Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
Minha experiência diz que você pode fazer isso facilmente a 40 (temperatura ambiente! Use um termômetro de vidro que entra na mistura). O DCM parece muito relutante em começar a ferver de fato (como se tivesse uma espécie de zona tampão). Se eu aumentar a temperatura, ele continuará teimosamente em 40.
De qualquer forma. Essa relação tempo/temperatura só é importante para quem está sempre com pressa. O fato de uma reação levar um certo tempo não significa que você precise contar o tempo com firmeza. O produto não sai do lugar. Em 35 durante a noite, 25 durante a noite, 40 em 2 horas, 40 em 8 horas. você obterá o mesmo resultado (onde, na minha opinião, mais tempo = melhor).
De qualquer forma. Essa relação tempo/temperatura só é importante para quem está sempre com pressa. O fato de uma reação levar um certo tempo não significa que você precise contar o tempo com firmeza. O produto não sai do lugar. Em 35 durante a noite, 25 durante a noite, 40 em 2 horas, 40 em 8 horas. você obterá o mesmo resultado (onde, na minha opinião, mais tempo = melhor).
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- By TheVacuumGuy
A metilamina é adicionada em um excesso quádruplo (infalível). Depende das condições. Altas temperaturas, agitação rápida, recipiente aberto garantem que grande parte dela evapore (o que não é o que queremos).
Eu uso aproximadamente x 1,5
Na verdade, é uma questão de tentar encontrar as variáveis ideais à medida que você avança. Existem muitas para um "tamanho único".
No último sábado, fiz um lote de 200 g usando 400 ml de acetato de etila e 400 ml de metilamina. Falhou muito (duas vezes).
Enquanto digito, estou fazendo outro lote de 200g (imagem). 350 ml de metilamina, 500 ml de acetato de etila. Nunca falha (pelo menos para mim).
Se eu for usar DCM, uso 600 ml de DCM.
Eu uso aproximadamente x 1,5
Na verdade, é uma questão de tentar encontrar as variáveis ideais à medida que você avança. Existem muitas para um "tamanho único".
No último sábado, fiz um lote de 200 g usando 400 ml de acetato de etila e 400 ml de metilamina. Falhou muito (duas vezes).
Enquanto digito, estou fazendo outro lote de 200g (imagem). 350 ml de metilamina, 500 ml de acetato de etila. Nunca falha (pelo menos para mim).
Se eu for usar DCM, uso 600 ml de DCM.
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- By TheVacuumGuy
400 g de bromocetona
1000 ml de DCM
800 ml de metilamina
39 graus Celsius
6 horas (não intencionalmente, adormeci)
De manhã, adicionei 1.000 ml de água.
1000 ml de DCM
800 ml de metilamina
39 graus Celsius
6 horas (não intencionalmente, adormeci)
De manhã, adicionei 1.000 ml de água.
- By TheVacuumGuy
Terminei de secar até a secura completa agora mesmo. Consegui 265,5 gramas. Poderia ter sido maior se eu não tivesse esquecido de lavá-lo três vezes.
Também terei que levar em conta as perdas durante a cristalização, portanto, o resultado final será um pouco menor.
Também terei que levar em conta as perdas durante a cristalização, portanto, o resultado final será um pouco menor.
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- By TheVacuumGuy
Acabei de terminar a reação de outro, 200 g, 800 ml de DCM, 400 ml de metilamina. ~2,5h 40 celcius.
agora no freezer para preparar para acidificar. estou curioso para ver se ele rende mais e melhor.
agora no freezer para preparar para acidificar. estou curioso para ver se ele rende mais e melhor.
- By TheVacuumGuy
ontem acidificado, branco amarelado (tipo creme), começou com 500 ml (base livre em solvente) quando foi retirado do freezer.
Acidificando, ficou espesso, despejando acetona, o volume ficou muito maior, mas ainda espesso, então enviei 2.000 ml de substância cremosa ainda bastante espessa, que parece bonita.
Decidi não adicionar mais acetona, pois uma espessura moderada mantém o destilador a vácuo muito mais limpo.
Hoje de manhã, tirei o produto do freezer. Ainda tinha a mesma bela cor esbranquiçada. Passei pelo destilador a vácuo e não precisei de acetona, exceto para enxaguar o béquer das sobras.
Usei o mesmo prato das reações acima (400g) para secar.
Não consigo ver exatamente a olho nu, mas parece que é quase a mesma quantidade (menos um pouco).
Acidificando, ficou espesso, despejando acetona, o volume ficou muito maior, mas ainda espesso, então enviei 2.000 ml de substância cremosa ainda bastante espessa, que parece bonita.
Decidi não adicionar mais acetona, pois uma espessura moderada mantém o destilador a vácuo muito mais limpo.
Hoje de manhã, tirei o produto do freezer. Ainda tinha a mesma bela cor esbranquiçada. Passei pelo destilador a vácuo e não precisei de acetona, exceto para enxaguar o béquer das sobras.
Usei o mesmo prato das reações acima (400g) para secar.
Não consigo ver exatamente a olho nu, mas parece que é quase a mesma quantidade (menos um pouco).
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