Síntese de alfa-PVP (escala de 1-10 kg). Tutorial completo em vídeo.

madmoney69

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Menos do que eu deveria. Mas há espaço para melhorias
 

spaggydee

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Farei isso e informarei os resultados.

Espero que eu consiga algo com isso, pois ontem à noite tentei fazer uma pequena extração A/B para ver se isso ajudaria a limpar, mas fiquei sem hidróxido de sódio no meio do caminho. As lojas locais estavam fechadas e, como sou impaciente, usei grandes quantidades de carbonato de sódio para neutralizar o HCL restante do meu material.
Desde então, limpei a maior parte da camada aquosa salgada e ainda tenho a camada orgânica.

Resumindo: dei muito trabalho a mim mesmo, provavelmente pelos motivos errados. Deseje-me sorte!
 

komkom

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1. Em um vídeo, apresente: ~1 quilo (~700ml) de bromovalerofenona?
2. Essas proporções estão corretas? 100g(bk),110ml(pirrolidina),400ml(EtAc),60ml(água destilada)?
3. No vídeo, você adicionou água na etapa de aminação, mas na mensagem de texto do fórum foi adicionada acetona, qual é a diferença?
 

spaggydee

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A pirrolidina pode ser preparada por meio da descarboxilação da prolina, refluxando-a com o uso de acetofenona como catalisador.

Há também outras publicações sobre o uso de outros catalisadores, mas se você tiver acesso à acetofenona, essa é a forma mais simples, na minha opinião. Em termos de processo e limpeza.
 
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deveria ter funcionado
qual é o resultado?
 

spaggydee

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Desculpe-me pela resposta tardia. A vida me atrapalhou, além de alguns experimentos que consumiram meu tempo.


Tive um punhado de sintetizadores bem-sucedidos que tiveram baixo rendimento e um punhado de sintetizadores que não renderam nada. Guardei todo o "licor-mãe" das tentativas bem e mal-sucedidas.

Agora tenho cerca de 2 galões desse licor-mãe, a maior parte provavelmente é água, sal de sódio e contaminação por carbonato.

Alguma dica para reduzir e/ou extrair o produto pretendido?
 
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100 g de bk, 100 ml de pirrolidina (~90 g), 400 ml de EtAc
essas são as proporções corretas para a etapa de AMINAÇÃO
após a conclusão da reação, adicione 600 ml de água para lavar e separar a fase orgânica
a acetona é adicionada antes da acidificação, depois que a camada orgânica tiver sido separada da camada aquosa.
 

dkemist15021982

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Olá, alguém pode me dizer como posso me livrar de um gosto forte de pirrolidina que tenho com meu pvp feito por mim mesmo?
 

The Silent Chemist

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Você precisa lavar a base livre cuidadosamente com água primeiro para remover a pirrolidina e, depois disso, fazer a recristalização padrão com acetona ou etanol
 

madmoney69

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Se eu obtiver 50-60g de a-pvp por 100g de 2-bromovalerofenona, como posso aumentar o rendimento?
 

sleeplessmania

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Essa sua pergunta é extremamente inespecífica, pois você nunca mediu em qual parte da síntese notou perda no rendimento total.

Além disso, não devemos nos esquecer de que, se quisermos um alfa-pvp limpo, teremos de purificar, cristalizar e recristalizar até começar a arrancar os cabelos de raiva, até que o alfa-pvp esteja em um nível que satisfaça as necessidades suas ou de seus clientes, pois, dependendo da via de administração, se o produto não estiver suficientemente limpo, eles ficarão irritados com o sabor, se for vaporizado, e com a causticidade, se for administrado por via intravenosa ou insuflado.

Aplicando o que foi mencionado acima, tente fazer alguns cálculos e anote-os também em cada etapa de seu procedimento, depois tente ver se há algum problema e não se esqueça de purificá-lo. 😁
 

Germanium

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Se quiser fazer α-PHP, você substitui a valerofenona por hexanofenona e segue o mesmo método?
 

G.Patton

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Sim, correto.
 

Germanium

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Obrigado!
 

komkom

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hmmm, como posso calcular o tamanho da acetona (ml) (estágio de cristalização, após a remoção da camada de água) e (~ ml) de ácido clorídrico (para não acidificar demais a solução)?
 

G.Patton

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Você pode usar a proporção equimolar e verificar o pH da solução.
 

viking1111

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Portanto, se eu tiver, por exemplo, 80 l de freebase no EA após a lavagem com água, quantos l de aceton devo usar.
 

danim18

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pessoal, esse reagente serve para quantos gr a-pvp?
Reagentes:
  • Valerofenona (CAS 1009-14-9) 1 kg;
  • Ácido bromídrico (HBr) 290 ml 48%;
  • Peróxido de hidrogênio (H2O2) 190 ml 35%;
  • Pirrolidina 1100 ml (CAS 123-75-1);
  • Acetato de etila 4 L;
  • Solução de carbonato de sódio (Na2CO3) 20% aq;
  • Éter dietílico (Et2O) 50 ml;
  • EtOH 50 mL;
  • Ácido dibenzoil-D-tartárico 12,7 g, 35,5 mmol;
  • Diclorometano (CH2Cl2) 830 mL;
  • Hexano 1100 mL;
  • Ácido clorídrico conc. 35% (HCl);
 

G.Patton

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O rendimento é quantitativo, em torno de 100%.
 

Novator

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É aconselhável sempre evaporar os extratores de uma base livre antes do estágio de cristalização.
 

bdog21

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então, na primeira parte, sintetizando a 2-bromovalerofenona a partir da valerofenona, aproximadamente quanto 2-bromo isso produzirá? estou me perguntando porque, se alguém começasse comprando a 2-bromovalerofenona e pulasse essa etapa, quanto precisaria para encaixar no restante das proporções etc.? e quanto a-pvp no final as quantidades especificadas produzirão?
 

G.Patton

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Olá, como escrevi em minha mensagem anterior, o rendimento é quantitativo. Isso significa que de cada 1 mol de valerofenona você obterá 1 mol de 2-bromovalerofenônio. Leia mais sobre moles, gramas, litros e cálculos químicos aqui.
 

Hank Schrader

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Minha equipe é a maior dos países da CEI na produção de produtos como sal.
Nosso principal produto em catinonas é o cloridrato de A-PVP.
Nossa tecnologia de produção nos permite concluir todo o ciclo, do início ao fim.
Todos os precursores usados na prática são produzidos por nossa equipe.
A bromação é realizada em escala industrial com a absorção de ácido bromídrico.
A cetona bromada é neutralizada e substituída por pirrolidina.
Em seguida, há a etapa de obtenção do sal e cristalização.
Meu produto tem excelentes propriedades organolépticas e alta pureza.
Somos a potência do setor químico.
Estamos prontos para cooperar com fabricantes e atacadistas.
Conosco, você pode aprender como fazer a bromação em escala industrial ou já usar cetonas bromadas prontas. Aumente seus volumes de produção centenas de vezes!
Comece a trabalhar conosco,
somos a melhor equipe da CEI.
 

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VamonosPest

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O que eu poderia substituir por pirrolidina?
 

Hank Schrader

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Metilamina. Você também receberá um bom produto.
 
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G.Patton

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Você escreveu coisas bastante óbvias. Qual é a ideia principal de sua mensagem?
 

Caleb

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Na verdade, a ideia era mostrar (novamente) que as pessoas que usam substâncias estão sendo tratadas como criminosos.
Em alguns lugares, elas são vistas até mesmo como piores do que molestadores de crianças e homens-bomba.
Isso fala por si só.
 
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