Síntese de alfa-PVP (escala de 1-10 kg). Tutorial completo em vídeo.

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deveria ter funcionado
qual é o resultado?
 

spaggydee

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Desculpe-me pela resposta tardia. A vida me atrapalhou, além de alguns experimentos que consumiram meu tempo.


Tive um punhado de sintetizadores bem-sucedidos que tiveram baixo rendimento e um punhado de sintetizadores que não renderam nada. Guardei todo o "licor-mãe" das tentativas bem e mal-sucedidas.

Agora tenho cerca de 2 galões desse licor-mãe, a maior parte provavelmente é água, sal de sódio e contaminação por carbonato.

Alguma dica para reduzir e/ou extrair o produto pretendido?
 

pachemguy

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Quanta metilamina seria usada para 1 kg de bk?
 

OrgUnikum

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262 g é o mínimo absoluto, realisticamente 280 g - 300 g.
Isso significa 700 g - 750 g de uma solução de 40% de MeNH2 em água. Dê uma olhada na síntese de 4-MMC que usa EtOAc para o trabalho/cristalização, pois não funcionará como descrito aqui para a água.
 
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OrgUnikum

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Claro, eu estava indo atrás da primeira postagem do tópico que não menciona álcali. O melhor álcali seria o carbonato de césio, mas sabe-se que o carbonato de potássio também funciona. Pessoalmente, eu não usaria o MeNH2 na água de qualquer forma, embora uma certa quantidade de água não faça mal, isso é realmente muito. Eu usaria 1,2 equv. MeNH2.HCl e trietilamina para liberar a metilamina do sal e para eliminar o HBr formado.

Também não tenho certeza de quão ativo é o composto resultante, tenho a sensação de que a pirovalerona pode ser superior. Qualquer conhecimento genuíno com relação a essa pergunta será apreciado.
 

w2x3f5

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por que você precisa de carbonato de césio? )))))))))
tudo o que você precisa fazer é ligar o ácido bromídrico para que ele não reaja com a metilamina...
 

OrgUnikum

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O césio não é essencial, mas é preferível; consulte o artigo em anexo.
 

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w2x3f5

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estamos falando de aminocetona, na patente apenas amina. Sente a diferença?
a reação está indo bem de qualquer forma, apenas o álcali pode ser adicionado para salvar a amina primária. o álcali apenas liberará a amina primária do restante do ácido
sim, você esqueceu que as amino-cetonas em um ambiente fortemente alcalino são propensas à formação de piperazinas, por analogia com a mefedrona.
 
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OrgUnikum

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Substituição de Sn2 em uma bromocetona, claro. De que patente você está falando? Eu não mencionei nenhuma patente.
A sopa inteira é fortemente alcalina, de qualquer forma, a substituição não funcionaria com o sal de uma amina. Para a eliminação do HBr formado, pode ser usada trietilamina, também para converter MeNH2.HCl em base sem gerar água.

Não estou ciente da formação de piperazina. Você poderia me indicar algum lugar onde isso seja mencionado?

Pode-se considerar a adição de uma pequena quantidade de NaI para catalisar o Sn2 ao fazer isso em solventes próticos ou na presença de água.

Uma questão interessante é, obviamente, se e se sim, em que quantidade a formação da hidroxiimina está ocorrendo e, se não, um simples aquecimento dos produtos orgânicos em um solvente adequado reorganizaria essa imina na aminocetona desejada.
 

w2x3f5

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Por analogia com a reação com a mefedrona, o álcali catalisa a formação de piperazinas. Não há tempo para pesquisar, uma pesquisa superficial mostra a reação de condensação da alfa-amino-cetona à piperazina em uma reação fortemente alcalina (sim, não é exatamente o que você precisa, mas mais ou menos é semelhante).
Sim, é isso mesmo, não é uma patente, eu não havia notado. De qualquer forma, se você instalar a síntese, informe-me sobre os resultados
 

pachemguy

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Obrigado a todos, vou tentar sintetizar a pirrolidina diretamente da l-prolina e do carbonato de cobre. Tenho apenas esse tambor de 55 galões de 40% por aí, um dia ela encontrará um bom uso
 

VamonosPest

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É possível usar xileno em vez de acetato de etila?
 

