Esquema de reação:
Reagentes:
Síntese:
Reagentes:
- 4′-Metilpropiofenona (cas 5337-93-9) 1000 g.
- Ácido hidrobrômico 48% aq. 1300 g.
- Peróxido de hidrogênio (H2O2) 35% 750 g.
- Bicarbonato de sódio (NaHCO3).
- Água destilada.
- Balão de fundo redondo de três gargalos de 5 L;
- Suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho;
- Condensador de refluxo;
- Funil;
- Funil de gotejamento de 1 L;
- Agitador superior;
- Filtro de peneira (pode ser de cozinha);
- Banho-maria;
- Placa de aquecimento;
- Seringa ou pipeta de Pasteur;
- Papéis indicadores depH;
- Béqueres (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Fonte de vácuo;
- Balança de laboratório (0,1-1000 g é adequada);
- Cilindros de medição de 1000 mL e 100 mL;
- Bastão de vidro e espátula;
- Termômetro de laboratório;
- Balão de Buchner e funil;
- Papel de filtro;
A reação de bromação é facilmente escalonada nessas condições. Regra básica: o peróxido de hidrogênio é adicionado lentamente para evitar respingos na mistura da reação. É melhor usar um agitador de topo, pois o agitador magnético não suporta o sedimento. As lâminas do agitador devem ser cobertas com ftoroplast (Teflon) para evitar reações com o ácido bromídrico (HBr).
1. 4'-Metilpropiofenona: 1000 g são adicionados a um frasco.
2. O ácido bromídrico (HBr) 1300 g 48% é despejado no frasco e agitado por 5 minutos.
3. Adiciona-se peróxido de hidrogênio 750 g a 35% em um funil de gotejamento de 1 l.
4. O peróxido de hidrogênio é adicionado gota a gota à mistura de reação agitada.
5. O bromo é liberado durante a adição do peróxido de hidrogênio à mistura, dissolvido na solução e reagido.
6. O peróxido de hidrogênio deve ser adicionado em uma taxa adequada para que a mistura da reação fique incolor.
7. A temperatura da mistura de reação deve ser mantida abaixo de 65 °C. Um resfriamento externo é aplicado em caso de superaquecimento. Se a temperatura da reação for mais alta, a adição de peróxido de hidrogênio é interrompida.
8. A segunda parte da reação de descoloração pode ser conduzida por mais tempo. O peróxido de hidrogênio é adicionado de acordo com a temperatura da reação.
9. A mistura de reação é deixada por 12 horas com agitação constante em temperatura ambiente assim que todo o peróxido de hidrogênio é adicionado.
10. Após 12 horas, forma-se um precipitado.
11. A solução de bicarbonato de sódio aq é adicionada à mistura de reação para atingir um pH neutro de 6-7 e agitar bem. A mistura com 2-bromo-4'-metilpropiofenona é filtrada por um funil de Buchner. O produto é lavado com uma pequena quantidade de água destilada.
12. A 2-bromo-4'-metilpropiofenona bruta (cas 1451-82-7) é usada para outras reações. O rendimento teórico é de até 1530 g. O rendimento prático é quase quantitativo (rendimento de vídeo 94%).
2. O ácido bromídrico (HBr) 1300 g 48% é despejado no frasco e agitado por 5 minutos.
3. Adiciona-se peróxido de hidrogênio 750 g a 35% em um funil de gotejamento de 1 l.
4. O peróxido de hidrogênio é adicionado gota a gota à mistura de reação agitada.
5. O bromo é liberado durante a adição do peróxido de hidrogênio à mistura, dissolvido na solução e reagido.
6. O peróxido de hidrogênio deve ser adicionado em uma taxa adequada para que a mistura da reação fique incolor.
7. A temperatura da mistura de reação deve ser mantida abaixo de 65 °C. Um resfriamento externo é aplicado em caso de superaquecimento. Se a temperatura da reação for mais alta, a adição de peróxido de hidrogênio é interrompida.
8. A segunda parte da reação de descoloração pode ser conduzida por mais tempo. O peróxido de hidrogênio é adicionado de acordo com a temperatura da reação.
9. A mistura de reação é deixada por 12 horas com agitação constante em temperatura ambiente assim que todo o peróxido de hidrogênio é adicionado.
10. Após 12 horas, forma-se um precipitado.
11. A solução de bicarbonato de sódio aq é adicionada à mistura de reação para atingir um pH neutro de 6-7 e agitar bem. A mistura com 2-bromo-4'-metilpropiofenona é filtrada por um funil de Buchner. O produto é lavado com uma pequena quantidade de água destilada.
12. A 2-bromo-4'-metilpropiofenona bruta (cas 1451-82-7) é usada para outras reações. O rendimento teórico é de até 1530 g. O rendimento prático é quase quantitativo (rendimento de vídeo 94%).
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