Isomerização do canabidiol (CBD) em canabinóides psicoativos

MuricanSpirit

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@William Dampier Agradeço muito seus insights. Mais uma vez, obrigado. Você está fazendo um trabalho de herói aqui. Deveríamos criar prêmios nobel próprios para a darknet, pois você está claramente ajudando a humanidade aqui.

Alguém sabe como tornar o CBD solúvel em água (se é que isso é possível)? Encontrei no YouTube lojas que vendem CBD solúvel em água e suspeito que seja de alguma forma "um truque" com a solução em que o CBD está, mas como eles estão fazendo isso?

Estou perguntando porque o etanol puro "potável" custa muito caro aqui por causa dos impostos (o álcool para beber é muito taxado, então eles taxam o etanol também para evitar que as pessoas o comprem para criar seus próprios "moonshines"). Talvez eu possa usar metanol? Acho que também poderia usar algum óleo como o tolueno (?), mas estava pensando que talvez fosse mais barato usar água destilada (na qual o CBD não se resolve bem o suficiente, resultando em CBD preso em seu próprio óleo, sem tocar na solução). Infelizmente, não tenho placa quente com barra de agitação, tenho uma placa quente e uma barra de agitação, mas são unidades separadas).

Desculpe-me se estou fazendo perguntas de iniciante: Comecei recentemente a me interessar por química e gostaria de tê-la estudado em vez de fazer o que estou fazendo agora.
 
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Rabidreject

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Você deveria dar uma olhada no livro escrito por "Michael Valentine Smith", pseudônimo de outro químico psicodélico bem conhecido e simplesmente um químico fantástico, chamado Psychedelic chemistry (Química psicodélica). Foi escrito, creio eu, na década de 70. Ele também fala um pouco sobre a química da maconha... esse material não é novo, nem os análogos que foram feitos principalmente pelo governo dos EUA.
É engraçado porque filmes como Pineapple Express fazem parecer que o governo dos EUA desenvolveu a maconha mais forte do mundo.
Por que eles se dariam ao trabalho quando tinham químicos trabalhando no D9-THCO? Lembre-se de que a maior parte do Thco que está sendo vendido em todo o mundo é o d8-thco, que é um pouco mais fraco, na minha opinião.
É um bom livro para se ter, embora eu tenha certeza (bem, eu sei) de que as coisas evoluíram bastante com relação a alguns dos sintetizadores - é como se o pihkal estivesse agora obviamente desatualizado em termos de precursores disponíveis - em sua maior parte.
Acho que muitas pessoas pensam que é "apenas ferver o CBD em um ácido - qualquer ácido e você obtém 100% de d9-THC" - não estou dizendo que você, mas já vi idiotas no Reddit perguntando sobre isso com nenhum equipamento analítico - isso é o que me assusta ao trabalhar com qualquer canabinóide - eles são tão pegajosos e geralmente irritantes! Eu mesmo já pensei em fazer isso e depois pensei melhor quando percebi que não há como verificar o que você tem, a menos que esteja conectado a uma universidade, basicamente.
A propósito, Hamilton tem um ótimo podcast com ele, algumas coisas realmente interessantes surgem durante as duas horas de discussão.
 

Uncle Lee

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Isomerização de CBD em THC usando ácido cítrico

Por favor, tenha cuidado, pelo menos finja ser um químico profissional ao fazer o experimento, use óculos e luvas e tenha um extintor de incêndio à mão

É importante observar que esse processo foi projetado para usar materiais e reagentes prontamente disponíveis e para converter CBD em THC da forma mais eficiente possível, tanto em termos de rendimento quanto de eficiência de tempo, e não é comparável a técnicas laboratoriais profissionais.

Reagentes.
Ácido cítrico
CBD
Água destilada
Bicarbonato de sódio ou carbonato de sódio
Solvente não polar

Equipamento:
Balão pequeno (não encha um balão de ebulição mais do que a metade)
condensador pequeno de Leibig (200 mm é suficiente)
Bomba pequena para o condensador, pode ser uma bomba de aquário
Tubo pequeno para encaixar a conexão do condensador
Balde pequeno para colocar a bomba
Fonte de calor adequada para o frasco, de preferência uma camisa de aquecimento com agitação magnética
Tiras de teste de PH
Uma balança com precisão em gramas
Funil de distribuição


Isomerização.

