De L-meth a D-meth

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Embora isso funcione... alguns desses produtos químicos são difíceis de obter ou podem ser perigosos, como o meu nome de usuário, em vez disso, você deve usar naproxeno e usar o pope-peachy com o NASID Naproxeno. Publiquei o guia completo abaixo
 
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azides

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O trabalho já foi postado anteriormente, mas novamente

É ....

Estudo do mecanismo da resolução óptica da N-metilanfetamina via formação de sal diastereoisomérico pelo método de resolução Pope-Peachey, conforme discutido pela retorta posteriormente

https://sci-hub.wf/10.1016/s0957-4166(00)86170-4

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0957416600861704


Refências e notas
I.) Newman,P. Optical Resolution Procedures for Chemical Compounds (Procedimentos de resolução óptica para compostos químicos), vols.l-3, Optical Resolution Informztion
Catre, Manhattan College, Nova York, 1978-84;

2.) Jacques,J.; Collet,A.; Wilen,SH. Enantiomers, Racemates and Resolutions, Wiley and Sons, Nova York,
1981,378.p.

3.) Fogassy,E.; hs,M.; Faigl,F ; Rohonczy,J, Ecsery,Z. J.Chem.Soc.Perkin Trans.2, 1986, 1881
4.) Pope,W.J.; Peachey,S.J. J.Chem.Soc.,1899,75,1066

5.) 7,84 g (0,0525 mol) de N-metilanfetamina racêmica e 9,73 g (0,0525 mol) de N-
metilanfetamina racêmicos foram dissolvidos em 70 ml de etanol absoluto e 7,91 g (0,0525 mol) de ácido R,R-
ácido tartáxico em 56 ml de etanol absoluto. Ambas as soluções de estoque foram divididas em quinze porções por volume por uma
As misturas foram mantidas inalteradas por 15, 90 minutos e 5, 24, 1 IS
horas, depois os precipitados foram filtrados e secos. A partir de 0,4 g de cada sal, a base foi liberada por ccNaOH
e extraída da fase aquosa por dicblorometbano.
6.) Todos os experimentos foram realizados na mesma bancada de trabalho à temperatura ambiente de 2Ul'C. Soluções estoque de
O racemato e o agente de resolução foram usados para evitar o erro das medições de peso. Todos os frascos usados
tinham tamanho e formato idênticos
7) O teor de tartarato e cloridrato dos sais foi determinado por potenciometria em um titulador automático RADIOMETER-
85 TTT com NaOH 0,1 N e AgNO 0,1 N.
8.) As rotações específicas foram medidas por um polarímetro Perkin Elmer 241. A rotação específica do
R-N-metilanfetamina opticamente pura é [a]: - -18,90 (c 0,1, IN HCI).
9.) Os sais não foram lavados na filtragem. A pequena quantidade de cloridrato encontrada nos sais provavelmente vem
A pequena quantidade de cloridrato encontrada nos sais provavelmente vem do licor-mãe aderido e seco na superfície do sal.
10.) Isso está de acordo com os resultados3, de que o R-l II é o sal mais estável do que o S-1.11

Se quiser saber mais, você também pode ler a réplica abaixo, embora tudo deva estar em https://sci-hub.wf em grande parte ;)

. Em vez disso, nessa reviravolta, apenas meio equivalente de amina quiral é usado. Metade de um equivalente de uma base de amina mais barata e opticamente inativa é usada em seu lugar. Isso não apenas torna o processo mais barato, mas também resulta em uma diferença mais significativa nas solubilidades. A base conjugada do (d)-(+)-enantiômero desejado cristaliza com o ácido conjugado da amina quiral, com alta seletividade. Isso deixa o produto de sal mais solúvel do (l)-(-)-naproxeno e a amina aquiral para trás na solução.
 
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azides

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Não facilitarei as coisas, você terá que calcular seus mols.
 

