Isomerização de CBD em THC usando ácido cítrico
Por favor, tenha cuidado, pelo menos finja ser um químico profissional ao fazer o experimento, use óculos e luvas e tenha um extintor de incêndio à mão
É importante observar que esse processo foi projetado para usar materiais e reagentes prontamente disponíveis e para converter CBD em THC da forma mais eficiente possível, tanto em termos de rendimento quanto de eficiência de tempo, e não é comparável a técnicas laboratoriais profissionais.
Reagentes.
Ácido cítrico
CBD
Água destilada
Bicarbonato de sódio ou carbonato de sódio
Solvente não polar
Equipamento:
Balão pequeno (não encha um balão de ebulição mais do que a metade)
condensador pequeno de Leibig (200 mm é suficiente)
Bomba pequena para o condensador, pode ser uma bomba de aquário
Tubo pequeno para encaixar a conexão do condensador
Balde pequeno para colocar a bomba
Fonte de calor adequada para o frasco, de preferência uma camisa de aquecimento com agitação magnética
Tiras de teste de PH
Uma balança com precisão em gramas
Funil de distribuição
Isomerização.
Determine o tamanho do lote e, em seguida, determine a quantidade de água que deseja usar. Você pode usar até 1gr de H2O:1gr de CBD, mas também pode usar mais água para facilitar um pouco a mecânica. Para lotes de 1g, costumo usar 5g de água e, para lotes de 5g, costumo usar 10g de água.
Adicione a quantidade desejada de água destilada ao frasco de ebulição usando uma pequena barra de agitação. Para fazer isso, adicione pelo menos 15% em peso de água ao ácido cítrico anidro, de grau alimentício. (Portanto, 1 g de água conterá 0,15 g de ácido cítrico, não importa a quantidade de CBD que você usar). Conecte o condensador de refluxo ao frasco e prenda-o com clipes de metal e braçadeiras de tubo. Encha o condensador e deixe a bomba do aquário funcionando continuamente. Ligue a agitação a ~75 rpm, aqueça a ~120C e deixe a solução ferver. Reflua por 4 a 12 horas, dependendo da mistura de CBD/D8/D9 que você deseja. Quanto mais tempo a reação durar, mais D8 você obterá e menos D9. Eu prefiro cerca de 8 horas. Você pode fazer testes em pequenos lotes para ver quais tempos de refluxo produzirão o produto que você deseja. Se você quiser 100% de D8, execute a reação por 10 a 12 horas ou até que o teste seja negativo.
Pós-tratamento.
Neutralização: Após o término do tempo alocado, desligue a fonte de calor e deixe a solução esfriar até a temperatura ambiente. Lembre-se de que seu alvo é insolúvel em água e é um sólido em temperatura ambiente. Após o resfriamento, o frasco deverá ter grandes pedaços de produto sólido flutuando sobre a água e aglomerados contra as paredes do frasco. Você neutraliza o ácido cítrico com um pouco de bicarbonato de sódio (3 moles de bicarbonato de sódio para 1 mol de ácido cítrico). Você pode adicionar o bicarbonato diretamente à solução e testar o pH, ou preparar uma solução concentrada de bicarbonato e adicioná-la ao frasco, não faz muita diferença. Teste com papel de pH para confirmar o pH de ~7 (não precisa ser exato, 6-8 está bom).
Extração.
Em seguida, nesse frasco, adicione uma porção de NPS. Você precisará experimentar para ver exatamente a menor quantidade que pode usar, mas a molécula-alvo é prontamente solúvel em DCM ou EtOAc em temperatura ambiente. Para um lote de 5 g, geralmente uso cerca de 20-30 mL de DCM. Separe a fase aquosa e descarte-a (eu faço isso em um funil de separação). Lave o NPS com uma quantidade igual de dH2O (20 ml de NPS com 20 ml de dH2O) para remover quaisquer impurezas fisicamente presas/entranhadas no produto. Separe novamente. Se a fase orgânica ficar turva, ela absorveu um pouco de água. Seque com MgSO4 até que a solução fique clara novamente. Decante ou filtre para remover o MgSO4.
Isole o produto.
Seu produto agora está dissolvido no NPS. O ideal é que você possa extrair e reciclar esse NPS, reduzindo significativamente o custo e o impacto ambiental. Se essa não for uma opção, você pode simplesmente aquecer a solução para permitir que o NPS evapore. Realize essa operação em uma área bem ventilada
