Purificação de anfetamina por extração ácido-base
- Thread starter G.Patton
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Olá, primeiramente, muito obrigado pelas instruções detalhadas! Tenho apenas duas perguntas:
1. você sempre fala sobre H2SO4 1:1 misturado com acetona, mas em meu país o ácido é um produto químico controlado, enquanto o H3PO4 está disponível gratuitamente. No entanto, o problema com o ácido fosfórico é que ele só está disponível em uma solução aquosa (por exemplo, 25% de teor de água). A etapa 11 ainda funciona conforme descrito ou o teor de água dissolveria o fosfato de anfetamina? Se não funcionar com isso, o que preciso fazer para que funcione com esse ácido aquoso? Posso secá-lo com sulfato de magnésio?
2. também posso aplicar essas instruções 1:1 assim ao MDMA-HCl e ao Ketamine-HCl e, se não (o que eu acho que é por causa do -HCl), o que eu teria que fazer de diferente para essas substâncias?
1. você sempre fala sobre H2SO4 1:1 misturado com acetona, mas em meu país o ácido é um produto químico controlado, enquanto o H3PO4 está disponível gratuitamente. No entanto, o problema com o ácido fosfórico é que ele só está disponível em uma solução aquosa (por exemplo, 25% de teor de água). A etapa 11 ainda funciona conforme descrito ou o teor de água dissolveria o fosfato de anfetamina? Se não funcionar com isso, o que preciso fazer para que funcione com esse ácido aquoso? Posso secá-lo com sulfato de magnésio?
2. também posso aplicar essas instruções 1:1 assim ao MDMA-HCl e ao Ketamine-HCl e, se não (o que eu acho que é por causa do -HCl), o que eu teria que fazer de diferente para essas substâncias?
1, IMO H3PO4 é mais difícil de trabalhar por causa do que você disse, é fácil exagerar e dissolver seu produto em uma poça. você pode obter o oxalato usando ácido oxálico em álcool. o sal de oxalato é bom e estável, não é higroscópico. se você não conseguir encontrar o oxálico, o que eu duvido, poderá obter fumarato, estearato, glutamato e succinato a partir dos ácidos correspondentes.
2. Para mdma sim, cetamina não sei
2. Para mdma sim, cetamina não sei
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- By TimmyT
1. Então, se entendi sua resposta corretamente, suponha que eu use oxalato em vez de H3PO4. O produto final seria então o oxalato de anfetamina? Em caso afirmativo, por que isso nunca é mencionado em nenhum outro lugar quando leio sobre purificação de ácido-base? E por que tive de adicionar o ácido fosfórico com a acetona, mas com o oxalato de repente o sal e não o ácido?
2. Ao usar essa técnica para o MDMA-HCl, como o nome indica, ele está em sua forma de sal de cloridrato. Mas como nem o H2SO4 nem o H3PO4 contêm cloridrato, como o HCl seria criado? Ou eu teria que usar ácido clorídrico em vez de H2SO4? E o NaOH ainda seria capaz de criar a versão de base livre do MDMA na etapa 2? E outra pergunta é: como a cetamina-HCl e o MDMA-HCl contêm HCl, isso não implica que a mesma técnica que funciona para o MDMA também deve funcionar para a cetamina?
2. Ao usar essa técnica para o MDMA-HCl, como o nome indica, ele está em sua forma de sal de cloridrato. Mas como nem o H2SO4 nem o H3PO4 contêm cloridrato, como o HCl seria criado? Ou eu teria que usar ácido clorídrico em vez de H2SO4? E o NaOH ainda seria capaz de criar a versão de base livre do MDMA na etapa 2? E outra pergunta é: como a cetamina-HCl e o MDMA-HCl contêm HCl, isso não implica que a mesma técnica que funciona para o MDMA também deve funcionar para a cetamina?
Boas perguntas!
1) Sim, você usa ácido oxálico em vez de fosfórico ou sulfúrico. 2) Sim, correto, oxalato de anfetamina. 3) O ácido sulfúrico é apenas o ácido de fato, não sei dizer exatamente por quê, talvez porque ele tenha propriedades desidratantes e seja amplamente usado na indústria, mas muitos outros ácidos produzem sais adequados.Se não acredita em mim, dê uma olhada nos tipos de sais que o adderall contém
A última pergunta eu não entendi, mas não importa como você o adiciona, algumas coisas são melhores em solução de acetona, outras em álcool, por causa da solubilidade; no entanto, você pode simplesmente adicionar fosfórico como está, ou oxálico na forma sólida... você terá que mexer um pouco, mas eventualmente os sais se precipitarão; se adicionados em solução de álcool, a precipitação será mais ou menos instantânea.