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Você precisará de muitas cristalizações pelo simples fato de que o mentol e a cânfora estarão presentes no seu produto
 

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Li essa resolução no passado e é a única que diz que, usando RR tartárico (d-tartárico ou L+tartárico), o enantiômero R da N-metilanfetamina permanece no sólido.
Eles podem dizer o que quiserem nesse experimento, mas posso garantir e provar que, depois de centenas de resoluções feitas, o enantiômero R da N-metilanfetamina usando RR tartárico permanece no líquido, o que é um fato, mesmo nesse experimento.
 

azides

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Você está sentindo falta da "torção" ou da retorta, substituindo o naproxeno, eu acho? Em vez de usar -tartárico ou L+tartárico, use naproxeno

Isso não apenas torna o processo mais barato, mas também resulta em uma diferença mais significativa nas solubilidades. A base conjugada do (d)-(+)-enantiômero desejado cristaliza com o ácido conjugado da amina quiral, com alta seletividade, deixando o produto de sal mais solúvel do (l)-(-)-naproxeno e a amina aquiral para trás na solução.
 
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Eu estava falando apenas sobre o documento do link que você enviou, não sobre o processo do naproxeno.
 

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Tudo se baseia no pope peachy... apenas variações e que ele pode e tem sido usado para racemizar a metanfetamina a partir do L
 

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No meu caso, não se trata disso, estou fazendo um lançamento de forma mais lógica, veremos se o conseguirei completamente; no momento, estou conseguindo parcialmente.
De qualquer forma, testei vários ácidos, até mesmo o naproxeno, e parece que o ácido O,O'-dibenzoiltartárico funciona melhor (não uso esse).
 

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Desculpe, acho que não entendi completamente. Não estou tentando resolver o racêmico em d- e l- e separar. Estou tentando entender se é possível reciclar o l- em racêmico. Ainda estou confuso, pois não sei se você cometeu um erro de digitação. Esse trabalho fala em carregar com metanol racêmico e substituir o tartárico por 1 parte de HCl e 1 parte de naproxeno para separar? Novamente, estou tentando entender se é possível transformar o l- dos inaladores nasais em racêmico usando um substituto para o AIBN/Thiol. Por favor, perdoe minha confusão. Obrigado.
 
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btcboss2022

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Ele disse que o simples aquecimento de uma mistura de isômeros por esse método torna-se racêmico.
Estou trabalhando em outra opção
 

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O comentário abaixo está correto. Mas você deve usar o subtítulo com os símbolos apropriados.
 

azides

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Estou tentando entender se é possível reciclar o l- em racêmico


sim, colega, já dissemos isso
Chama-se RRR resolução de racemato e reciclagem de resolução OU

Resolução-Racemização-Reciclagem


Você separa com naproxeno vs. L+tartárico

Aquece-se o licor de L metanfetamina com naproxeno e ele se converte em DL metanfetamina ao longo do tempo.

Separe novamente com naproxeno

Reaquecer novamente para produzir DL

Não há nada mais que você precise e tudo está detalhado no relatório. Em vez disso, você deve usar o naproxeno nas quantidades molares especificadas. Você precisará ler a réplica e o pope peachy original para ter uma ideia do que fazer.


Resolução-Racemização-Reciclo
Está bem claro o que fazer. Lamento que não esteja fazendo sentido para você, pois já está bem claro o que fazer.

Havia MAIS do que informações suficientes aqui para que qualquer novato pudesse começar.
 
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Talvez se você copiar e colar mais uma vez, talvez eu entenda. Talvez você deva receber um prêmio nobel da paz por sua incrível descoberta, ou talvez eu deva apenas economizar meu dinheiro e não perder meu tempo. Mas obrigado.
 

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7,84 g (0,0525 mol) de N-metilanfetamina racêmica e 9,73 g (0,0525 mol) de N-
metilanfetamina racêmicos foram dissolvidos em 70 ml de etanol absoluto e 7,91 g (0,0525 mol) de ácido R,R-
ácido tartáxico em 56 ml de etanol absoluto. Ambas as soluções de estoque foram divididas em quinze porções por volume por uma
As misturas foram mantidas inalteradas por 15, 90 minutos e 5, 24, 1 IS
horas, depois os precipitados foram filtrados e secos. De 0,4 g de cada sal, a base foi liberada por ccNaOH
e extraída da fase aquosa por dicblorometbano.
6.) Todos os experimentos foram realizados na mesma bancada de trabalho à temperatura ambiente de 2Ul'C. Soluções estoque de
O racemato e o agente de resolução foram usados para evitar o erro das medições de peso. Todos os frascos usados
tinham tamanho e formato idênticos
7) O teor de tartarato e cloridrato dos sais foi determinado por potenciometria em um titulador automático RADIOMETER-
85 TTT com NaOH 0,1 N e AgNO 0,1 N.
8.) As rotações específicas foram medidas por um polarímetro Perkin Elmer 241. A rotação específica do
R-N-metilanfetamina opticamente pura é [a]: - -18,90 (c 0,1, IN HCI).
9.) Os sais não foram lavados na filtragem. A pequena quantidade de cloridrato encontrada nos sais provavelmente vem
A pequena quantidade de cloridrato encontrada nos sais provavelmente vem do licor-mãe aderido e seco na superfície do sal.
10.) Isso está de acordo com os resultados3, de que o R-l II é o sal mais estável do que o S-1.11

