Como parece que muitas pessoas (inclusive eu) estão tendo problemas com a conversão/reorganização desse "novo" pmk glycidate, acho que poderíamos colocar todos juntos nesse tópico para ver se finalmente conseguimos uma receita de conversão que funcione 100%.
Estou seguindo uma lavagem com álcali-hcl e NaHCO3 com resultados ruins, substância oleosa marrom-escura densa e suja.
Mas tenho uma maneira muito nova, que postarei no final deste tópico, que parece muito interessante, mas primeiro o que tentei e falhei:
1: dH2o com NAOH, e o GLICIDATO por 1 HORA A 80º
2. HCL concentrado, acho que estou usando muito, da próxima vez adicionarei gota a gota até o final da reação borbulhante/visível e medirei o PH-3
3. Descartar o aquoso (talvez eu deva fazer a lavagem com NAOH 5% antes de descartar?)
4. a lavagem com NAOH, se ainda houver água visível, salmoura
5. 2 lavagens com água até que a água em contato com a camada orgânica apresente PH neutro
e o resultado é essa porcaria densa e suja..... alguma ideia? conselhos?
A nova e promissora conversão que recebi:
1. coloque a cera e o peróxido de hidrogênio em uma proporção de 1:8 (qual a pureza do HP? NÃO SEI)
2. Aqueça, adicione lentamente o ácido gota a gota enquanto mexe e controla o valor de PH (não há mais informações, suponho que até chegar a 3 ou mais)
3. após a reação ser mantida por 2 horas, o líquido da reação é extraído com solução de hidróxido de sódio (suponho que seja 5%) e a fase aquosa é obtida
4. a fase aquosa obtida é então adicionada gota a gota com ácido para ajustar o valor do pH até que uma substância oleosa apareça, e a substância oleosa é extraída com um solvente orgânico e, em seguida, evaporada PARA OBTENÇÃO
parece muito bom, não é? mas não conheço as recomendações de segurança para lidar com peróxido de hidrogênio de alta concentração, nunca usei... alguma sugestão?
como eles não informam qual a concentração de PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO que devo usar, suponho que a maior possível... aqui posso encontrar com muita dificuldade 70%
Alguma ideia?
Só tenho 100 gramas de ETHYL GLYCIDATE, então não posso perder mais tentando tudo..... estou tentando esse sintetizador como uma satisfação pessoal...
Estou seguindo uma lavagem com álcali-hcl e NaHCO3 com resultados ruins, substância oleosa marrom-escura densa e suja.
Mas tenho uma maneira muito nova, que postarei no final deste tópico, que parece muito interessante, mas primeiro o que tentei e falhei:
1: dH2o com NAOH, e o GLICIDATO por 1 HORA A 80º
2. HCL concentrado, acho que estou usando muito, da próxima vez adicionarei gota a gota até o final da reação borbulhante/visível e medirei o PH-3
3. Descartar o aquoso (talvez eu deva fazer a lavagem com NAOH 5% antes de descartar?)
4. a lavagem com NAOH, se ainda houver água visível, salmoura
5. 2 lavagens com água até que a água em contato com a camada orgânica apresente PH neutro
e o resultado é essa porcaria densa e suja..... alguma ideia? conselhos?
A nova e promissora conversão que recebi:
1. coloque a cera e o peróxido de hidrogênio em uma proporção de 1:8 (qual a pureza do HP? NÃO SEI)
2. Aqueça, adicione lentamente o ácido gota a gota enquanto mexe e controla o valor de PH (não há mais informações, suponho que até chegar a 3 ou mais)
3. após a reação ser mantida por 2 horas, o líquido da reação é extraído com solução de hidróxido de sódio (suponho que seja 5%) e a fase aquosa é obtida
4. a fase aquosa obtida é então adicionada gota a gota com ácido para ajustar o valor do pH até que uma substância oleosa apareça, e a substância oleosa é extraída com um solvente orgânico e, em seguida, evaporada PARA OBTENÇÃO
parece muito bom, não é? mas não conheço as recomendações de segurança para lidar com peróxido de hidrogênio de alta concentração, nunca usei... alguma sugestão?
como eles não informam qual a concentração de PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO que devo usar, suponho que a maior possível... aqui posso encontrar com muita dificuldade 70%
Alguma ideia?
Só tenho 100 gramas de ETHYL GLYCIDATE, então não posso perder mais tentando tudo..... estou tentando esse sintetizador como uma satisfação pessoal...
