Synteza metamfetaminy z P2P i redukcja NaBH4

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Reakcje przebiegają zgodnie ze schematem 1.
FvlMuIFNQS

Schemat1
Odczynniki i materiały:
  • 10 g czystego P2P (oczyszczonego metodą destylacji z parą wodną)
  • 45-55 g żelu krzemionkowego d=2,5-4 mm (NIE proszek)
  • 3 g borohydryku sodu (odpowiednik w molach)
  • 65 ml absolutnego alkoholu izopropylowego
  • 18,1-20 ml 35-40% wodnej metyloaminy
  • 50-100 g bezwodnego siarczanu sodu Na2SO4
  • 200-250 ml dichlorometanu
  • 50-100 g chlorku amonu NH4Cl
  • 50 ml stężonego kwasu siarkowego (88%)
  • 10-15 ml eteru dietylowego
  • 200-300 ml wody destylowanej
  • 5-10 g wodorotlenku sodu
  • 500-1000 g lodu
  • okłady chłodzące
  • Kolba trójszyjna o pojemności 1 l
  • Zestaw do destylacji
  • Zestaw do filtracji próżniowej
  • Zlewki chemiczne
  • Szklane adaptery
  • Lejek rozdzielający 2 l
  • Grzałka
Synteza
...

Synteza

Etap 1

Przygotować mieszaninę w pojemniku na dzień przed syntezą, łącząc 20 ml metyloaminy, 65 ml absolutnego alkoholu izopropylowego i 15 g bezwodnego siarczanu sodu. Dodaj 2-5 g żelu krzemionkowego do mieszaniny i okresowo mieszaj mieszaninę energicznie wstrząsając. Rys. 1
9IsiVW5u0P

Rys. 1

Dodaj 40 g żelu krzemionkowego do kolby trójszyjnej, podłącz absorbery (rurkę z chlorkiem wapnia z żelem krzemionkowym i higroskopijną bawełną) i pozostaw na 0,5-1 godzinę do wyschnięcia. Rys. 2
3AaxRqzI1w

Rys. 2

Przygotowany i wysuszony roztwór metyloaminy w alkoholu wlać do reaktora, dodatkowo przepłukując siarczan sodu porcjami alkoholu izopropylowego. W przypadku, gdy P2P nie został wstępnie wysuszony, należy ustawić rozdzielacz z warstwą żelu krzemionkowego i porcjami wprowadzać P2P do reaktora. Po dodaniu całego P2P, pozostałość przemyć kilkoma porcjami alkoholu izopropylowego. Mieszać powstałą masę reakcyjną przez 2 godziny, podczas których temperatura wzrasta z 22 do 30°C, co należy uwzględnić przy większych objętościach syntezy. Rys. 3
1RxcL2zXv3

Rys. 3

Następnym krokiem jest schłodzenie mieszaniny reakcyjnej (RM) do temperatury 0-5°C. Rys
. 4
J5Nc2DtMAH

Rys. 4

Do mieszaniny reakcyjnej (RM) dodaje się borohydryd sodu w małych porcjach, aby zapobiec wzrostowi temperatury powyżej +15°C (przez około 3 godziny). Po dodaniu całego boro-wodorku sodu, RM miesza się przez 1-1,5 dnia w temperaturze nieprzekraczającej +20°C. Temperatura jest utrzymywana za pomocą zimnych akumulatorów. Rys. 5
SXP9j3WZwS

Rys. 5

Masa reakcyjna po reakcji. Rys
. 6
U0WaYdzRmV

Rys. 6
Etap 2

Masa reakcyjna (RM) w kolbie trójszyjnej jest napełniana wodą w celu rozpuszczenia osadu, a następnie przenoszona do rozdzielacza i dodawany jest roztwór wodorotlenku sodu. Masa reakcyjna powinna mieć odpowiedni przyjemny zapach, czasami ze śladami nieprzereagowanej metyloaminy.
Woda dodana do RM. Rys. 7
AUZ6chfdz3

Rys. 7

Żel krzemionkowy przemywa się dodatkowymi porcjami wody, aby wyekstrahować cały RM. Następnie przeprowadza się ekstrakcję przez dodanie dichlorometanu (DCM). Proces powtarza się, dodając DCM i wodę w celu lepszego oddzielenia. Rys. 8
RTl8Pz4XfB

Rys. 8

Warstwa DCM jest odprowadzana do zlewki o pojemności 1 litra i dodawany jest bezwodny siarczan sodu.
Rys. 9
2mCJ0r4K9B

Rys. 9

Wysuszony ekstrakt metamfetaminy w DCM.
Rys. 10
V1etwRn4G9

Rys. 10
Etap 3

Wysuszony ekstrakt w DCM wprowadza się do kolby o pojemności 500 ml (środek suszący przemywa się dodatkowymi porcjami DCM!). Rys. 11
MJfoE5K0x6

Rys. 11

Zestaw do destylacji jest zmontowany. DCM jest destylowany w temperaturze 90-100°C. Całkowita destylacja DCM nie jest ważna.
Rys. 12
O3ZmLNQgid

Rys. 12

Olej po oddestylowaniu DCM powinien mieć przyjemny zapach aminy, znacznie różniący się od zapachu metyloaminy.
Rys. 13
9SV2KN6Rld

