Purificação de anfetamina por extração ácido-base

ACAB

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Finalmente algo bem feito :D
 

BakingBread

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e se o produto for cortado com cafeína?
Isso seria extraído junto com a anfetamina, como sulfato/fosfato de cafeína?
Em caso afirmativo, quanto disso seria extraído? todo o lote?
Obrigado!
 

ACAB

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Se o sulfato de anfetamina estiver misturado com cafeína e você realizar uma extração A/B, devido à solubilidade da cafeína em água, após adicionar NaOH e formar uma segunda camada de base livre, a maior parte da cafeína se separaria da anfetamina e permaneceria na camada aquosa.
 

Beeber

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Posso mudar de sulfatos e fosfatos para cloridrato? O que devo fazer?
 

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Fácil, siga o procedimento acima e substitua o ácido no final. O HCl é higroscópico e estraga rapidamente, não é algo que se faça, a menos que você queira fumá-lo na hora.
 

Beeber

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Posso fazer isso? Você pode me explicar?

1. Você deve obter 1 mol de base livre de anfetamina (1) adicionando sais de anfetamina a uma solução aquosa de NaOH a 20% com pH 12, misturando por 15 minutos e extraindo. Base livre de anfetamina por DCM ou éter de gasolina 3 x 75 ml.

2. bolhas de gás HCL
 

G.Patton

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Olá. Sim, você precisa barbotear o gás HCl por meio de uma solução de base livre de anfetaminas
 

Charlie3

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Para o ponto 6. Combinar os extratos. Isso significa combinar as camadas superior e inferior novamente? Estou confuso, desculpe-me pela pergunta de novato
 

G.Patton

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É um tipo de extração. Todos os extratos de éter de petróleo são combinados após três extrações.
 

Charlie3

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Depois de adicionar éter de petróleo três vezes. Isso é o que eu tenho. Então, a partir daqui, indo para a etapa 7, adiciono mgSO4, fecho e coloco no freezer?
 

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G.Patton

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Você separou camadas após a adição de éter?
 

Charlie3

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Ainda não, no momento há duas camadas que eu posso ver. O éter de petróleo está no topo. Então agora tenho que remover o éter de petróleo primeiro na parte superior?
 

Charlie3

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Ok, entendi. Leia agora.
 

JuanoImano4378

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@G.Patton Adicionei amph à água em uma proporção de 1:1, conforme suas orientações aqui, e minha camada superior está transparente. A transparência indica pureza ou menos pureza?

Também toquei as soluções por curiosidade e notei que minha camada inferior tem uma textura oleosa, enquanto a camada superior seca com o contato, como o álcool. Usei éter de petróleo para separar as camadas, mas estou um pouco confuso por causa da textura.
 

G.Patton

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Olá, o sulfato de amônio é completamente dissolvido em água. Não sei o que você obteve como camada superior, mas não é anfetamina. O éter de petróleo não é solúvel em água e não extrai o sal de anfetamina. Você precisa separar essa mistura de óleo e obter a base livre de anfetamina com a adição de solução de NaOH aq. Em seguida, você pode extrair a base com éter de petróleo. Espero que você tenha me entendido bem.
 
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JuanoImano4378

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Segui o restante da etapa conforme descrito e consegui obter o sal de amph purificado de volta. Isso provavelmente se deve ao fato de eu ter colocado uma pequena quantidade de sal anfíbio para testar esse procedimento de extração. No entanto, tenho uma pergunta sobre a última etapa: quando adicionei H2SO4, o sal anfíbio começou a se cristalizar. Testei uma pequena amostra adicionando mais ácido sulfúrico do que o esperado para ver o que aconteceria. Os cristais desapareceram e a solução ficou vermelha.

Se eu não adicionar H2SO4 suficiente, alguns cristais não se cristalizarão, ao passo que se eu adicionar muito, eles desaparecerão e ficarão vermelhos. Portanto, a pergunta é: como posso saber quanto H2SO4 devo adicionar para obter o rendimento máximo?
 

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G.Patton

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Olá. Use papel indicador de pH. Se não souber, procure na seção FAQ do laboratório.
 

UWe9o12jkied91d

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Se ao menos houvesse uma medida padronizada de concentração de ácido em solução que pudesse ser testada instantânea e facilmente, que pena, alguém deveria inventar isso.
 
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