Last edited by a moderator:
Síntese de anfetamina a partir de P2NP via Al/Hg (vídeo)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
No vídeo sobre a síntese de anfetamina, são usados reagentes:
Descrição do vídeo de síntese de anfetamina.
- 10 g de1-fenil-2-nitropropeno (P2NP);
- 100 ml de álcool isopropílico (IPA);
- 50 ml de ácido acético glacial (AcOH);
- 50 g de hidróxido de sódio (NaOH);
- 12 g de alumínio (na forma de papel alumínio doméstico fatiado);
- 0,1 g de nitrato de mercúrio (II) (Hg(NO3)2);
- 2 ml de ácido sulfúrico (H2SO4);
- 50 ml de acetona;
- Água destilada;
- Balão de fundo chato de 2 L;
- Suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho (opcional);
- Condensador de refluxo;
- Funil;
- Filtro de peneira (pode ser de cozinha);
- Seringa ou pipeta Pasteur;
- Papéis indicadores depH;
- Béqueres (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Fonte de vácuo;
- Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada);
- Cilindros de medição de 1000 mL e 100 mL;
- Banho de água fria;
- Bastão de vidro e espátula;
- Funil de separação de 1 L (opcional);
- Termômetro de laboratório;
- Balão de Buchner e funil;
- Papel de filtro;
Descrição do vídeo de síntese de anfetamina.
Uma solução de 1-fenil-2-nitropropeno de 10 g em 100 ml de álcool isopropílico e 50 ml de ácido acético é preparada antes do início da síntese. Além disso, uma folha de alumínio de 12 g é cortada em pequenos pedaços com um triturador de papel para uma preparação deamálgama de alumínio. Ela pode ser cortada com uma tesoura ou rasgada com as mãos (com luvas).
0:04-0:40 - Uma solução alcalina aquosa de preparação. Essa solução foi preparada com antecedência para que a solução tenha temperatura ambiente no momento da alcalinização da mistura da reação principal neste vídeo. A alcalinização é realizada com um aquecimento espontâneo. Se for usada uma solução alcalina aq quente fresca, a temperatura aumentará e será necessário um resfriamento forçado da massa de reação.
0:46-2:36 - Amálgama com nitrato de mercúrio. O alumínio amalgamado reduzirá o 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Uma pequena quantidade de gás é liberada durante a reação de amalgamação e um precipitado cinza é formado. É importante não perder o momento em que o amálgama de alumínio está pronto. Esse momento pode ser determinado pela formação de um precipitado cinza e pelo aumento da evolução do gás. Isso acontece em 10 a 15 minutos a partir do início da reação.
A água é drenada sem a remoção da gaze e o alumínio amalgamado é lavado com duas porções de água destilada fria. Vale a pena prestar atenção à liberação das bolhas de gás. Observa-se que as bolhas são menores e a cor do líquido é mais escura em um amálgama "correto". Se a reação for violenta, as bolhas forem grandes e a cor for clara, o amálgama está "incorreto". É quase certo que isso se deve à falta de sal de mercúrio. Observe que os sais de mercúrio são venenosos.
2:37-4:28 - A parte mais importante do processo é a redução do 1-fenil-2-nitropropeno pelo amálgama de alumínio. A reação é exotérmica e é realizada com liberação abundante de calor. É necessário controlar cuidadosamente a temperatura durante o procedimento. O frasco de reação é resfriado em um banho de gelo para o caso de superaquecimento. É permitido adicionar água fria ao frasco. Às vezes a reação não é iniciada, é necessário aquecer bem a massa de reação e a reação é iniciada (com um amálgama adequadamente preparado). Durante a reação, são liberados odores de álcool fervente e ácido acético. Ocondensador de refluxo Allihn é usado para a captura de vapores. A eficiência do condensador de refluxo Allihn pode ser aumentada por meio de água fria corrente, que pode ser conectada a ele.
5:04 - O frasco de reação pode ser enxaguado com uma pequena quantidade de álcool e o alumínio não reagido também pode ser enxaguado com ele para coletar resíduos e aumentar o rendimento.
