Purificação de anfetamina por extração ácido-base

[ACAB]

A proporção é livremente selecionável, seja 1:1, 1:4 ou 1:10; quanto mais fino o ácido sulfúrico, mais solução é necessária para neutralizar. Alguns também usam duas soluções diferentes, no início 1:1 e, quando se aproxima o pH 6, usam uma solução mais fina, pois é mais fácil ajustar o pH 6 sem acidificação excessiva. Lembre-se de que quanto mais espessa for a solução de H2SO4, maior será o risco de acidificação temporária; você deve adicionar a solução muito lentamente para evitar isso.

 

[deeperdive36]

Continuo acidificando demais... Achei que a precipitação seria imediata, então continuei adicionando ácido e, quando verifiquei, estava 1, vermelho. Tentei voltar atrás, adicionando mais acetona, mas então começou a formar cristais. Nesse momento, não sei o que fazer, começar de novo ou filtrar. Quais são as consequências da acidificação excessiva e o que você pode fazer para corrigi-la?

 

[Mr Good Cat]

se houver excesso de ácido, provavelmente só há uma maneira de resolver esse problema: fazer o ABE novamente. a simples lavagem com acetona não ajudará.

 

[HerrHaber]

Lembre-se também do fato de que os ácidos e os álcoois formam ésteres em uma cinética de reação de equilíbrio; portanto, não armazene soluções de ácidos especialmente fortes em álcoois (álcoois primários, especialmente metanol, são proibidos; IPA é melhor, mas acetona é melhor).

 

[DavidNichols]

Uma correção: qualquer ácido forte iniciará a autocondensação catalítica da acetona com resultados de alcatrões coloridos e várias cetonas insaturadas.

 

[HerrHaber]

O vitríolo é um oxidante forte por tradição e eu tinha uma solução feita com ele em um composto que pode produzir triacetona... kaboom se por acaso o oxidante fosse 50%+ a.q. peróxido

 

[ACAB]

A observação a seguir mostra que a rota de síntese da anfetamina não importa.
Depois que a base livre de A é liberada com a adição de NaOH e se acumula oleosa na superfície, realizo uma extração com éter de petróleo.
Primeiro, transfiro a solução para um cilindro e espero que as camadas se formem. Com uma seringa, coleto a camada superior em um frasco Erlenmeyer. Em seguida, a solução entra no funil de separação e é agitada com 10% do volume da solução 3 vezes com éter de petróleo e também coletada no Erlenmeyer.

Aqui se percebe que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e duas camadas são formadas aqui também.
O Erlenmeyer é seco com 1-2 colheres de chá de MgSO₄ e agora algo estranho acontece.
A solução fica cada vez mais espessa, e nem mesmo a agitação ajuda, tornando-se um mingau. Duas horas no freezer e depois filtrada a vácuo e agora tenho muito mais sal do que adicionei.

O que acontece aqui?
O A-freebase reage com o SO₄ do MgSO₄ e forma sulfato de anfetamina?

Quando dissolvo parcialmente o sal em um béquer com água, uma camada oleosa se forma novamente. Depois de adicionar NaOH, a camada superior pode ser extraída e colocada junto com o éter de petróleo em um prato para evaporar o éter.

Quem pode me dizer o que acontece com o MgSO₄ durante a secagem?
Usar outra coisa como éter de petróleo?
Fico grato por qualquer ajuda. Obrigado

 

[diogenes]

ACAB, reli sua postagem e acho que a chave do problema está nesta frase:
`Aqui se nota que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e duas camadas são formadas aqui também.` Isso significa que a camada que você extraiu como `base oleosa` não é base oleosa pura. Por que você não usa éter de petróleo (ou outro solvente não polar) aqui também? Quero dizer, a partir do momento em que suas soluções atingem o pH 12 e uma camada se forma, não há problema em separar a camada oleosa, mas coloque-a no funil de separação e adicione a mesma quantidade de éter de petróleo e, em seguida, guarde a camada de éter de petróleo no Ehrlenmeyer se duas camadas forem formadas. A camada que não é de éter de petróleo (caso se forme) pode ser adicionada à água original e depois extraída com o restante da água. Usar apenas 10% do volume de água três vezes provavelmente é muito pouco, use 30%, depois 20% e depois 20%.

