síntese por raffike do vespiário :3
observe que o Fe(CO)5 é supertóxico e "recomenda-se fazer a reação em uma capela ou com boa ventilação"
Reagentes:
ᗢ 500 gramas de safrol destilado de Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gramas de +98,5%NaOH técnico
ᗢ 3 gramas de Fe(CO)5 de grau laboratorial da Fluka
Procedimento:
500 gramas de safrol foram colocados em um balão de fundo redondo de 2 litros que estava sobre uma manta de aquecimento. Agitou-se por cima e foram adicionados 3 gramas de NaOH e 3 gramas de Fe(CO)5. Iniciou-se o aquecimento. Em algum ponto a 110 graus Celsius, iniciou-se uma reação exotérmica óbvia, exatamente como descrito na análise de isomerização do ródio, e o aquecimento foi desligado. Passados 15 minutos, a agitação foi desligada e o frasco foi deixado esfriar. Quando o frasco esfriou, a mistura orgânica escura foi lavada com 200 ml de ácido acético a 20% e, em seguida, com 200 ml de água. Formou-se uma emulsão, mas ela desapareceu em cerca de uma hora e, em seguida, a camada orgânica foi separada com um funil de separação de 1 litro. A mistura orgânica foi despejada em um frasco de 2 litros, com o cabeçote de claisen acoplado e o condensador de Liebig com adaptador de vácuo. O frasco receptor era de fundo redondo de 1 litro. Aplicou-se o vácuo e iniciou-se o aquecimento. De 114 C a 118 C a 10 mm de vácuo, apenas a fração quase incolor apareceu.
Rendimento final: 456 gramas, o que significa +90% de rendimento. Houve algumas perdas durante as lavagens que serão evitadas na próxima vez e acho que não é difícil obter um rendimento de +95%.
observe que o Fe(CO)5 é supertóxico e "recomenda-se fazer a reação em uma capela ou com boa ventilação"
Reagentes:
ᗢ 500 gramas de safrol destilado de Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gramas de +98,5%NaOH técnico
ᗢ 3 gramas de Fe(CO)5 de grau laboratorial da Fluka
Procedimento:
500 gramas de safrol foram colocados em um balão de fundo redondo de 2 litros que estava sobre uma manta de aquecimento. Agitou-se por cima e foram adicionados 3 gramas de NaOH e 3 gramas de Fe(CO)5. Iniciou-se o aquecimento. Em algum ponto a 110 graus Celsius, iniciou-se uma reação exotérmica óbvia, exatamente como descrito na análise de isomerização do ródio, e o aquecimento foi desligado. Passados 15 minutos, a agitação foi desligada e o frasco foi deixado esfriar. Quando o frasco esfriou, a mistura orgânica escura foi lavada com 200 ml de ácido acético a 20% e, em seguida, com 200 ml de água. Formou-se uma emulsão, mas ela desapareceu em cerca de uma hora e, em seguida, a camada orgânica foi separada com um funil de separação de 1 litro. A mistura orgânica foi despejada em um frasco de 2 litros, com o cabeçote de claisen acoplado e o condensador de Liebig com adaptador de vácuo. O frasco receptor era de fundo redondo de 1 litro. Aplicou-se o vácuo e iniciou-se o aquecimento. De 114 C a 118 C a 10 mm de vácuo, apenas a fração quase incolor apareceu.
Rendimento final: 456 gramas, o que significa +90% de rendimento. Houve algumas perdas durante as lavagens que serão evitadas na próxima vez e acho que não é difícil obter um rendimento de +95%.