Estou tendo problemas com a redução de PMK all/hg, tenho uma grande quantidade de alumínio que não reagiu e sobrou depois de uma redução de 240g de cetona. O recipiente aqueceu por conta própria com refluxo até cerca de 65°C e caiu para 40°C durante 90 minutos. Em seguida, foi aplicado calor para elevar a temperatura a 50-60 °C por 3-4 horas.
Foram usadas forminhas de empada e cortadas em tiras pequenas de 1 cm, e 10% de excesso foi adicionado ao writeup de ósmio. Após a basificação, o ar foi reduzido. Em seguida, os produtos foram extraídos com tolueno e lavados com solução de naoh. Espero obter um rendimento de pelo menos 100g. Caso contrário, estou ferrado e terei que economizar mais dinheiro para outra rxn e usar apenas papel alumínio para que seja consumido.
Eu me lembro de ter sobrado talvez 50% de IA. Eram panelas descartáveis 100% de alumínio. Esperei cerca de 45 a 60 minutos para que a amalgamação começasse e apenas alguns pedaços estavam flutuando, presumi que fosse porque o ai era mais espesso... mas havia borbulhamento e a solução tinha uma aparência prateada. Parecia estar pronto. E o rxn aqueceu a 65°C por conta própria, então tenho certeza de que estava pronto... talvez eu só tenha que colocar gás e ver o resultado... tenho a sensação de que vai ser ruim, rs. D
O ósmio já adiciona alumínio extra? Talvez eu tenha adicionado excesso sobre excesso, rs. De qualquer forma, acho que uma folha grossa seria suficiente para uma redução de 200-300g. Eu gostaria de ter percebido isso e ter ficado com o papel-alumínio nessas reações maiores... mas é assim que eu aprendo. Se a reação chegou a 65°C com panelas de alumínio, então com papel alumínio pode ser muito exotérmica, certo? Portanto, minha espessura de Al pode estar correta e talvez eu tenha que deixar o amálgama por mais tempo até que todas as peças estejam flutuando?
Tenho desperdiçado bastante material e tempo tentando aumentar a escala e cada vez que brinco com um Al mais espesso, quando acho que deveria me ater a uma folha mais espessa, dessa forma tudo é consumido e as temperaturas podem chegar a 75°C, mas posso resfriá-lo para mantê-lo abaixo de 70°C sem problemas. Se eu soubesse sobre a rota do NMF antes de me preparar para a rota do ósmio, eu estaria usando o NMF e acho que teria menos problemas.
Vou informar o resultado da execução da bandeja de torta.