5:13 - Deve restar pouco alumínio não reagido. Você pode determinar a quantidade de 1-fenil-2-nitropropeno reagido pelos resíduos.
5:16-6:13 - Alcalinização. A reação é conduzida com uma liberação de calor. Os restos de alumínio não reagido reagirão adicionalmente com o álcali e aquecerão a mistura, além de criar subprodutos.
A separação em camadas visíveis ocorre em 30 minutos após a alcalinização. O pH da camada superior deve ser de 11 a 12.
6:18-7:23 - Decantação. Colete a camada superior com base de anfetamina em álcool. Ela pode ser seca com uma pequena quantidade de sulfato de magnésio anidro. A escória pode ser extraída com um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno) e, em seguida, o solvente é evaporado.
7:24-8:50 - Preparação da solução de ácido sulfúrico em acetona. Essa solução é necessária para uma acidificação mais suave. Se for usado ácido sulfúrico concentrado, ocorrerá uma acidificação excessiva local do produto. Portanto, o rendimento está caindo.
8:51-10:53 - Acidificação do produto e obtenção do sulfato de anfetamina. À camada amarela superior, que foi coletada no estágio anterior, é adicionada, gota a gota, uma solução preparada de ácido sulfúrico. Flocos de sal são formados a cada gota de solução ácida. Essa etapa é muito importante, pois é necessário controlar cuidadosamente o pH para evitar a acidificação excessiva. A acidificação é continuada até opH 5,5-6. O produto excessivamente acidificado tem cor rosada. O produto será estragado em caso de acidificação excessiva total.
10:55-11:38 - Filtragem do sulfato de anfetamina dos solventes em um funil de Buchner sob vácuo. O produto pode ser enxaguado adicionalmente com acetona fria nesse estágio, despejando-o no funil de Buchner com a torta de sulfato de anfetamina.
11:41-12:28 - Filtragem usando ferramentas improvisadas. Qualquer tecido grosso pode ser usado como filtro. O produto resultante é seco em um local quente e seco por várias horas para remover os solventes residuais. Recomenda-se armazená-lo em uma embalagem a vácuo.
O rendimento é de 60-70%.
0:04-0:40 - Uma solução alcalina aquosa de preparação. Essa solução foi preparada com antecedência para que a solução tenha temperatura ambiente no momento da alcalinização da mistura da reação principal neste vídeo. A alcalinização é realizada com um aquecimento espontâneo. Se for usada uma solução alcalina aq quente fresca, a temperatura aumentará e será necessário um resfriamento forçado da massa de reação.
0:46-2:36 - Amálgama com nitrato de mercúrio. O alumínio amalgamado reduzirá o 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Uma pequena quantidade de gás é liberada durante a reação de amalgamação e um precipitado cinza é formado. É importante não perder o momento em que o amálgama de alumínio está pronto. Esse momento pode ser determinado pela formação de um precipitado cinza e pelo aumento da evolução do gás. Isso acontece em 10 a 15 minutos a partir do início da reação.
A água é drenada sem a remoção da gaze e o alumínio amalgamado é lavado com duas porções de água destilada fria. Vale a pena prestar atenção à liberação das bolhas de gás. Observa-se que as bolhas são menores e a cor do líquido é mais escura em um amálgama "correto". Se a reação for violenta, as bolhas forem grandes e a cor for clara, o amálgama está "incorreto". É quase certo que isso se deve à falta de sal de mercúrio. Observe que os sais de mercúrio são venenosos.
2:37-4:28 - A parte mais importante do processo é a redução do 1-fenil-2-nitropropeno pelo amálgama de alumínio. A reação é exotérmica e é realizada com liberação abundante de calor. É necessário controlar cuidadosamente a temperatura durante o procedimento. O frasco de reação é resfriado em um banho de gelo para o caso de superaquecimento. É permitido adicionar água fria ao frasco. Às vezes a reação não é iniciada, é necessário aquecer bem a massa de reação e a reação é iniciada (com um amálgama adequadamente preparado). Durante a reação, são liberados odores de álcool fervente e ácido acético. Ocondensador de refluxo Allihn é usado para a captura de vapores. A eficiência do condensador de refluxo Allihn pode ser aumentada por meio de água fria corrente, que pode ser conectada a ele.
