Síntese de dextroanfetamina (Nabenhauer, 1942)

G.Patton

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Pegamos 6 g de racemato = 3 g de D-amph + 3 g de L-amph
Obtivemos
2,63 g de rendimento = x%
3,0 g de teoria = 100%

2.63*100/3=87.7%
 

Pororo

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Obrigado por esse estudo interessante. Mas estou surpreso com suas proporções de ácido tartárico.
6 g de sulfato de amph são 3,49 g de base de amph racêmica. Então, por que você usa 2,45 g de d-tartárico? Ele deve vir em proporções molares 1:4, ou seja, 0,97 g de d-tartárico é suficiente????
 
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Prezado, parece que você esqueceu que o ácido tartárico une duas moléculas de base. O mesmo que o sulfúrico. Você precisa dividir [ 0,01632 moles (2,45g/150,09g/mol) ] / 2 = 1,23
 

G.Patton

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75ckpt4HSC

1:1 o mesmo que para metanfetamina
 

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Você já fez essa parte sozinho?
Eu fiz. Fiquei bastante surpreso com o resultado, depois verifiquei as propriedades...
Funciona da mesma forma que o sulfúrico: uma molécula de ácido tartárico d ou l liga duas moléculas de base.
Acho que há o mesmo erro em sua explicação do dextrometano. Ou o excesso de ácido é adicionado por algum outro motivo técnico (reduzir a solubilidade, por exemplo)
 
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G.Patton

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Como você estabeleceu esse fato?
 

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Em certos solventes, você vê isso claramente, quando o sal ácido adicionado começa a precipitar imediatamente.
Você sabe o peso, portanto sabe quanto ácido precisa adicionar.
Se você adicionar uma parte de todo o ácido, poderá filtrar os sólidos e adicionar mais, e ver se o sal precipita ou não.
O sal para de precipitar aproximadamente quando você atinge a molaridade 1:4.
O rendimento é de cerca de 95.
Tente fazer isso e você verá. Ou melhor, verifique as especificações do ácido tartárico.
 

Pororo

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http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/q6lca7lcd0-jpg.37905/
A partir desta postagem.
 

G.Patton

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Olá. Li novamente a fonte desse método [anexada à postagem] e descobri que eu estava incorreto em minha opinião, mas você também estava incorreto na sua, caro @Pororo.

Como o autor disse, dois moles de feniletilamina reagem com um mol de ácido d-tartárico e formam a solução do sal neutro d,l-feniletilamina d-tartarato (como você disse, 2 moles de amina e 1 mol de ácido). O sal de d-feniletilamina é dissolvido na solução, enquanto o isômero l é precipitado. Portanto, minhas proporções estão corretas, mas o significado de minhas palavras nos comentários acima não estava.
BYkt8cau3g

Agradeço imensamente por suas observações e comentários, pois ajudaram a encontrar o erro.
 

Pororo

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Não sei como você conta, mas é claro que não há nenhum erro em meus cálculos.
Se você quiser acidificar todo o 1 mol de base com DL-tartárico, precisará usar 0,5 mol desse ácido.
Se você quiser extrair apenas D ou L de 1 mol de base com D ou L-tartárico, precisará usar 0,25 mol de ácido D ou L.
 

G.Patton

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Eu lhe enviei acima a citação do método Nabenhauer. Por favor, leia o artigo completo com atenção. Eu digo o mesmo.

De acordo com esse artigo, se você tomar a proporção como disse (1moles de amina com 0,25 moles de ácido d-tartárico), obterá 0,2-0,25 moles de d-amina d-bitartarato no precipitado a partir de 1 moles de base livre de amina.

YPkdf9lQsb


A equação dessa reação (da citação):

1 mol de d,l-amina + 1,2 mol de ácido d,l-tartárico = 0,5 mol de d-amina d-bitartarato (2 partes de base de amina por 1 parte de ácido)
o sal é precipitado

você pega
1 mol de d,l-amina + 0,25 mol de ácido d-tartárico = 0,25 mol de d-amina d-bitartarato, como sugerido. Provavelmente, você poderá obter o sal d-amina d-tartarato (1:1 base:ácido), que também é insolúvel nesse solvente. É difícil prever. Não vi detalhes do seu experimento. Apenas suas palavras.