2. sim, você usaria o ácido correspondente, é claro, que, como você disse, é o HCl. sim, o naoh liberará a amina independentemente disso. essa seria a conclusão lógica, mas, como não tenho ideia sobre a cetamina, prefiro não comentar. a forma de base livre pode ser super volátil e simplesmente se degradar, ou ser hidrolisada ou sabe-se lá o que mais.
1) Sim, você usa ácido oxálico em vez de fosfórico ou sulfúrico. 2) Sim, correto, oxalato de anfetamina. 3) O ácido sulfúrico é apenas o ácido de fato, não sei dizer exatamente por quê, talvez porque ele tenha propriedades desidratantes e seja amplamente usado na indústria, mas muitos outros ácidos produzem sais adequados.Se não acredita em mim, dê uma olhada nos tipos de sais que o adderall contém
A última pergunta eu não entendi, mas não importa como você o adiciona, algumas coisas são melhores em solução de acetona, outras em álcool, por causa da solubilidade; no entanto, você pode simplesmente adicionar fosfórico como está, ou oxálico na forma sólida... você terá que mexer um pouco, mas eventualmente os sais se precipitarão; se adicionados em solução de álcool, a precipitação será mais ou menos instantânea.
2. sim, você usaria o ácido correspondente, é claro, que, como você disse, é o HCl. sim, o naoh liberará a amina independentemente disso. essa seria a conclusão lógica, mas, como não tenho ideia sobre a cetamina, prefiro não comentar. a forma de base livre pode ser super volátil e simplesmente se degradar, ou ser hidrolisada ou sabe-se lá o que mais.
- By TimmyT
Obrigado pelo aviso. Agora pesquisei um pouco sobre a secagem da solução de acetona e ácido fosfórico e descobri que isso é possível com sulfato de magnésio, pois a probabilidade de uma reação é muito baixa, então vou optar por essa opção. Mas o que também descobri é que tanto o H2SO4 quanto o H3PO4 são relativamente pouco solúveis em acetona. Isso não significaria que partes do ácido poderiam se precipitar da solução e acabar no filtro junto com o sal de anfetamina como a forma cristalizada do ácido?
Muito bem, obrigado pela resposta. Tenho apenas algumas perguntas para garantir que eu não faça nada errado. Se eu usar ácido oxálico, também posso misturá-lo 1:1 com acetona ou é necessário etanol? O oxalato altera as propriedades físicas ou químicas (especialmente a solubilidade em diferentes solventes, como acetona e hexano) em comparação com o sulfato de anfetamina? E, por último, mas não menos importante, a mistura de acetona/etanol e ácido precisa estar seca, ou seja, preciso secá-la novamente explicitamente com sulfato de magnésio ou basta secar o solvente antes de misturá-lo com o ácido ou o teor de água não teria importância alguma?
Edit: esta mensagem era para ser uma resposta a @UWe9o12jkied91d, mas não sei como excluí-la agora ^^
Edit: esta mensagem era para ser uma resposta a @UWe9o12jkied91d, mas não sei como excluí-la agora ^^
você quer tudo o mais seco possível, a água é o inimigo nesse caso, não é uma má ideia secar todos os solventes.
Acho que todos os solventes meOH ipOH etOH funcionarão, a acetona talvez, depende da solubilidade do ácido, é melhor pesquisar e usar o maior deles.
Acho que todos os solventes meOH ipOH etOH funcionarão, a acetona talvez, depende da solubilidade do ácido, é melhor pesquisar e usar o maior deles.
Lembre-se também do fato de que os ácidos e os álcoois formam ésteres em uma cinética de reação de equilíbrio; portanto, não armazene soluções de ácidos especialmente fortes em álcoois (álcoois primários, especialmente metanol, são proibidos; IPA é melhor, mas acetona é melhor).
- By diogenes
Achei o IPA:H2SO4 (10:1) muito estável, uma vez que o deixei por semanas em temperatura ambiente (tampado para evitar oxigênio e umidade no ar) e, quando percebi que ainda estava lá algumas semanas depois, tentei precipitar o sulfato A e funcionou perfeitamente bem.