5:04 - O frasco de reação pode ser enxaguado com uma pequena quantidade de álcool e o alumínio não reagido também pode ser enxaguado com ele para coletar resíduos e aumentar o rendimento.
5:13 - Deve restar pouco alumínio não reagido. Você pode determinar a quantidade de 1-fenil-2-nitropropeno reagido pelos resíduos.
5:16-6:13 - Alcalinização. A reação é conduzida com uma liberação de calor. Os restos de alumínio não reagido reagirão adicionalmente com o álcali e aquecerão a mistura, além de criar subprodutos.
A separação em camadas visíveis ocorre em 30 minutos após a alcalinização. O pH da camada superior deve ser de 11 a 12.
6:18-7:23 - Decantação. Colete a camada superior com base de anfetamina em álcool. Ela pode ser seca com uma pequena quantidade de sulfato de magnésio anidro. A escória pode ser extraída com um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno) e, em seguida, o solvente é evaporado.
7:24-8:50 - Preparação da solução de ácido sulfúrico em acetona. Essa solução é necessária para uma acidificação mais suave. Se for usado ácido sulfúrico concentrado, ocorrerá uma acidificação excessiva local do produto. Portanto, o rendimento está caindo.
8:51-10:53 - Acidificação do produto e obtenção do sulfato de anfetamina. À camada amarela superior, que foi coletada no estágio anterior, é adicionada, gota a gota, uma solução preparada de ácido sulfúrico. Flocos de sal são formados a cada gota de solução ácida. Essa etapa é muito importante, pois é necessário controlar cuidadosamente o pH para evitar a acidificação excessiva. A acidificação é continuada até opH 5,5-6. O produto excessivamente acidificado tem cor rosada. O produto será estragado em caso de acidificação excessiva total.
10:55-11:38 - Filtragem do sulfato de anfetamina dos solventes em um funil de Buchner sob vácuo. O produto pode ser enxaguado adicionalmente com acetona fria nesse estágio, despejando-o no funil de Buchner com a torta de sulfato de anfetamina.
11:41-12:28 - Filtragem usando ferramentas improvisadas. Qualquer tecido grosso pode ser usado como filtro. O produto resultante é seco em um local quente e seco por várias horas para remover os solventes residuais. Recomenda-se armazená-lo em uma embalagem a vácuo.
O rendimento é de 60-70%.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON no segundo vídeo eles dizem 0,1g de nitrato de mercúrio (II) e no seu texto 0,3g, qual é o correto?
O que você acha de usar acetato de etila em vez de ácido acético para reduzir o fenilnitropropeno?
Pode ser usado, especialmente acetato de etila de grau técnico, pois contém álcool e ácido acético se não tiver sido purificado adicionalmente na produção.
Last edited by a moderator:
Olá, é viável aumentar a escala? Que tipo de recipiente de reação seria necessário para lidar com a reação exotérmica e que tipo de condensador? talvez agitação aérea? meios de resfriamento?
Sim, agitação aérea, talvez. Você pode usar barris de plástico para essa reação, usando o sistema de resfriamento de água "barril em barril".
Last edited by a moderator:
Então, ele precisa de um condensador de refluxo? ou selado hermeticamente? algum tipo de liberação de pressão? muito obrigado por sua resposta.
Sem um condensador de refluxo, lidaremos com a evaporação do álcool. Se o precipitado se transformar em uma pedra, adicione álcool puro à reação novamente. O barril totalmente vedado não é adequado, pois lidaremos com um forte aumento de pressão
Last edited by a moderator:
Infelizmente, essa reação é escalonada com uma perda de rendimento. De forma ideal, consegui carregar 100 g de nitropropeno fenil em um balão de 20 L. Com o resfriamento em uma bacia com água gelada, a solução de p2np em amálgama foi adicionada em 3 porções.
