Síntese de 4-MMC (mefedrona). Tutorial completo em vídeo.

StarWars

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Se você perdeu no máximo 20% do produto, se ele estiver sujo, quando você perdeu alguns %, seu produto é muito mais puro.
 

malignoalfa

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Saudações.
Apesar de ter lido bastante, ainda tenho dúvidas.
Posso dissolver a metilamina hcl em uma solução de NaOH?
Eu obteria metilamina aquosa + NaCl?
É possível o uso de metilamina aquosa com NaCl nessa síntese de mefedrona? Se não for possível, como lavar o NaCl?
Alguém bom em estequiometria poderia calcular a quantidade de gramas de metilamina hcl e solução aquosa de NaOH para obter 40% de metilamina aquosa?
Muito obrigado!!!
 

G.Patton

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Por que você faz as mesmas perguntas aqui e em mensagens privadas? Parece que a inundação...
 

malignoalfa

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CH3NH2-HCl (67,52g) + NaOH (40g) → CH3NH2 (31,06g) + NaCl (58,44g) + H2O (18,01g)


200 ml de metilamina aquosa a 40% => 80 g de CH3NH2 dissolvidos em 200 g de H2O



Se eu usar (174g de metilamina hcl + solução aquosa de NAOH a 67%)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

Obtenho (200 ml de metilamina aquosa a 40%):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Isso seria possível?
 

malignoalfa

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REAGENTES

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUTOS

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Decidi fazer alguns cálculos para esclarecer a questão para mim mesmo; talvez isso possa esclarecer para outras pessoas.

Metilamina aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g dividido por 31g + 45g = 40%

A densidade da metilamina 40% (p/p) em água é 0,897 g/mL, ou seja, 200 ml têm 179,4 gramas.

40% de metilamina = 71,76 g (2,31 mol)
60% de água = 107,64 g

Vi recomendações para usar uma proporção de 1:5 de NaOH para H2O e adicionar gota a gota a uma solução aquosa de metilamina.hcl em banho de gelo. Talvez o uso de uma concentração mais baixa de NaOH para a basificação tenha o objetivo de tornar a reação mais pacífica, não aquecer, não liberar metilamina em gás; mas não sei dizer com certeza.

Para esclarecer, a proporção de 1:5 de NaOH para H2O refere-se a uma concentração de 31%.

1 mol de NaOH => 40g
5 mol de H20 => 90g

40g dividido por 40g + 90g = 31%

A metilamina.hcl tem uma solubilidade em água de 1g/mL (a 20 °C)
1 mol de CH3NH2.HCL => 67,52g precisaria de 4 mols de H20 (72g/72ml) para dissolver completamente, uma concentração de 48%:

67,52g dividido por 67,52g + 72g = 48%

A equação da reação balanceada é:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

A equação que envolve as soluções de metilamina.hcl com a solução de NaOH acima teria a seguinte aparência:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Para obter 2,31 mol de metilamina equivalente a 200 ml de metilamina 40% (p/p) em água, teríamos:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

Em gramas, teríamos (arredondado):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Teríamos 72g de metilamina com 135g de NaCl dissolvidos em 416g (ml) de H20.
Uma solução aquosa de 33% de metilamina + NaCl, sendo 11% de metilamina e 22% de NaCl.

72g + 135g dividido por 72g + 135g + 416g = 33%

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Não sei se o excesso de água atrapalharia a síntese desse tópico, mas apenas remover o excesso de água com um agente secante sem remover o NaCl não resolveria, pois teríamos problemas de solubilidade (saturação máxima). Não consegui saber se o NaCl precipitaria ou se a metilamina seria liberada como gás, ou talvez ambos.
 

tajira

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Eu troquei o benzeno por DCM, mas dessa vez sem nenhum rendimento (nada aconteceu), o DCM requer mais tempo para reagir (mais do que esses 15 minutos?)
 

malignoalfa

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Não consegui encontrar uma reação química teórica para esse processo. Alguém poderia me indicar?
 

Czeczeczecze

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Tentei reagir 100 g de 2-bromo4metilpropiofenona com uma proporção de 200 ml de metilamina 40% e 300 ml de nmp. Quando a última porção de nmp foi adicionada, a solução ficou repentinamente amarela e clara; depois de 20 minutos de agitação, ela permaneceu a mesma, não marrom e turva como no vídeo. O que eu fiz de errado?
 

StarWars

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Seu freebaasee é bom, qual equipamento você usa?
 
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Czeczeczecze

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O equipamento é o mesmo do vídeo, mas meu frasco tem 6.000 ml. Vou tentar novamente em dois dias, talvez eu tenha cometido algum erro estúpido. Quando eu estava lavando minha solução com água, a camada de água tinha cheiro de metilamina, não sei se isso é importante
 

StarWars

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Não posso sentir o cheiro de metilamina, pois preciso lavar muito mais tempo para tirar esse cheiro
 

Czeczeczecze

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Ok, obrigado pela ajuda. Tentarei novamente e publicarei os resultados. Então, se a minha solução permanecer amarela após a adição de nmp, ela ainda estará OK? Eu li que a cor marrom é um indicador de aminação bem-sucedida
 

StarWars

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Amarelo se você fez no 2b4m
 

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Czeczeczecze

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Meu experimento resultou em um bom pó branco, mas o rendimento foi de 30%. E outro problema, quando a solução estava no congelador, após 4 horas estava completamente congelada
 

Hank Schrader

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Bromamos com a absorção de ácido bromídrico. Em seguida, substituímos por metilamina e realizamos a seleção com purificação adicional.
Minha síntese leva aproximadamente 3 horas desde o início até o isolamento do sal. + cristalização.
Tentei cristalizar de diferentes maneiras. Nitrogênio, garrafas térmicas, armários de secagem.
Rs4kVv8jPQ

BjNAaQBYJ8
IG9Ni3zHUa
 

Czeczeczecze

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Você pode especificar sua síntese? Quero obter resultados semelhantes. Que equipamento é necessário, etc.?
 
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mocnykutas

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Sim, é simples fazer como você diz
 

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$!$

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Você pode dizer algo mais sobre sua síntese?
 

StarWars

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Forma 2bromo4metilenopropiofenona e dcm
 

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