Se quiser provar seu argumento, faça o experimento com fotos na seção de comentários ou em uma nova postagem.
 
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Pororo

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Entendi sua ideia. Não sei por que você acredita que obterá bitartarato. Talvez seja por causa do etanol.

Se entendi os termos corretamente, tartarato significa 1:2, mas bitartarato significa proporções molares de 1:1!!!

Mas eu não uso etanol. Uso outros solventes.

O que eu sei é que a cristalização é interrompida assim que 0,25 moles de ácido são consumidos, com rendimento de 95%. Então, se forem adicionados 0,25 moles de ácido oposto, a precipitação começará novamente com rendimento de 95%.
E agora, quando 0,25 de L e 0,25 de D foram aplicados, se eu tentar adicionar mais ácido D ou L ou DL ao licor-mãe, nada acontecerá. Parece que não há base, o pH também está ácido.
Para provar, pode ser, pode ser, ocasionalmente. Não tenho certeza de quando farei a separação de ampolas novamente, talvez no final de setembro.
 
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Pororo

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Acho que o ponto está aqui, Sr. Patton, e é muito simples: a sequência é muito importante!!!

1. Se você tiver um frasco com 1 mol de ácido tartárico, d ou l ou dl, tanto faz, e começar a adicionar 1 mol da base correspondente em pequenas porções, o resultado será principalmente bitartarato e um pouco de tartarato (+ algum ácido não reagido provavelmente) com PH resultante do sal = 2.
2. É isso que eu faço! Se você tiver um frasco com 1 mol de base e começar a adicionar 0,5 mol de ácido tartárico em pequenas porções, o resultado será principalmente tartarato e um pouco de bitartarato (+ algum ácido que não reagiu) com PH resultante do sal = 5,0-5,5.
Ou 1 mol de base racêmica e 0,25 mol de ácido d ou l, se o objetivo for separá-los
 
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pocketknife

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@G.Patton Este texto é original ou foi editado por você?
Isso é nitroprop em IPA? como você evita que o p2np em solução se cristalize no gotejador? (os cristais bloqueiam o gotejador).
Obrigado
 

G.Patton

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Hello, It's carried out experiment in accordance with the method (É realizado um experimento de acordo com o método).
P.S. Não estou entendendo seu inglês. Por favor, reformule sua pergunta.
 

pocketknife

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A solução no funil de adição/funil de gotejamento é p2np em álcool isopropílico?
Quando tento fazer isso (p2np dissolvido em álcool isopropílico quente), meu p2np começa a se cristalizar no funil de adição/funil de gotejamento de vidro, devido à queda de temperatura por causa do funil de vidro (frio).
Espero que você tenha entendido agora? (desculpe pelo inglês ruim)
 

G.Patton

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Sim, agora está muito melhor =)
Você pode adicionar mais isopropanol, mas não muito.
 

Kylemalone1297

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I did this reaction and the product doesn’t melt into oil residue ? It doesn’t do anything g when applied to heat ? I think there is something wrong with it ? Does ur product burn into an oil residue when applied heat like freebasing ? Can u provide a picture or video of ur powder being freebased to show what it should look like ? What happens to my reaction ?
 

G.Patton

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Hello. I don't understand what do you want to ask/get. Please, explain clearly, what happened with your product?
 

Chemdogkm

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The powder pulled from amalgun rxn looks to b 1.5g but on scale it says 10g? It smells like amphetamine ,but when applying flame to burn some as freebase like the video of amphetamine salts smoking it does not melt into oil,it does nothing or turns to black ash afrer heated for long time. Is that correct,Theamphetamine sulfate cant be smoked? Is it messed up product somehow? Or is it okay?
 

G.Patton

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What amphetamine salt have you tried to smoke?
 

Chemdogkm

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Tryin to apply inderect flame to amph sulfate
 

Chemdogkm

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Is naphtha usable to extract since it will mix with iisopropyl from the reaction that should be doable?
 

G.Patton

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It's really hard to understand you.
Yes, you can use naphtha instead of PE.
 
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