Last edited by a moderator:
Obrigado por suas respostas, pessoal. Qual quantidade de P2NP seria capaz de reagir em um barril de 200 litros com bom resfriamento e agitação constante?
A quantidade máxima que eu conheço é de 2,5 kg de P2NP para essa reação, mas é necessário um bom controle de temperatura. Dimensionamento gradual da reação - a melhor opção. Em qualquer problema de escalonamento, é melhor resolvê-lo em quantidades menores. Podemos ajudar nesse caminho, com feedback.
Last edited by a moderator:
Você pode usar tubos de piso radiante e água fria para resfriamento. Os tubos torcem as espirais dentro do barril e deixam a água fria fluir, quando necessário. E, quando necessário, deixam a água quente para aquecimento. O tubo de plástico não reage com a mistura. Para o agitador suspenso, é necessário um eixo de polipropileno ou revestimento de teflon
Last edited by a moderator:
Há algum tipo especial de tubo plástico que possa suportar o calor da reação e o estresse frio/quente?
Last edited by a moderator:
Rosa - o produto está superoxidado (parte do sal de anfetamina, devido ao uso excessivo de ácido, transformou-se em produtos de decomposição e coloriu o restante do pó).
Amarelo - o produto não está oxidado (devido à falta de ácido, nem toda a base foi convertida em sal, e seus resíduos coloriram o restante do pó).
Vermelho - o fenil nitropropeno não reagiu completamente no amálgama, a mistura da reação foi alcalinizada e acidificada em sal, dando essa cor.
Verde - os sais de mercúrio estão contaminados com outros metais, o que resulta na cor. Além disso, isso afeta a formação do amálgama.
Marrom - formação de resinas durante a síntese.
Estude este tópico http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Amarelo - o produto não está oxidado (devido à falta de ácido, nem toda a base foi convertida em sal, e seus resíduos coloriram o restante do pó).
Vermelho - o fenil nitropropeno não reagiu completamente no amálgama, a mistura da reação foi alcalinizada e acidificada em sal, dando essa cor.
Verde - os sais de mercúrio estão contaminados com outros metais, o que resulta na cor. Além disso, isso afeta a formação do amálgama.
Marrom - formação de resinas durante a síntese.
Estude este tópico http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Olá. Tentei fazer essa síntese e só consegui fazer na terceira tentativa, mas com um rendimento extremamente baixo. De 10g de P2NP, apenas ~0,5 de fosfato de anfetamina.
Aqui estão alguns motivos possíveis:
1. Quando adiciono uma solução (10p2np, 100 ipa, 50 ácido glacial) ao amálgama, a reação começa imediatamente e é muito intensa. Eu a resfrio (sem resfriamento excessivo) e, depois disso, a reação continua por cerca de 4 a 5 minutos (com liberação ativa de calor), após o que ela começa a diminuir lentamente. Tentei iniciá-la novamente usando água quente, mas a reação não recomeça, ela diminui lentamente. Por favor, diga-me se cometi algum erro nesse estágio.
2. Também notei uma coisa estranha no estágio alcalino. (Usei um limpador de cachimbo que só indicava hidróxido de sódio). Adicionei gradualmente (literalmente gota a gota), depois que adicionei metade e comecei a mexer, a solução ficou parecendo areia cinza molhada, já pensei que tudo estava arruinado novamente, e adicionei a metade restante e de repente a mistura ficou líquida novamente. Removi a camada superior com uma seringa, coloquei-a em um recipiente separado e pedi uma solução 1:9 de álcool isopropílico e 85% de ácido ortofosfato. A massa começou a se acumular em grumos brancos e, a princípio, parecia que havia de 3 a 4 gramas, mas, depois de secar, descobri que havia 0,5 gramas. O que eu poderia ter feito de errado? Ficarei muito grato por sua ajuda.