Sei que é muito éter, mas você pode usar a água como indicador: a água fica quase transparente quando a maior parte do óleo foi extraída.

Combine as frações de éter de petróleo, adicione-as ao funil de separação e lave pelo menos 2 a 3 vezes com água destilada e, em seguida, 1 vez com salmoura (solução saturada de NaCl). Em seguida, comece a secar, mas adicione apenas MgSO4 "suficiente", não "mais é melhor". Quando o MgSO4 estiver mostrando o efeito de bola de neve após 15 a 20 minutos, então está tudo certo. Se você tiver uma peneira de mol, poderá usá-la também em vez de MgSO4/Na2SO4. Filtre o MgSO4 por GRAVIDADE. Eu não gosto muito desse produto, pois ele tem um tamanho molecular bem pequeno e pode passar por alguns filtros e precisar ser filtrado mais de uma vez.

Quando você tiver o éter de gasolina claro e seco, destile-o, de modo que o uso de mais antes não seja importante, pois você o terá de volta. Você deve fazer isso de qualquer forma com a maioria dos solventes.

Além disso, como regra geral, ao resfriar ou simplesmente deixar do lado de fora qualquer solução seca, nunca se esqueça de cobri-la com filme kling de cozinha e um elástico para que fique hermética.

Informe-nos se o problema ainda persistir se você seguir esse caminho.

 

[ACAB]

Presumo que a camada formada possa ser separada (para mim é o A-oil, porque não pode haver outra coisa lá, exceto impurezas, depois que eu liberar a base livre) e só preciso extrair o restante da solução com éter de petróleo. Essa suposição não está correta?
Porque se eu tentar extrair as duas camadas com éter de petróleo, sempre terei três camadas e não conseguirei extrair tudo, ou teria que fazer muitas extrações até que a camada intermediária estivesse completamente dissolvida. Se é que isso é possível.

 

[Mr Good Cat]

Obrigado pelo método interessante. Estou tentando purificar MDMA HCL bastante sujo. O produto em si não foi purificado de forma alguma. O pH no início era 7.


Portanto, os cristais após a primeira cristalização são quase pretos. Tentei terminar uma pequena quantidade de cerca de 18 g + 20 ml de água.

Fiz a etapa 2 e atingi PH=12. Foram necessários aproximadamente 6 ml de solução de NaOH 50%. Mas, em vez de se formar na parte superior, a base livre se forma na parte inferior. Há também uma terceira camada, muito fina e pouco visível, na parte superior. Tenho quase certeza de que a base livre está na parte inferior, pois essa parte tem um cheiro específico de buceta.

Isso é normal e posso começar a etapa 3 ou fiz algo errado?

 

[Mr Good Cat]

Após a noite no funil de separação, as camadas mudaram de posição.
Aqui estão três camadas: água, base livre e éter.
Parece que essa camada preta é a base livre. Separe-a e verifique o peso - ela se encaixa.

 

[Mr Good Cat]

Depois de todos os esforços, obtive aproximadamente 10 ml da base livre pura. Não sei, ou eu cometi um erro ou o volume de poluentes era enorme. Acho que as duas coisas. De qualquer forma, nada mal para a primeira vez. Pelo menos a sequência está clara para mim agora.
Lavei-o três vezes com éter até que toda a emulsão fosse dissolvida. Secou com MgSO4, evaporou sob a capela e acidificou na acetona fria com HCl a 36%. O resultado parece bastante puro.
Pelo que entendi, a emulsão foi formada pelo alto nível de poluentes, e o objetivo era lavar a base livre de toda essa merda preta.

 

[Mr Good Cat]

9 g no total do produto puro - exatamente como eu estava pensando em uma das mensagens anteriores.
Um pouco chateado com o PH=7,5 - é um desastre para a ingestão oral?

 

[G.Patton]

Acho que sim. Sua mistura parecia muito suja.

 

[G.Patton]

O pH em suas membranas mucosas é 7, é um bom pH.

 

[diogenes]

Na verdade, um pH mais alto aumenta a taxa de absorção e a quantidade de anfetaminas. Certa vez, lambi um pouco de base recém-feita da ponta do meu dedo, ela queimou, mas depois tive uma sensação quase psicodélica com uma pequena quantidade.

