Tudo em um thread para conversão de glicidato de etilmetil PMK em PMK

Gofast

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Estou tendo o mesmo problema com a cera. Após a saponificação e a reação com HCI, sai um bom óleo de cor marrom claro. Depois de deixá-lo esfriar até a temperatura ambiente, ele se torna marrom escuro, quase preto e espesso.

Alguém tem alguma opinião sobre isso?
 

Bennyboy88

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Experimente com o Noah.
 

Gofast

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Você já experimentou isso? Como foi seu rendimento?
 

Fring

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é necessária uma etapa final, a destilação a vácuo, para separar as impurezas/água na cola marrom que você mencionou
 

Fring

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e sim.... a etapa 1 reorganizando com HCL não é válida com essa cera, ela precisa antes (como você pode ler neste post e nos outros) de NaoH 5% com dH2o , depois hcl, depois salmoura ou, ainda melhor, neutralizar com Nahc03 e depois a destilação a vácuo.
 

HCL

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alguém tem um método testado que funciona com alto rendimento? Falando sobre o cas 28578-16-7
 

Gofast

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Obrigado por sua resposta. Talvez eu não tenha sido claro, mas o que eu quis dizer é que fiz isso em duas etapas. Primeiro, o naoh (e deixei descansar por pelo menos uma hora) e, depois, a reação com HCL. Depois de adicionar o HCL, ele se separou em duas camadas.

Com os pós antigos, eu nunca os destilava e sempre conseguia usar o óleo perfeitamente bem.

Seus resultados estão melhorando com os métodos acima?
 

Fring

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de fato, o problema é quando comparamos com o antigo pmk, pois quando obtemos aquela camada orgânica estranha, achamos que tudo falhou, então não prosseguimos, mas como eu sabia que todos que seguiam o método base/ácido tinham que destilar... eu adoraria saber os resultados se alguém seguir o método do peróxido de hidrogênio que publiquei na minha postagem inicial, porque parece que será muito mais perfeito e claro, mas não estou disposto a manusear o peróxido de hidrogênio a mais de 70% sem uma capela de exaustão PRO... eu tenho um aparelho de extração, mas... não vou correr esse risco, de qualquer forma, esse método me foi enviado pelo grande fabricante do material, não pelos revendedores... portanto, deve ser a melhor das melhores opções.
 

Fring

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Bem... depois de algumas falhas, acho que finalmente consegui... o resultado é um óleo limpo, sem sujeira... não há mais aparência de mel, mas com uma grande diferença se compararmos com o metil pmk, a cor resultante é um óleo marrom-avermelhado escuro, com um cheiro intenso de sassafrás que mantém o estado em temperatura ambiente e nunca fica congelado.
Se você fizer isso, logo verá que a reação está concluída... não há mais água passando pelo condensador e ocorre apenas um refluxo do óleo.
 

ASheSChem

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KhlNo9tDQV


o fórum é seguro :)
 

Gofast

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Bem... depois de algumas falhas, acho que finalmente consegui... o resultado é um óleo limpo, sem sujeira... não há mais aparência de mel, mas com uma grande diferença se compararmos com o metil pmk, a cor resultante é um óleo marrom-avermelhado escuro, com um cheiro intenso de sassafrás que mantém o estado em temperatura ambiente e nunca fica congelado, o segredo é a DESTILAÇÃO EM VÁCUO, não é preciso muita destilação, a água no produto pós-destilação é apenas um pouco.
 

Gofast

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Parabéns por isso! Você se importaria em compartilhar a receita exata e as etapas utilizadas?
 

Fring

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Fring

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Com certeza!

Em primeiro lugar, desculpe-me por meu inglês, sei que às vezes pode ser "estranho"...

Então, tentei diferentes quantidades no método base-ácido até encontrar a correta.
O PRINCIPAL DE QUALQUER FORMA É A DESTILAÇÃO A VÁCUO, escrevo sobre o Capital porque vi que (o mesmo que aconteceu comigo no início) depois de fazer a base-ácida, quando vemos o resultado (um mel sujo e extremamente denso), pensamos que algo estava errado e não seguimos em frente... mas aqui está o segredo.
PARA 50 g de cera (usei uma escala baixa porque tenho apenas uma pequena quantidade de cera)

1. coloque 50 g de cera e 70 ml de dH2O e 12 g de soda cáustica, aumente lentamente a temperatura para 80º C, quando chegar a 80º continue mexendo por uma hora.

2. adicione à mistura 32,5 g de HCL 65% e continue mexendo por mais 1 hora a 80ºC

3. coloque em um funil de Sep, descarte a camada de água e adicione uma quantidade razoável de dH2o com 5% de bicarbonato de sódio (ou simplesmente faça uma solução saturada) e faça a operação típica em um funil de Sep e deixe descansar por 30 minutos

4. repita mais duas vezes a lavagem com solução saturada, descartando sempre a água e a primeira lavagem somente com água.
(se aparecer uma emulsão, tente lavar com salmoura)...

5. destilar a vácuo até que toda a água desapareça (é apenas uma pequena quantidade que está causando problemas) e pode ser feito no rotovap.
e....

VOILA! você tem o produto desejado, mas com uma cor diferente da que o antigo glicidato produz... o resultado será um óleo marrom-avermelhado escuro.
 

justlooking88

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Alguém pode explicar a diferença entre esses dois números de cas referentes ao pmk? um parece ser pmk etilglicidato e o outro pmk metilglicidato, qual é considerado o antigo, que se converte facilmente, e qual é o novo, com o qual todos estão tendo dificuldades? Qualquer ajuda seria incrível 🙏

13605-48-6 pmk methyl glycidate

vs

28578-16-7 pmk glicidato de etila
 
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malayboy

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Oi @Fring, também gostaria de saber o número exato do CAS do Etil-Metil-Glicidato para esse precursor crucial do MDMA, a síntese do PMK(MDP2P)
@G.Patton @William Dampier
 

Fring

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Não perca seu tempo, cara. Confie em mim, os chineses estão TODOS vendendo a forma ETHY METHYL desde que o etil foi proibido, eles não brincam quando algo é proibido... eles podem dizer o que quiserem, mas é tudo etil, talvez eles nem saibam... lembre-se de que a grande maioria deles não sabe nada sobre o assunto, eles apenas o vendem.
 

mixxxman

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Só uma pergunta: alguém pode me explicar a diferença entre o pó e a cera?
porque, com uma mente química, eu não entendo muito bem a diferença entre essas duas formas.
O que muda exatamente? o ponto de ebulição não é o mesmo? um é mais parecido com um "sal" e o outro tem uma textura diferente, mas com a mesma molécula?
todos esses detalhes me confundem e eu realmente não entendo.
E se também, se todos esses tipos de precursores precisam da mesma conversão para ser uma cetona.
Obrigado por suas informações
 

Montecristo

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Obrigado pelo texto! Presumo que você queira dizer 35% de HCl?
 
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