Aqui estão alguns motivos possíveis:
1. Quando adiciono uma solução (10p2np, 100 ipa, 50 ácido glacial) ao amálgama, a reação começa imediatamente e é muito intensa. Eu a resfrio (sem resfriamento excessivo) e, depois disso, a reação continua por cerca de 4 a 5 minutos (com liberação ativa de calor), após o que ela começa a diminuir lentamente. Tentei iniciá-la novamente usando água quente, mas a reação não recomeça, ela diminui lentamente. Por favor, diga-me se cometi algum erro nesse estágio.
2. Também notei uma coisa estranha no estágio alcalino. (Usei um limpador de cachimbo que só indicava hidróxido de sódio). Adicionei gradualmente (literalmente gota a gota), depois que adicionei metade e comecei a mexer, a solução ficou parecendo areia cinza molhada, já pensei que tudo estava arruinado novamente, e adicionei a metade restante e de repente a mistura ficou líquida novamente. Removi a camada superior com uma seringa, coloquei-a em um recipiente separado e pedi uma solução 1:9 de álcool isopropílico e 85% de ácido ortofosfato. A massa começou a se acumular em grumos brancos e, a princípio, parecia que havia de 3 a 4 gramas, mas, depois de secar, descobri que havia 0,5 gramas. O que eu poderia ter feito de errado? Ficarei muito grato por sua ajuda.
- By RWG13
Resolvido.
Todo o problema estava no processo de alcalinização. Usei um limpador de cachimbo seco no qual apenas NaOH estava indicado nos componentes. Por isso, eu a pesava como soda cáustica pura. No entanto, como se viu, nessas misturas, o NaOH tem apenas 25-60% (não encontrei a quantidade exata e outros componentes também). Nesse caso, foi decidido fazer um pouco mais de solução e adicionar pó a ela até que parasse de se dissolver. Adicionei a solução, removi o óleo (para não estragá-lo com álcali se algo acontecesse) e adicionei mais solução alcalina, após o que uma camada de óleo se formou novamente. Para maior comodidade, também tentei extrair a camada de óleo usando combustível Coleman, e o resultado foi positivo. O processo de acidificação, em minha opinião, é mais conveniente quando a base está dissolvida em algo. O rendimento foi de 65-70% após a lavagem com acetona e posterior secagem.
Todo o problema estava no processo de alcalinização. Usei um limpador de cachimbo seco no qual apenas NaOH estava indicado nos componentes. Por isso, eu a pesava como soda cáustica pura. No entanto, como se viu, nessas misturas, o NaOH tem apenas 25-60% (não encontrei a quantidade exata e outros componentes também). Nesse caso, foi decidido fazer um pouco mais de solução e adicionar pó a ela até que parasse de se dissolver. Adicionei a solução, removi o óleo (para não estragá-lo com álcali se algo acontecesse) e adicionei mais solução alcalina, após o que uma camada de óleo se formou novamente. Para maior comodidade, também tentei extrair a camada de óleo usando combustível Coleman, e o resultado foi positivo. O processo de acidificação, em minha opinião, é mais conveniente quando a base está dissolvida em algo. O rendimento foi de 65-70% após a lavagem com acetona e posterior secagem.
- By Codoi
Há alguma diferença de potência entre esse método e o cucl2+nabh4?
Recebi um lote de speed (1 linha e você não consegue dormir 24 horas + dentes rangendo, também um cheiro muito diferente do que eu mesmo cozinhei com o método cucl2 (muito limpo na minha opinião).
A primeira poderia conter resíduos da síntese ou algo assim? por isso o cheiro e o efeito diferentes (estou anexando uma foto com as duas, talvez ajude).
talvez ajude)
Recebi um lote de speed (1 linha e você não consegue dormir 24 horas + dentes rangendo, também um cheiro muito diferente do que eu mesmo cozinhei com o método cucl2 (muito limpo na minha opinião).
A primeira poderia conter resíduos da síntese ou algo assim? por isso o cheiro e o efeito diferentes (estou anexando uma foto com as duas, talvez ajude).
talvez ajude)