Síntese de dextroanfetamina (Nabenhauer, 1942)

G.Patton

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Pegamos 6 g de racemato = 3 g de D-amph + 3 g de L-amph
Obtivemos
2,63 g de rendimento = x%
3,0 g de teoria = 100%

2.63*100/3=87.7%
 

Pororo

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Obrigado por esse estudo interessante. Mas estou surpreso com suas proporções de ácido tartárico.
6 g de sulfato de amph são 3,49 g de base de amph racêmica. Então, por que você usa 2,45 g de d-tartárico? Ele deve vir em proporções molares 1:4, ou seja, 0,97 g de d-tartárico é suficiente????
 
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Pororo

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Desculpe, também cometi um erro nos cálculos.
6 g de sulfato de anfíbio são 4,41 g de base anfíbia racêmica. D-tartárico em proporções molares 1:4 é 1,23 g, pois é o mesmo que suplhate: 1 mol de ácido por 2 moles de amph. 2 vezes menos do que você conta.
 

G.Patton

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Olá, 6g de sulfato de amph (368,5 g/mol) contêm 0,03256 moles de base livre (observe a equação da reação, em que 2 moles de amph produzem 1 mol de sal e vice-versa). Resumidamente, um mol de sal de sulfato contém dois moles de base livre, portanto, os moles de sulfato de amônio se multiplicam por x2 (0,01628x2).

Sua pergunta é por que está escrito para tomar 2,45 g de ácido d-tartárico.
Resposta: 2,45 g de ácido d-tartárico são 0,01632 moles (2,45 g/150,09 g/mol). Portanto, esse 0,01632 moles (2,45 g) é a metade de 0,03256 moles de base livre de anfetamina racêmica.
Você precisa de 1/2 porque essa base livre de anfetamina racêmica contém 1/2 de d-anfetamina e l-anfetamina em teoria.

Entendeu?
 

Pororo

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Entendi sua ideia. Não sei por que você acredita que obterá bitartarato. Talvez seja por causa do etanol.

Se entendi os termos corretamente, tartarato significa 1:2, mas bitartarato significa proporções molares de 1:1!!!

Mas eu não uso etanol. Uso outros solventes.

O que eu sei é que a cristalização é interrompida assim que 0,25 moles de ácido são consumidos, com rendimento de 95%. Então, se forem adicionados 0,25 moles de ácido oposto, a precipitação começará novamente com rendimento de 95%.
E agora, quando 0,25 de L e 0,25 de D foram aplicados, se eu tentar adicionar mais ácido D ou L ou DL ao licor-mãe, nada acontecerá. Parece que não há base, o pH também está ácido.
Para provar, pode ser, pode ser, ocasionalmente. Não tenho certeza de quando farei a separação de ampolas novamente, talvez no final de setembro.
 
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Pororo

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Acho que o ponto está aqui, Sr. Patton, e é muito simples: a sequência é muito importante!!!

1. Se você tiver um frasco com 1 mol de ácido tartárico, d ou l ou dl, tanto faz, e começar a adicionar 1 mol da base correspondente em pequenas porções, o resultado será principalmente bitartarato e um pouco de tartarato (+ algum ácido não reagido provavelmente) com PH resultante do sal = 2.
2. É isso que eu faço! Se você tiver um frasco com 1 mol de base e começar a adicionar 0,5 mol de ácido tartárico em pequenas porções, o resultado será principalmente tartarato e um pouco de bitartarato (+ algum ácido que não reagiu) com PH resultante do sal = 5,0-5,5.
Ou 1 mol de base racêmica e 0,25 mol de ácido d ou l, se o objetivo for separá-los
 
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JoshL1221

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oi, desculpe-me, quando você diz "Precipitamos a d-anfetamina com uma quantidade adicional de ácido d-tartárico.", qual é a quantidade de ácido d-tartárico usada? obrigado.
 

G.Patton

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O mesmo que na adição anterior, com um pouco de excesso.
 

Ihml

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O ácido d-aspártico poderia ser usado no lugar do ácido d-tartárico?
 

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A falta de solubilidade do ácido d-aspártico em álcool isopropílico seria um problema?
 

handle

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O ácido D,L-tartárico pode ser usado?
 

handle

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Claro que não, isso seria muito fácil... (L) O ácido tartárico é extremamente caro aqui... (D) não existe aqui.
Poderíamos usar o ácido canforsulfônico no lugar?
 

Ihml

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O ácido L-tartárico custa cerca de 10 euros por 1 kg onde moro. De onde você é?
 

handle

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M3erHqoMFB

Além de uma taxa de frete absurda.
 

G.Patton

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Encomende o produto da China aqui, pois será muito mais barato.
 

handle

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O ácido canforsulfônico funcionaria?
Caso contrário, comprarei ácido tartárico da China.
 

G.Patton

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Não sei ao certo. Provavelmente. Há dúvidas sobre sua solubilidade e a solubilidade do aduto de anfetamina com esse ácido.
 

handle

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Ao fazer a salga inicial da base livre, não há formação de precipitação? A base livre agora está levemente ácida sem nenhum produto. Posso salvá-la daqui? Ou ela agora é um lixo?
 

G.Patton

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Olá, pode ser mais preciso em sua pergunta?
 

FENTAMAS

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@handle, a equipe internacional de especialistas em química telepáticos já está trabalhando com o seu problema.
Aguarde uma chamada pelo Skype quando a solução estiver pronta.

Mas algumas informações já podem ser acessadas no universo, e achamos que o motivo é a ÁGUA.
 

handle

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Capitão de olho, vou tentar novamente, desta vez em um barco? Água, água em toda parte, mas nem uma gota para beber.
 

dummy dummietis

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Que solventes e em que proporções devem ser usados para extrair a d-anfetamina do racêmico?
É claro que posso separar os isômeros em acetona, mas isso requer muita acetona, cerca de 15+ml por 1g de base racêmica. Estou procurando uma rota mais rápida. É melhor se o sal e a base que não reagiu ficarem em fases diferentes após a acidificação parcial.
 
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