A acetona, por outro lado, nunca permaneceu estável por um período mais longo na presença de H2SO4 a 10% em volume, ficando vermelha e com um cheiro desagradável. Tentei vários métodos diferentes, vários H2SO4 (marcas diferentes etc.) e acetona destilada e seca, mas ela sempre ficava vermelha em algumas horas. A única maneira de retardar essa vermelhidão foi usando acetona e H2SO4 gelados, com adição muito lenta do ácido, gota a gota (essa adição gera muito calor). Dessa forma, ele permaneceu incolor por tempo suficiente para fazer o sal com a mistura incolor.
Em algum momento, fiz uma comparação da neutralização de quantidades iguais de base (dissolvida em IPA) com IPA:H2SO4 ou Acetona:H2SO4. O peso resultante do sal foi quase igual.
Essa mudança de cor vermelha com a acetona foi tão irritante que iniciei uma conversa com especialistas, mas não conseguimos chegar a uma conclusão final. Eles disseram que devia ser alguma impureza e recomendaram o resfriamento, o que resolveu o problema, mas não tornou a solução estável. Talvez eu não tenha sido cuidadoso o suficiente para mantê-la longe do ar e algum produto de oxidação esteja causando essa cor, que é acelerada pelo calor?
A acetona, por outro lado, nunca permaneceu estável por um período mais longo na presença de H2SO4 a 10% em volume, ficando vermelha e com um cheiro desagradável. Tentei vários métodos diferentes, vários H2SO4 (marcas diferentes etc.) e acetona destilada e seca, mas ela sempre ficava vermelha em algumas horas. A única maneira de retardar essa vermelhidão foi usando acetona e H2SO4 gelados, com adição muito lenta do ácido, gota a gota (essa adição gera muito calor). Dessa forma, ele permaneceu incolor por tempo suficiente para fazer o sal com a mistura incolor.
Em algum momento, fiz uma comparação da neutralização de quantidades iguais de base (dissolvida em IPA) com IPA:H2SO4 ou Acetona:H2SO4. O peso resultante do sal foi quase igual.
Essa mudança de cor vermelha com a acetona foi tão irritante que iniciei uma conversa com especialistas, mas não conseguimos chegar a uma conclusão final. Eles disseram que devia ser alguma impureza e recomendaram o resfriamento, o que resolveu o problema, mas não tornou a solução estável. Talvez eu não tenha sido cuidadoso o suficiente para mantê-la longe do ar e algum produto de oxidação esteja causando essa cor, que é acelerada pelo calor?
- By DavidNichols
Uma correção: qualquer ácido forte iniciará a autocondensação catalítica da acetona com resultados de alcatrões coloridos e várias cetonas insaturadas.
Olá a todos. Fiz uma lavagem em minha 3-fma com álcool IPA
Fiz 5 lavagens e perdi mais de 50% do produto. Não tinha bons filtros ou bom material, como não pude fazer filtração a vácuo, filtrei por gravidade e usei um pouco de pressão para secar o máximo possível e agora está secando
Também medi o ph e ele está alto, não tenho certeza se em 7 ou 8. Também anexei uma foto do ph
Alguém poderia me aconselhar um pouco? Será que realmente tinha tantos excipientes ou restos de síntese? ou que também foi cortado, uma pequena parte ficou no vidro e nos filtros, já que usei tecidos muito finos, mas é claro que, por mais fino que seja, não é um filtro de filtro e muito material ficou nele, já que não consegui removê-lo sem me levar fibras.
Meu inglês é muito ruim, desculpe se você não entendeu alguma coisa
Este é o resultado final. Esqueci de tirar uma foto antes de iniciar a lavagem.
Da próxima vez, farei anotações sobre o que devo fazer antes de começar e, assim, terei as etapas a seguir.
qualquer ajuda e conselho são bem-vindos
Fiz 5 lavagens e perdi mais de 50% do produto. Não tinha bons filtros ou bom material, como não pude fazer filtração a vácuo, filtrei por gravidade e usei um pouco de pressão para secar o máximo possível e agora está secando
Também medi o ph e ele está alto, não tenho certeza se em 7 ou 8. Também anexei uma foto do ph
Alguém poderia me aconselhar um pouco? Será que realmente tinha tantos excipientes ou restos de síntese? ou que também foi cortado, uma pequena parte ficou no vidro e nos filtros, já que usei tecidos muito finos, mas é claro que, por mais fino que seja, não é um filtro de filtro e muito material ficou nele, já que não consegui removê-lo sem me levar fibras.
Meu inglês é muito ruim, desculpe se você não entendeu alguma coisa
Este é o resultado final. Esqueci de tirar uma foto antes de iniciar a lavagem.