Determine o tamanho do lote e, em seguida, determine a quantidade de água que deseja usar. Você pode usar até 1gr de H2O:1gr de CBD, mas também pode usar mais água para facilitar um pouco a mecânica. Para lotes de 1g, costumo usar 5g de água e, para lotes de 5g, costumo usar 10g de água.

Adicione a quantidade desejada de água destilada ao frasco de ebulição usando uma pequena barra de agitação. Para fazer isso, adicione pelo menos 15% em peso de água ao ácido cítrico anidro, de grau alimentício. (Portanto, 1 g de água conterá 0,15 g de ácido cítrico, não importa a quantidade de CBD que você usar). Conecte o condensador de refluxo ao frasco e prenda-o com clipes de metal e braçadeiras de tubo. Encha o condensador e deixe a bomba do aquário funcionando continuamente. Ligue a agitação a ~75 rpm, aqueça a ~120C e deixe a solução ferver. Reflua por 4 a 12 horas, dependendo da mistura de CBD/D8/D9 que você deseja. Quanto mais tempo a reação durar, mais D8 você obterá e menos D9. Eu prefiro cerca de 8 horas. Você pode fazer testes em pequenos lotes para ver quais tempos de refluxo produzirão o produto que você deseja. Se você quiser 100% de D8, execute a reação por 10 a 12 horas ou até que o teste seja negativo.

Pós-tratamento.

Neutralização: Após o término do tempo alocado, desligue a fonte de calor e deixe a solução esfriar até a temperatura ambiente. Lembre-se de que seu alvo é insolúvel em água e é um sólido em temperatura ambiente. Após o resfriamento, o frasco deverá ter grandes pedaços de produto sólido flutuando sobre a água e aglomerados contra as paredes do frasco. Você neutraliza o ácido cítrico com um pouco de bicarbonato de sódio (3 moles de bicarbonato de sódio para 1 mol de ácido cítrico). Você pode adicionar o bicarbonato diretamente à solução e testar o pH, ou preparar uma solução concentrada de bicarbonato e adicioná-la ao frasco, não faz muita diferença. Teste com papel de pH para confirmar o pH de ~7 (não precisa ser exato, 6-8 está bom).

Extração.

Em seguida, nesse frasco, adicione uma porção de NPS. Você precisará experimentar para ver exatamente a menor quantidade que pode usar, mas a molécula-alvo é prontamente solúvel em DCM ou EtOAc em temperatura ambiente. Para um lote de 5 g, geralmente uso cerca de 20-30 mL de DCM. Separe a fase aquosa e descarte-a (eu faço isso em um funil de separação). Lave o NPS com uma quantidade igual de dH2O (20 ml de NPS com 20 ml de dH2O) para remover quaisquer impurezas fisicamente presas/entranhadas no produto. Separe novamente. Se a fase orgânica ficar turva, ela absorveu um pouco de água. Seque com MgSO4 até que a solução fique clara novamente. Decante ou filtre para remover o MgSO4.

Isole o produto.

Seu produto agora está dissolvido no NPS. O ideal é que você possa extrair e reciclar esse NPS, reduzindo significativamente o custo e o impacto ambiental. Se essa não for uma opção, você pode simplesmente aquecer a solução para permitir que o NPS evapore. Realize essa operação em uma área bem ventilada
 
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Dr.Chocolate

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Quanto tempo eu precisaria refluir para obter d9 se estiver usando ácido sulfúrico e etanol?
 

Python

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Tentei fazer isso e só consegui uma pasta dourada, não sei se preciso deixar secar mais um pouco, mas não parece ser utilizável de forma alguma.
 