Undercoverfedboy

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Tenho algumas perguntas sobre esse processo. No vídeo, as etapas 13 e 15 foram puladas? Você adiciona hidróxido de sódio à solução e em que quantidade? Tentei fazer o procedimento ontem à noite e a água caiu no fundo. Qualquer ajuda seria muito bem-vinda! Edit: a etapa de halogenação é a que está em questão.
 

fuctupkornfan

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Quão fácil seria isso para um domínio com pouca ou nenhuma formação em química? Além disso, qual seria o orçamento para a aquisição de todo o material?
 

fuctupkornfan

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Certamente parece ser a opção mais barata e, dada a dificuldade de encontrar esse produto, pode ser a mais fácil. Pode ser a mais fácil. Só estou curioso para saber quais seriam as consequências legais de seu uso pessoal?
 

airsoft45

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o estágio de bromação produz algum bromo real como subproduto?
 

Shehry

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Olá, respeitados membros, tenho uma pergunta devido ao meu pouco conhecimento de química. Consulte o Estágio 2. Aminação, ponto 9, Após a destilação do acetato de etila, adiciona-se acetona e, em seguida, HCl para a cristalização do sal pvp.HCl. Minha pergunta é: se houver alguma pirrolidina que não tenha reagido nesse estágio, ela também reagirá com HCl e será convertida em um sal solúvel em água como Pyrrolidine.HCl. Portanto, será extremamente difícil se livrar desse produto químico perigoso e indesejado. Por que a mistura da reação não é lavada com água após a mistura completa da pirrolidina e antes da destilação do acetato de etila para se livrar de qualquer pirrolidina que não tenha reagido? Tenho certeza de que minha apreensão está errada, mas como...? por favor, me ensine para minha própria satisfação. Desejo boa sorte a todos.
 

Ukspice

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PÓ DE MACACO - MDPV

É a mesma coisa que a-PVP?

Qual é a diferença quando se tenta sintetizar o MDPV?
 

Ukspice

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Disseram-me para fazer:
PÓ DE MACACO - MDPHP/MDPV

É o mesmo processo de fabricação do a-pvp

Mas, em vez disso, use este reagente:
CAS No. 63740-98-7
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

A QUESTÃO é qual produto químico é substituído no processo??????

qual deles: Valerofenona (CAS 1009-14-9) ou 2-Bromovalerofenona
é trocado por:
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

Para fazer o pó de macaco ?????
 

Ukspice

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@William Dampier

Preciso de ajuda com medições

Em vez de usar :Valerofenona
Comprarei o líquido: 2-Bromovalerofenona

Se eu quiser usar 1 litro

2-Bromovalerofenona


Qual é a quantidade de reagentes que precisarei por litro?


-Ácido hidrobrômico (HBr) 48%;?

-Peróxido de hidrogênio (H2O2) 35%;?

-Pirrolidina (CAS 123-75-1);????

-Acetato de etila;???

-Carbonato de sódio (Na2CO3) solução aq. 20%;???

-Éter dietílico (Et2O) ????

-EtOH 50 ???

-Ácido dibenzoil-D-tartárico ???

-Diclorometano (CH2Cl2) 830 mL;

-Hexano ????

Ácido clorídrico conc. 35% (HCl);...?

SERIA DE GRANDE AJUDA SE VOCÊ PUDESSE ME FORNECER MEDIDAS PARA O USO DE 1 LITRO DE 2-BROM. PLEASE?????

Para que eu possa calcular o custo por reação, a estimativa de rendimento também é de cerca de 20% de perda
1 litro = 800g de a-pvp?
 
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Eu lhe escrevi uma MP.
 
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Taiwan

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Olá, estou com o mesmo problema, você pode me ajudar?
 
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