Da próxima vez, farei anotações sobre o que devo fazer antes de começar e, assim, terei as etapas a seguir.
qualquer ajuda e conselho são bem-vindos
- By diogenes
Você secou o IPA antes de usá-lo para lavar? Ele estava gelado? Essas duas coisas são básicas, e lavar 5 vezes parece excessivo, especialmente com um solvente levemente úmido. Acho que três lavagens devem ser suficientes e pelo menos uma delas deve ser com acetona SECA (de preferência a última, pois assim será mais fácil evaporar o solvente).
Tenho certeza de que a acetona é o que observei e que você não mencionou, portanto, não jogue fora o IPA, apenas deixe evaporar parte dele e, em seguida, adicione acetona fria com agitação e ele sairá da solução. Sim, a acetona ou mesmo o MEK são muito melhores do que o IPA.
A observação a seguir mostra que a rota de síntese da anfetamina não importa.
Depois que a base livre de A é liberada com a adição de NaOH e se acumula oleosa na superfície, realizo uma extração com éter de petróleo.
Primeiro, transfiro a solução para um cilindro e espero que as camadas se formem. Com uma seringa, coleto a camada superior em um frasco Erlenmeyer. Em seguida, a solução entra no funil de separação e é agitada com 10% do volume da solução 3 vezes com éter de petróleo e também coletada no Erlenmeyer.
Aqui se percebe que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e duas camadas são formadas aqui também.
O Erlenmeyer é seco com 1-2 colheres de chá de MgSO₄ e agora algo estranho acontece.
A solução fica cada vez mais espessa, e nem mesmo a agitação ajuda, tornando-se um mingau. Duas horas no freezer e depois filtrada a vácuo e agora tenho muito mais sal do que adicionei.
O que acontece aqui?
O A-freebase reage com o SO₄ do MgSO₄ e forma sulfato de anfetamina?
Quando dissolvo parcialmente o sal em um béquer com água, uma camada oleosa se forma novamente. Depois de adicionar NaOH, a camada superior pode ser extraída e colocada junto com o éter de petróleo em um prato para evaporar o éter.
Quem pode me dizer o que acontece com o MgSO₄ durante a secagem?
Usar outra coisa como éter de petróleo?
Fico grato por qualquer ajuda. Obrigado
Depois que a base livre de A é liberada com a adição de NaOH e se acumula oleosa na superfície, realizo uma extração com éter de petróleo.
Primeiro, transfiro a solução para um cilindro e espero que as camadas se formem. Com uma seringa, coleto a camada superior em um frasco Erlenmeyer. Em seguida, a solução entra no funil de separação e é agitada com 10% do volume da solução 3 vezes com éter de petróleo e também coletada no Erlenmeyer.
Aqui se percebe que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e duas camadas são formadas aqui também.
O Erlenmeyer é seco com 1-2 colheres de chá de MgSO₄ e agora algo estranho acontece.
A solução fica cada vez mais espessa, e nem mesmo a agitação ajuda, tornando-se um mingau. Duas horas no freezer e depois filtrada a vácuo e agora tenho muito mais sal do que adicionei.
O que acontece aqui?
O A-freebase reage com o SO₄ do MgSO₄ e forma sulfato de anfetamina?
Quando dissolvo parcialmente o sal em um béquer com água, uma camada oleosa se forma novamente. Depois de adicionar NaOH, a camada superior pode ser extraída e colocada junto com o éter de petróleo em um prato para evaporar o éter.
Quem pode me dizer o que acontece com o MgSO₄ durante a secagem?
Usar outra coisa como éter de petróleo?
Fico grato por qualquer ajuda. Obrigado
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- By diogenes
Você provavelmente produziu um pouco de Na2SO4 por causa do NaOH remanescente na mistura de éter/base oleosa. Por que você não o lava algumas vezes com um pouco de água destilada antes de secá-lo e vê o que acontece?
- By G.Patton
Olá, a base anfíbia reage com íons Mg2+ após uma longa exposição. Acho que esse é o motivo da formação de seu mosto. Ela não é o melhor dessecante para aminas. O Na2SO4 é melhor para esse procedimento.
- By diogenes
ACAB, reli sua postagem e acho que a chave do problema está nesta frase:
`Aqui se nota que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e duas camadas são formadas aqui também.` Isso significa que a camada que você extraiu como `base oleosa` não é base oleosa pura. Por que você não usa éter de petróleo (ou outro solvente não polar) aqui também? Quero dizer, a partir do momento em que suas soluções atingem o pH 12 e uma camada se forma, não há problema em separar a camada oleosa, mas coloque-a no funil de separação e adicione a mesma quantidade de éter de petróleo e, em seguida, guarde a camada de éter de petróleo no Ehrlenmeyer se duas camadas forem formadas. A camada que não é de éter de petróleo (caso se forme) pode ser adicionada à água original e depois extraída com o restante da água. Usar apenas 10% do volume de água três vezes provavelmente é muito pouco, use 30%, depois 20% e depois 20%.