Se quiser saber mais, você também pode ler a réplica abaixo, embora tudo deva estar em https://sci-hub.wf em grande parte ;)

. Em vez disso, nessa reviravolta, apenas meio equivalente de amina quiral (naproxeno) é usado. Metade de um equivalente de uma base de amina mais barata e opticamente inativa é usada em seu lugar. Isso não apenas torna o processo mais barato, mas também resulta em uma diferença mais significativa nas solubilidades. A base conjugada do (d)-(+)-enantiômero desejado cristaliza com o ácido conjugado da amina quiral, com alta seletividade. Isso deixa o produto de sal mais solúvel do (l)-(-)-naproxeno e a amina quiral para trás na solução
 

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Em vez disso, essa pesquisa sobre o naproxeno se baseou em... nada de novo, apenas coisas antigas, mas juntamos 2 e 2 e bingo foi o nome dele, o papa ideal. Essa resolução pode ter aplicação prática porque a eficiência da resolução está na mesma faixa que a do ácido tartárico, mas apenas 0,25 equivalente molar de agente de resolução é necessário para a resolução de 1 mol de base. Chirality 11:373-375, 1999. © 1999 Wiley-Liss, Inc.

Você usaria entre 0,5 e 0,25 mol a menos em relação ao ácido tartárico
 

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@azides, acho que você está tendo dificuldade em compreender suas próprias informações, as minhas ou este tópico em geral. É besteira, este tópico já estava morto há algum tempo, não sei por que você continua a discuti-lo.
 

azides

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Qual é o problema? .... ? mesmo que, em solução, o d-tartarato monossódico forme preferencialmente um sal solúvel em água com a d-metanfetamina, enquanto a l-metanfetamina (ainda permanecendo em sua forma de base livre) pode ser extraída com um solvente não polar...

Acho que você está com dificuldade de entender... é realmente viável



h ttps:// www.reddit.com/r/TheeHive/comments/18ycbjh
1Azole
- 6 dias atrás

O Naproxeno seria um reagente interessante para a resolução de aminas quirais

PsychedStrawberry
- 6 dias atrás

Como assim?



SunderedValley
- 6 dias atrás

Isso já foi feito antes.
Eu li rapidamente, mas o consenso parecia ser "funciona muito bem, às vezes pode ser feito ainda mais barato usando outros métodos". Deve estar aqui, no submarino drugnerds ou no Vespiary.


1Azole
- 6 dias atrás

Acessível, enantiomericamente puro, funcionalidade útil de ácido carboxílico, sistema pi grande, aril metóxi, tudo isso faz com que pareça um candidato útil, sendo que os dois últimos descritores são motivos pelos quais poderia ser particularmente interessante
 

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Ok, vou lhe enviar uma PM e vamos em frente, ok? Tenho tudo o que preciso para fazer isso e nada melhor para fazer, portanto, vamos ver se consigo me tornar um crente também.
 
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azides

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Depois de conversar com o soldadoDeDrogas, não se trata de uma abelha nova. Mas provavelmente uma larva que está aprendendo. Sem ofensa, todos nós começamos, em grande parte, com os livros de TS2. (Isso é para todos os outros), pois ele já teve uma conversa aprofundada.



