Purificação de anfetamina por extração ácido-base

[deeperdive36]

Portanto, estou tendo dificuldades com a etapa 8. Parece que há muito desperdício e perda para mim aqui. Transferi o extrato do funil de separação, adicionei magnésio e coloquei no freezer. Agora, aqui, fiz a filtragem com vácuo. Acho que o Buchner é muito melhor do que a configuração que recebi, pois vazou e o volume é muito grande. Então, em primeiro lugar, ao despejar na configuração, você deve despejar tudo... Não entendo como despejar adequadamente a extração de éter sem que o magnésio fique com ele, a menos que eu não despeje todo o extrato e, nesse ponto, ainda tenha muito extrato com o magnésio, o que devo fazer com a parte restante para separar. Também anexei fotos do vazamento. O que faço com isso? Isso tudo é resíduo? Se houver magnésio que passou pelo filtro, o que devo fazer? Basicamente, estou preso e aguardando esta etapa

 

[Mr Good Cat]

Vamos lá, cara: você pode fazer isso. Se eu, com meus braços crescendo a partir da bunda, posso, então você também pode.
E sim! Nada é mais agradável aos meus olhos do que MDMA após a lavagem com éter.

 

[deeperdive36]

É um filtro a vácuo da joanlab... Foi barato, mas o design está todo errado e permite o vazamento de material do lado de fora... Sim, tentarei derramar de forma diferente. Li que o adesivo que Patton escreveu foi útil para esclarecer um pouco as coisas

 

[ACAB]

@deeperdive36 Parece que se trata de uma junta esférica que é presa com um grampo.
Você já tentou lubrificar a junta esférica com graxa de esmerilhamento antes e girar a esfera até que o esmerilhamento fique claro?
Isso deve resolver seu problema.

 

[deeperdive36]

Ahhh, eu me lembro de ter lido em algum lugar sobre lubrificação. Vou tentar fazer isso hoje e espero que o problema seja resolvido. Obrigado.

 

[Mr Good Cat]

@G.Patton em geral, vale a pena aquecer a solução de água + FB + p.ether 40/60 até 38-39C enquanto a lavagem com éter é realizada? provavelmente isso aumentará a solubilidade do éter e facilitará a dissolução da emulsão?

 

[UWe9o12jkied91d]

Você pode lavar com algo menos volátil, mas acho que não vale a pena aquecer, se isso for importante.

 

[G.Patton]

Acho que não é uma boa ideia. Você pode realizar duas extrações, uma a uma, e adicionar NaCl à água para separar as camadas mais facilmente.

 

[Mr Good Cat]

Sim, você está certo, o NaCl funciona muito bem. Experimentei algumas vezes na proporção de 15-20 g: 100 ml e isso facilita muito minha vida.
Mas ainda estou pensando, talvez a temperatura adequada possa melhorar muito o processo.

 

[G.Patton]

Faça um experimento e descubra.

 

[Mr Good Cat]

Experimentei o ABE com um líquido mantido no freezer.
Havia 50 g de sal que daria 42 g de FB.
Imediatamente após a adição do alcalino, a solução foi colocada no freezer por 4 horas. Em seguida, o p.ether previamente mantido no freezer também foi adicionado.
Como resultado, a separação foi muito mais fácil, com 40 g de FB no resultado. Porém, a cor do FB resultante não era transparente puro: levemente amarelada.
Quero dizer, levemente amarelada - não era transparente pura, mas ainda aceitável: não era cola

 

[Osmosis Vanderwaal]

Acabei de ler este tópico. Pensei comigo mesmo: "Por que estamos chegando ao pH 12 com o NaOh?" Não chegamos ao pH 2, então não está equilibrado. Então, lembrei-me de um experimento que fiz usando óleo como não-polar. Quando neutralizei o HCL com NaOh, o que aconteceu? Fiz sabão de soda cáustica. O éter de petróleo tem facções que reagem para formar a parrifina. É isso que está acontecendo aqui. A parrifina é a terceira camada, o pH 12 é um exagero e o éter de petróleo reage com o hidróxido de sódio. Corrija-me se eu estiver errado, pois não sou químico

 

[InLikeFlynn]

Devemos evaporar 2/3 do volume de DCM como fazemos com o éter na etapa 9?

 

[Mr Good Cat]

Outra tentativa da ABE.
Cerca de 300 g de cloridrato de mdma no início.
1,2 L de água
85 g de NaOH
+ cerca de 150 g de NaCl de grau de laboratório adicionados no processo.