 

[Mr Good Cat]

Tentei trabalhar com DCM. Na minha opinião, é muito mais fácil trabalhar com éter.

Também foi observado que, no final da evaporação, no fundo do béquer, apareceram cristais de sal em uma quantidade quase imperceptível. Isso significa que o DCM se degrada facilmente em HCl + CH2O na presença de água. Provavelmente a secagem com MgSO4 não foi perfeita(((( ou alguma água foi capturada do ar.

 

[Mr Good Cat]

Outra pergunta estúpida sobre lavagem com éter.
Vale a pena usar algum sistema de destilação para separar o FB puro do éter em vez da evaporação, caso seja usado o éter de petróleo 40/60?
O objetivo principal é fazer isso mais rápido do que a vaporização normal em um béquer e provavelmente economizar um pouco de éter no frasco receptor.

 

[ACAB]

baixo aquecimento em banho-maria ou apenas destilação a vácuo, ouvi dizer que o melhor a ser usado é um rotovap em pontos de ebulição baixos... mas nunca usei um

 

[Mr Good Cat]

A Rotavap é a melhor, com certeza. A Vevor é vendida por 1140 euros, talvez eu até comprasse, mas simplesmente não tenho lugar para guardá-la)))))))))

 

[deeperdive36]

Eu tinha a impressão de que o éter dietílico era o não polar a ser usado. Pensei que o éter de estimação fosse totalmente diferente... O éter de estimação é muito mais fácil de obter, portanto, se isso funcionar, melhor ainda... Qual é a diferença entre os dois éteres? Um é melhor do que o outro para usar?

 

[UWe9o12jkied91d]

Isso não importa aqui

 

[deeperdive36]

Eu vi uma purificação de heroína e ela menciona outros solventes, acredito que metanol ou éter dietílico.... Você pode usar Petro éter em vez disso aqui também. E por que isso não importa... Achei que eles fossem muito diferentes.

 

[deeperdive36]

Portanto, estou tendo dificuldades com a etapa 8. Parece que há muito desperdício e perda para mim aqui. Transferi o extrato do funil de separação, adicionei magnésio e coloquei no freezer. Agora, aqui, fiz a filtragem com vácuo. Acho que o Buchner é muito melhor do que a configuração que recebi, pois vazou e o volume é muito grande. Então, em primeiro lugar, ao despejar na configuração, você deve despejar tudo... Não entendo como despejar adequadamente a extração de éter sem que o magnésio fique com ele, a menos que eu não despeje todo o extrato e, nesse ponto, ainda tenha muito extrato com o magnésio, o que devo fazer com a parte restante para separar. Também anexei fotos do vazamento. O que faço com isso? Isso tudo é resíduo? Se houver magnésio que passou pelo filtro, o que devo fazer? Basicamente, estou preso e aguardando esta etapa

 

[ACAB]

Que tipo de filtro é esse?
Eu tiraria a solução do freezer, mexeria bem e, em seguida, despejaria a solução de maneira uniforme no filtro e, no final, enxaguaria o filtro com solvente para reduzir as perdas.

 

[deeperdive36]

É um filtro a vácuo da joanlab... Foi barato, mas o design está todo errado e permite o vazamento de material do lado de fora... Sim, tentarei derramar de forma diferente. Li que o adesivo que Patton escreveu foi útil para esclarecer um pouco as coisas

 

[ACAB]

@deeperdive36 Parece que se trata de uma junta esférica que é presa com um grampo.
Você já tentou lubrificar a junta esférica com graxa de esmerilhamento antes e girar a esfera até que o esmerilhamento fique claro?
Isso deve resolver seu problema.

 

[deeperdive36]

Ahhh, eu me lembro de ter lido em algum lugar sobre lubrificação. Vou tentar fazer isso hoje e espero que o problema seja resolvido. Obrigado.

 

[Mr Good Cat]

Vamos lá, cara: você pode fazer isso. Se eu, com meus braços crescendo a partir da bunda, posso, então você também pode.
E sim! Nada é mais agradável aos meus olhos do que MDMA após a lavagem com éter.