De qualquer forma, no que diz respeito a essa reação, ela pode ser classificada como semi-fácil de entender, de FÁCIL para alguém como eu, o que é intermediário, fácil ou difícil para um novo operador



Tudo isso foi tirado de uma postagem de 2 semanas atrás







Notdrugs



Há pouco tempo, ouvi dizer que alguns laboratórios estavam usando o naproxeno (como o AINE) como ácido enantiopuro. Mas não consegui encontrar nenhuma informação sobre esse método, então não posso afirmar com certeza



Estou pesquisando...





u/Notdrugs



Provavelmente com base nessa resposta? Como eu disse anteriormente... O truque é encontrar o ácido opticamente ativo mais barato que se ligará a um isômero, mas não ao outro, e que mudará a solubilidade o suficiente para que um dos produtos (seja a base livre que não reagiu ou a amida, o sulfonato ou qualquer outro) possa ser lavado em outro solvente (um que seja imiscível com o primeiro solvente), de modo que você acabe com um isômero dissolvido no primeiro solvente e o outro isômero dissolvido no segundo solvente. Com base no que isso diz, o que você acha?



http://www1.udel.edu/chem/sametz/Sa..._Diastereomeric_Salt_Formation__Naproxen.html



Então não é uma resposta de drogas...





Não drogas

- 13 dias atrás - Editado 13 dias atrás



Isso é realmente interessante! Posso ver como essas advertências tornam a produção comercial muito mais fácil. Não é muito comum recebermos "detalhes de produção em massa" delineados em instruções básicas, portanto, obrigado por isso.



Mais tarde, nesta semana

mesmo que em solução, o d-tartarato monossódico forma preferencialmente um sal solúvel em água com a d-metanfetamina, enquanto a l-metanfetamina (que ainda permanece em sua forma de base livre) pode ser extraída com um solvente não polar...



Acho que você está com dificuldade de entender... é realmente viável



https://www.reddit.com/r/TheeHive/s/J1b0573Y7V



https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/18ycbjh
1Azole

- 6 dias atrás



O naproxeno seria um reagente interessante para a resolução de aminas quirais



PsychedStrawberry

- 6 dias atrás



Como assim?







SunderedValley

- 6 dias atrás



Isso já foi feito antes.

Eu li muito rapidamente, mas o consenso parecia ser "funciona muito bem, às vezes pode ser feito ainda mais barato usando outros métodos". Deve estar aqui, no submarino drugnerds ou no Vespiary.





1Azole

- 6 dias atrás



Acessível, enantiomericamente puro, funcionalidade útil de ácido carboxílico, sistema pi grande, aril metóxi, tudo isso faz com que pareça um candidato útil, sendo que os dois últimos descritores são razões pelas quais poderia ser particularmente interessante



Então, por que minha postagem é melhor



Não, eu não darei detalhes como temperatura e tempo, tudo isso está no texto ORIGINAL.



Não, se você puder obter DCM, benzeno etc. etc., não vou lhe dizer qual solvente apropriado usar, pois tudo é USAR O MOTOR DE PESQUISA DO FUCKING Google, aqui hive, etc... terá todas as respostas.



E não, não vou calcular suas moléculas. E se mais uma pessoa me perguntar sobre o tempo específico, etc...



Elas serão ignoradas, pois tudo está bem documentado



Novamente para todos, mais uma vez



Notdrugs



Há pouco tempo, ouvi dizer que alguns laboratórios estavam usando o Naproxeno (como o AINE) como ácido enantiopuro. Mas não consegui encontrar nenhuma informação sobre esse método, portanto, não posso afirmar com certeza



Estou pesquisando...





u/Notdrugs



Não drogas



- 13 dias atrás - Editado 13 dias atrás







Isso é realmente interessante! Posso ver como essas advertências tornam a produção comercial muito mais fácil. Não é muito comum recebermos "detalhes de produção em massa" delineados em instruções básicas, portanto, obrigado por isso.



Novamente a teoria de L VICKS para D meth. É POSSÍVEL, sim. Alguém que não tenha desenvolvido um caminho de MDMA que não esteja bem documentado pode fazer isso, sim. Alguém que esteja perguntando se pode usar 40% de etanol, DSMO vs. DCM etc. etc., pode fazê-lo?