Roberto Cofresí

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Como podemos combinar essas duas patentes? Para obter THC de alto rendimento e alta pureza a partir do CBD
 

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csigger

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A produção de canabidiol (CBDP) a partir do CBD envolve descarboxilação, em que o CBD é aquecido em alta temperatura (cerca de 130-150 °C) para remover o grupo carboxila, resultando no CBDA. O CBDA é então convertido em CBDP por meio de hidroxilação, usando enzimas como a peroxidase.

O processo envolve as seguintes etapas:

  1. Preparação dos materiais necessários: CBD, peróxido de hidrogênio, enzima peroxidase, etanol, hidroxilamina e outros materiais reativos.
  2. Descarboxilação: O CBD é aquecido em alta temperatura (cerca de 130-150 °C) para remover o grupo carboxila, resultando no CBDA.
  3. Hidroxilação: O CBDA é tratado com hidroxilamina e peróxido de hidrogênio e, em seguida, misturado com a enzima peroxidase, que catalisa a reação de hidroxilação para converter o CBDA em CBDP.
 

csigger

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Ingredientes:

10 g de CBD (canabidiol) em pó
50 ml de etanol
1 ml de solução de enzima peroxidase
50 ml de solução de peróxido de hidrogênio a 30% 50 ml de água ácida (pH 4)

Equipamentos:

Tubo de ensaio
Termômetro
Agitador
Pipeta

Preparações:

Prepare todos os equipamentos e materiais. Limpe e esterilize o equipamento.

Etapas:

Pese 10 g de CBD em pó e adicione-o a um tubo de ensaio.Adicione 50 ml de etanol ao tubo de ensaio.Adicione 1 ml de solução de enzima peroxidase ao tubo de ensaio.Misture bem o conteúdo do tubo de ensaio com um agitador.Adicione 50 ml de solução de peróxido de hidrogênio a 30% ao tubo de ensaio lentamente, enquanto agita.Monitore a temperatura da mistura com um termômetro, certificando-se de que ela permaneça entre 20-30°C.Permita que a mistura reaja por 2 horas, mexendo ocasionalmente.Adicione 50 ml de água ácida (pH 4) ao tubo de ensaio e misture bem.Extraia a mistura resultante com uma pipeta e transfira-a para um funil de separação.Permita que a mistura se separe em duas camadas, sendo a camada superior o canabidiol.Drene cuidadosamente a camada superior em um recipiente limpo e descarte a camada inferior.
 

Ecko6ap

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1. O ipad funcionará no lugar do etanol?
2. A solução de peroxidase é necessária em qual concentração? há 150 unidades por miligrama, há 250 unidades por miligrama.
3. o pó isolado de cbd precisa ser aquecido antes dessa reação? Porque se você aquecê-lo, ele derreterá.
 

Dr.Chocolate

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O que significa "10M" de NaoH? Qual é a quantidade? E também 2,80min e 3,40 min? Não entendi, alguém pode me explicar melhor?
 

T0lek511

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Não sei se realmente funciona
 

dbcooper

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Não há como produzir CBDP a partir do CBD, é preciso sintetizar o CBDP a partir do resorcinol e do olivetol. Ele ocorre naturalmente, mas apenas em quantidades extremamente pequenas.

Transformar o CBD em THCs mistos é incrivelmente fácil. Basta dissolver o CBD em solvente alcano (proporção de 1:2, 100 g de CBD: 200 ml de solvente), adicionar um grama de pTSA (ou algumas gotas de HCl) e mexer em temperatura ambiente durante a noite. Lave o solvente com algumas lavagens de bicarbonato de sódio a 5%, algumas lavagens de salmoura e algumas lavagens de água pura. Evapore o solvente e destile a vácuo o óleo restante (se não fizer a destilação a vácuo ou a cromatografia, o óleo terá mais impurezas).
 

dbcooper

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Para o solvente, o pentano funciona tão bem quanto o heptano. O hexano também funciona bem, mas evite o hexano, pois é mais tóxico.
 

LilianaHickman

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Tópico interessante! É fundamental entender a isomerização do CBD. Se você estiver curioso sobre produtos de CBD seguros e confiáveis, consulte https://releaf.co.uk para obter mais informações. Conhecimento é poder quando se trata de canabinóides!
 

