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Você usou extração com gelo ou com dcm? Tentei este artigo para o mdmb-5br-inaca, mexi 4 horas a 80°C, mas não há pó na água gelada, apenas um pouco de óleo.
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Ah, e outra coisa: se você aquecer demais ou de menos essa reação, também ficará com um produto final preso dissolvido como óleo. Se você ficar com um óleo, há métodos para recristalizar o pó a partir do óleo e de um solvente, mas eles são um pouco complicados para um químico iniciante. No entanto, podem ser feitos facilmente com as instruções corretas, basta me informar se precisar de orientação.