À medida que o NaOH era adicionado, uma camada preta e suja de FB aparecia na camada inferior (não na camada superior!!!), então adicionei NaCl para revolvê-la.

Na primeira etapa, 180 g de FB perfeitamente puro foram extraídos com éter de petróleo, que é um rendimento extremamente baixo.

Os restos de água ficaram nas garrafas por uma semana ou algo assim.

Depois de um tempo, outra etapa com 500 ml de DCM me trouxe 20 g de FB levemente amarelado, que eu pessoalmente classificaria como 9/10.

Portanto, o rendimento final é de 200 g no total
Perdi 50 g

 

[curlyfries]

É quase impossível para mim dissolver amf 1/1 em água. (tentei duas vezes com dois lotes ruins diferentes).
O amf é de ai/hg.
- Até que temperatura podemos aquecer uma solução 1/1 de água/amf? ( 80*c ?)
- Quanta água extra pode ser adicionada?
Esperei cerca de uma hora para dissolver 20 gramas de amf impura em água com um agitador magnético (havia alguns pedaços nela, vou me certificar de que esteja mais fina da próxima vez).
Quando, de alguma forma, tentei filtrar os sólidos que não se dissolveram na água, o resíduo deixado no filtro Buhner parecia uma estrutura muito salgada.

 

[InLikeFlynn]

Observação: estou usando DCM como meu solvente

Ao adicionar acetona à mistura de reação na etapa 10, vi a formação de duas camadas separadas e, com a adição de solução de ácido sulfúrico/acetona, não consegui salgar nenhum pó da mistura de reação.

O que eu fiz de errado? Existem técnicas específicas necessárias ao usar DCM em vez de éter?

 

[ActionAyi]

Muito obrigado, vou tentar o primeiro método

Eu costumava usar o Método 2, mas apenas o filtrava com um filtro de papel para café e acho que com acetona os resultados são melhores.

 

[garro]

Primeiro, obrigado a todos que compartilham seu conhecimento.

Em segundo lugar, estraguei a extração A/B e preciso de orientação sobre se o que tenho pode ser recuperado ou não.

Estou usando
1) Lixívia
2) Ácido sulfúrico (limpador de ralos)
3) VMP Naptha
4) ~3g de metanfetamina

Tudo estava indo bem. Extraí a camada de base livre e congelei para remover a água. Depois, acho que acidifiquei demais. Tentei recuperá-la e causei mais bagunça. Atualmente, tenho duas camadas, uma de água (PH ~2) e uma de nafta. Havia também algumas partículas que foram filtradas ou dissolvidas na camada de água.

Também diluí o ácido sulfúrico com água, não com acetona. Acredito que isso tenha sido um erro. Por favor, corrija-me se eu estiver errado.

Algumas perguntas:
1) É possível recuperar algum produto desse processo? Em caso afirmativo, quais etapas você recomendaria?
2) No futuro, se eu acidificar demais, o que devo fazer para recuperar o processo atual ou voltar ao início (amph em água destilada)?
3) Posso fazer o A/B sem a camada de éter/espíritos? Pelo que entendi do processo, isso deixaria cortes solúveis em água, mas só quero verificar.

 

[EmilioE66]

Olá, tenho uma pergunta. Qual é o PH ideal para a anfetamina (forma líquida misturada com metanol) ao adicionar ácido sulfúrico? A anfetamina 1:2 com metanol tem ph 12.

 

[EmilioE66]

Quando a anfetamina tem ph12, preciso colocar ácido sulfúrico até que ela atinja o ph 6, certo?

 

[kinkyfeet1]

Olá, General Patton, não consigo encontrar nenhum recurso que mostre a produção final dos comprimidos de adderal rosa. Se eu quiser fazer os comprimidos de Adderal rosa, preciso seguir essa instrução específica?

 

[HIGGS BOSSON]

Você está interessado na cor rosa ou na composição do almirante, que inclui diferentes sais de anfetamina e dextroanfetamina?

 

[kinkyfeet1]

Todos os comprimidos de adderal são cor-de-rosa no mercado? Desculpe-me por minha pergunta ingênua, mas quero investigar a produção de adderal, e como posso começar a fazer isso?

 

[kinkyfeet1]

Já tomei um antes e foi muito útil para me concentrar. Era uma pílula rosa com 20 mg escrito, eu acho. há alguma maneira de produzir a mesma coisa em casa ou mesmo em um laboratório com os recursos certos?