Irving Langmuir

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Há muito tempo, tentei isomerizar o CBD em THC. Isso funciona bem usando 26% de HCL como catalisador ácido e 80% de etanol como solvente. No entanto, foram necessárias 24 horas de refluxo.

De fato, em meu primeiro teste, com 8h de refluxo, muito pouco CBD foi isomerizado.

Portanto, eu aconselharia qualquer pessoa que esteja tentando essa reação a testar periodicamente o meio de reação: basta pegar uma amostra da reação atual e colocá-la em uma solução aquosa de NaOH ou KOH. Se ela ficar roxa, ainda resta muito CBD.

No meu caso, somente após 24 horas é que o teste não ficou roxo.

Ao final de 24 horas de refluxo, o etanol havia se tornado amarelo, foi evaporado e um óleo laranja permaneceu no prato de evaporação.

Li em várias fontes que quanto maior o tempo de refluxo, mais o delta 9 se converte em delta 8, portanto, você precisa encontrar um bom tempo de refluxo para que o CBD isomerize o suficiente, mas o delta 9 não se converte totalmente em delta 8, a menos que seja isso que você queira.

Além disso, a presença de água facilita a conversão do delta 9 em delta 8 (aparentemente), portanto, a realização dessa reação em um solvente apolar com um ácido como o ácido p-toluenossulfônico, sem dúvida, produziria um rendimento maior de delta 9.

Algumas pessoas usam hcl aquoso em um solvente apolar com forte agitação para misturar os dois solventes imiscíveis e, aparentemente, isso também funciona.
 

Dr. X

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Posso usar cera de cbd dab ou óleo de cbd a 15% ou pasta de cbd a 30% ou preciso de pó de cbd?
 

kitboy

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Fiz a reação com HCL

Refluxei por 4 horas, deixei esfriar e baixei o pH para 9 para neutralizar o ácido, mas não sei se fiz isso corretamente. Coloquei-o coberto no freezer e o filtrei. Quando todo o álcool e a água evaporaram, adicionei álcool puro, filtrei e deixei secar.
Anexei fotos do resultado final.

Tem um cheiro estranho, não é ruim, mas também não é bom, como uma flor que não cheira bem nem mal, mas tem um cheiro forte.

Limpei-o com água e deixei secar, mas o cheiro continua o mesmo

É como o óleo de THC puro, mas de cor marrom-avermelhada.
 

WillD

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Sim, parece a verdade, você entenderá quando fizer biotestes. Para maior pureza, isso precisa ser destilado. Mas, em geral, há muitas opções de solventes e catalisadores na isomerização. Condições com aquecimento ou resfriamento. Ou em temperatura ambiente. Há métodos seletivos para obter um isômero com alto rendimento. No futuro, faremos relatórios sobre vários métodos de isomerização, com exceção do tópico apresentado neste artigo.
 

kitboy

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Python

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Tentei refluir o isolado de cbd com ácido cítrico em dh2o, depois de extraí-lo com etoac e deixá-lo evaporar, obtive uma resina dourada extremamente pegajosa, com um cheiro fraco de limão, mesmo que eu tenha neutralizado o ácido com bicarbonato de sódio. Não sei se fiz isso direito.
 

kitboy

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Eu estava cozinhando CBD e, por engano, adicionei NAoh à mistura, acho que a isomerização parou. Foram formadas 2 camadas, alguém pode me dizer o que foi formado? Essa é uma boa maneira de extrair extrato de THC?

Estou usando metanol e HCL
 

G.Patton

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Olá, em que estágio você adicionou NaOH?

A resposta pode ser dada pela análise de HPLC.
 
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kitboy

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Ao adicionar Naoh, as duas fases se separaram e acho que a reação parou. Tentei lavá-lo de várias maneiras, mas não consegui me livrar desse cheiro ruim.
 

cvvvxa

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acredito que diferentes solventes podem ser usados para separá-lo do thc, mas não me lembro qual, e em que literatura isso foi descrito, e também porque é verde (presumo), algumas impurezas de plantas também podem ser oxidadas
 
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