É possível produzir MDA/MDMA a partir de café/ácido cafeico ou similar... sim. O rendimento de 12% em relação ao custo parece viável quando o acatato de piperonal ou outros análogos custam centavos de dólar e é possível produzir piperonal em uma ou duas etapas e, a partir daí, safrol ou isosafrol... só porque é possível, não significa que obter 10 g de inaladores vicks seja "econômico"?

Talvez seja necessário pesquisar para quem estiver lendo, mas para qualquer pessoa que tenha conhecimento do ts2 para produzir seus PRÓPRIOS precursores ou pré-precursores, isso faz sentido. Se você seguir o guia como um mapa e uma bússola, e não como uma receita

Embora todo mundo queira que seja A+B + líquido + calor para produzir o produto químico X, isso funciona 0-80-95% das vezes.

Há momentos em que você tenta fazer bolo, mas faz pão.

Por exemplo, adicionar 1 a muitos carbonos etc. etc. Recristalizações e separações de polimorfismo ou de entiômeros separados são uma arte em si.

Infelizmente, meu material é a produção de MDMA e MDP2P NOVOS e menos a resulação quiral, mas consigo ler o papa com tranquilidade suficiente para me manter com 99% de respaldo e, se alguém quiser fazer furos, que seja. E eu falarei, mas, por favor, não faça perguntas sobre solventes ou cálculos de mols, tudo foi postado anteriormente e é viável.
 

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Novamente, tudo é postado, tudo é mais viável do que a AIBN postada anteriormente em um ambiente menor.

Mas lembre-se de que isso é realmente interessante! Posso ver como essas ressalvas tornam a produção comercial muito mais fácil. Não é muito comum obtermos "detalhes de produção em massa" delineados em instruções básicas, portanto, obrigado por isso.

Você precisa de escala em massa. Não 1,5 g de vicks L. Usando naproxeno sujo ou apenas triturado. Basta comprar o maldito sal
 
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azides

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Enzimas como agentes de resolução
Uma classe de enzimas que tem recebido atenção especial nesse sentido é a das esterases,
que catalisam a hidrólise de ésteres (Seção 14.1C) para produzir um álcool e um ácido carboxílico.
ácido carboxílico. Ilustramos esse método descrevendo a resolução do (R,S)-naproxeno. Os
Os ésteres etílicos do (R)-naproxeno e do (S)-naproxeno são sólidos com solubilidades muito baixas em água.
Os químicos então usam uma esterase em solução alcalina para hidrolisar seletivamente o (S)-éster,
que entra na solução aquosa como o sal de sódio do ácido (S)-carboxílico. O
(R)-éster não é afetado por essas condições. A filtragem da solução alcalina recupera os
cristais do (R)-éster. Depois que os cristais são removidos, a solução alcalina é acidificada
para precipitar o (S)-naproxeno puro. O (R)-éster recuperado pode ser racemizado (convertido
em uma mistura de R e S) e novamente tratado com a esterase. Assim, ao reciclar o (R)-éster,
todo o éster racêmico é convertido em (S)-naproxeno

https://pa01000125.schoolwires.net/cms/lib/PA01000125/Centricity/Domain/366/Chap6%20Chirality.pdf


Elfspice presumiu incorretamente que o NaOH foi adicionado à solução para liberar o cloridrato de amina adicionado. Isso não é verdade. A amina de base livre deve ser usada, e o objetivo do NaOH é produzir o sal monossódico do ácido tartárico (que é um ácido dicarboxílico).

Em solução, o d-tartarato monossódico forma preferencialmente um sal solúvel em água com a d-metanfetamina, enquanto a l-metanfetamina (que ainda permanece em sua forma de base livre) pode ser extraída com um solvente não polar.

Isso acontece porque a forma molecular do ácido d-tartárico é tal que, em solução, ele se encaixa melhor com a d-metanfetamina do que com a l-metanfetamina, se houver escolha (mas formará livremente um sal com ambas as formas se houver ácido suficiente, portanto, um grupo de ácido carboxílico em cada molécula de ácido tartárico é "desativado" pela adição de um equivalente de NaOH).

Em vez disso, nesse caso, o naproxeno é usado e deve ser sólido, presumo
 
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A Elfspice presumiu incorretamente que o NaOH foi adicionado à solução para liberar o cloridrato de amina adicionado
 

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