Rys. 13

Etap 4

Olej uzyskany w etapie 3 jest przenoszony do zlewki, a dodatkowe 10-20 ml etanolu jest spłukiwane z kolby destylacyjnej. Rys. 14
XBKEM7bfYe

Rys. 14

Generator chlorowodoru jest zmontowany.
Rys. 15
HG9LNrn7DJ

Rys. 15

Baza wolna od metamfetaminy powinna mieć odczyn alkaliczny, dopóki nie zostanie nasycona chlorowodorem.
Rys. 16
FxuCilnWzT

Rys. 16

Po rozpoczęciu wydzielania chlorowodoru z probówki można stopniowo zanurzać ją w roztworze, aby zapobiec jej zassaniu! Po pełnym nasyceniu roztwór powinien mieć kolor różowy, malinowy lub ciemnoczerwony, w zależności od czystości odczynników użytych podczas syntezy. Rys. 17
PjbPQYVK78

Rys. 17

Następnie otrzymany roztwór jest odparowywany do momentu krystalizacji.
Rys. 18
ThL5xArVTj

Rys. 18

W pełni skrystalizowana masa reakcyjna.
Rys. 19
ULl6b0i4ke

Rys. 19

Skrystalizowany chlorowodorek metamfetaminy miesza się z eterem dietylowym i dokładnie miesza do uzyskania masy przypominającej pastę. Powstała pasta jest przenoszona na filtr próżniowy.
Rys. 20
SrGlDxOq9f

Rys. 20

Chlorowodorek metamfetaminy jest filtrowany, w razie potrzeby przemywany dodatkowymi porcjami eteru (octanu etylu lub Et2O) (w przypadku silnego zanieczyszczenia dodawany jest również aceton). Rys. 21
LDVdT2Hg6P

Rys. 21

Otrzymany chlorowodorek metamfetaminy. Rys
. 22
LnpC8BHAGT

Rys. 22


Wydajność produktu wynosi 60-79%.



Zalecenia.
  • Wszystkie odczynniki i szkło muszą być suche.
  • Do borohydryku sodu można dodać niewielką porcję żelu krzemionkowego.
  • Rozmiar żelu krzemionkowegowynosi 2,5-4 mm.
  • Nie należy używać żelu krzemionkowegow postaci proszku.
 
Last edited by a moderator:

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
dziękujemy za wysiłek
 

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
Najbardziej wyczekiwana synteza w moim życiu
 

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Czy tę syntezę można przeprowadzić na większą skalę, np. 1-2 kilogramy?
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Tak łatwo
 
View previous replies…

joker011

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 28, 2024
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
@FFFy054 To jest mój telegram , Jeśli ktoś jest chętny mnie uczyć, proszę o kontakt.
 

joker011

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 28, 2024
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Chcę tylko nauczyć się umiejętności, które zmienią moje cholerne życie
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Czy siarczan sodu jest używany tylko jako środek suszący dla DCM? Czy istnieje powód, aby używać siarczanu sodu zamiast siarczanu magnezu?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
nie, możesz użyć dowolnego środka suszącego, takiego jak siarczan sodu lub siarczan magnezu. ale nie używaj MgClO4 jako środka suszącego.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Tak myślałem, wypróbowałem to z siarczanem magnezu i zadziałało jak należy
 

jotoy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2023
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Jak wykorzystać metyloaminę hcl w tym procesie?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
przekształcanie metyloaminy w suchy roztwór alkoholu
 
View previous replies…

jotoy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2023
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Oczywiście, że tak, ale w jaki sposób i jakie pomiary?
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Jeśli nie potrafisz obliczyć masy cząsteczkowej i proporcji, nie możesz produkować metamfetaminy. Takie są zasady
 

jotoy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2023
Messages
12
Reaction score
1
Points
3
Nie można po prostu rozpuścić metyloaminy w alkoholu, aby uzyskać roztwór.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Czy jesteś dyslektykiem? Kiedy stwierdziłem, że metyloaminę HCl można rozpuścić w alkoholu? Uwolnij hcl, a uwolni gaz i wytworzy wodę i sól jako produkt uboczny. Przysięgam, że niektórzy z was nie powinni bawić się chemikaliami.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
metyloamina hcl + herbata (trietyloamina) w metanolu (jeśli używasz NaBH4, w niektórych innych przypadkach używane są inne rozpuszczalniki)
 

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Czy możemy prosić o sekret dużych, ładnych odłamków kryształów mety? Wypróbowałem prawie wszystkie sposoby rekrystalizacji na forum, ale żaden z nich nie daje dużych kryształów.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Należy rozdzielić izomery. Izomery D i L samodzielnie tworzą duże skały, ale nie razem.
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-isomers-separation-by-tartaric-acid.9690/
 

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Dziękuję bardzo. Jaką metodę stosuje się do wytwarzania przezroczystego szkła z różnych izomerów po rozdzieleniu?
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Witam, panowie, musicie wysuszyć odczynnik przed produkcją, ale musicie użyć 40% wodnego roztworu metyloaminy, który zawiera wodę. Jaki jest pożytek z takiego suszenia?
 
Top