Sei que é muito éter, mas você pode usar a água como indicador: a água fica quase transparente quando a maior parte do óleo foi extraída.
Combine as frações de éter de petróleo, adicione-as ao funil de separação e lave pelo menos 2 a 3 vezes com água destilada e, em seguida, 1 vez com salmoura (solução saturada de NaCl). Em seguida, comece a secar, mas adicione apenas MgSO4 "suficiente", não "mais é melhor". Quando o MgSO4 estiver mostrando o efeito de bola de neve após 15 a 20 minutos, então está tudo certo. Se você tiver uma peneira de mol, poderá usá-la também em vez de MgSO4/Na2SO4. Filtre o MgSO4 por GRAVIDADE. Eu não gosto muito desse produto, pois ele tem um tamanho molecular bem pequeno e pode passar por alguns filtros e precisar ser filtrado mais de uma vez.
Quando você tiver o éter de gasolina claro e seco, destile-o, de modo que o uso de mais antes não seja importante, pois você o terá de volta. Você deve fazer isso de qualquer forma com a maioria dos solventes.
Além disso, como regra geral, ao resfriar ou simplesmente deixar do lado de fora qualquer solução seca, nunca se esqueça de cobri-la com filme kling de cozinha e um elástico para que fique hermética.
Informe-nos se o problema ainda persistir se você seguir esse caminho.
`Aqui se nota que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e duas camadas são formadas aqui também.` Isso significa que a camada que você extraiu como `base oleosa` não é base oleosa pura. Por que você não usa éter de petróleo (ou outro solvente não polar) aqui também? Quero dizer, a partir do momento em que suas soluções atingem o pH 12 e uma camada se forma, não há problema em separar a camada oleosa, mas coloque-a no funil de separação e adicione a mesma quantidade de éter de petróleo e, em seguida, guarde a camada de éter de petróleo no Ehrlenmeyer se duas camadas forem formadas. A camada que não é de éter de petróleo (caso se forme) pode ser adicionada à água original e depois extraída com o restante da água. Usar apenas 10% do volume de água três vezes provavelmente é muito pouco, use 30%, depois 20% e depois 20%.
Sei que é muito éter, mas você pode usar a água como indicador: a água fica quase transparente quando a maior parte do óleo foi extraída.
Combine as frações de éter de petróleo, adicione-as ao funil de separação e lave pelo menos 2 a 3 vezes com água destilada e, em seguida, 1 vez com salmoura (solução saturada de NaCl). Em seguida, comece a secar, mas adicione apenas MgSO4 "suficiente", não "mais é melhor". Quando o MgSO4 estiver mostrando o efeito de bola de neve após 15 a 20 minutos, então está tudo certo. Se você tiver uma peneira de mol, poderá usá-la também em vez de MgSO4/Na2SO4. Filtre o MgSO4 por GRAVIDADE. Eu não gosto muito desse produto, pois ele tem um tamanho molecular bem pequeno e pode passar por alguns filtros e precisar ser filtrado mais de uma vez.
Quando você tiver o éter de gasolina claro e seco, destile-o, de modo que o uso de mais antes não seja importante, pois você o terá de volta. Você deve fazer isso de qualquer forma com a maioria dos solventes.
Além disso, como regra geral, ao resfriar ou simplesmente deixar do lado de fora qualquer solução seca, nunca se esqueça de cobri-la com filme kling de cozinha e um elástico para que fique hermética.
Informe-nos se o problema ainda persistir se você seguir esse caminho.
- By ACAB
Presumo que a camada formada possa ser separada (para mim é o A-oil, porque não pode haver outra coisa lá, exceto impurezas, depois que eu liberar a base livre) e só preciso extrair o restante da solução com éter de petróleo. Essa suposição não está correta?
Porque se eu tentar extrair as duas camadas com éter de petróleo, sempre terei três camadas e não conseguirei extrair tudo, ou teria que fazer muitas extrações até que a camada intermediária estivesse completamente dissolvida. Se é que isso é possível.
Porque se eu tentar extrair as duas camadas com éter de petróleo, sempre terei três camadas e não conseguirei extrair tudo, ou teria que fazer muitas extrações até que a camada intermediária estivesse completamente dissolvida. Se é que isso é possível.