Síntese de cetamina
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Você pode substituir a decalina por ciclohexano, provavelmente
- By OrgUnikum
O ciclohexano tem um ponto de ebulição de 81 °C, o que significa que o rearranjo térmico precisaria de 7 a 10 dias em refluxo. No entanto, pode-se usar o IPA, com o mesmo ponto de ebulição, e sabe-se que ele funciona de acordo com a literatura (7 a 10 dias em refluxo).
O etilbenzoato funciona.
O etilenoglicol é outro solvente que funciona e está mais disponível.
O rendimento nunca chega perto de ser quantitativo; na verdade, ao usar a quetimina como base, os rendimentos são prejudicados; para obter rendimentos decentes, é necessário usar o sal de HCl. Isso também deve ser feito em condições estritamente anidras ou os rendimentos serão ruins. (a imina se hidrolisará novamente em MeNH2, o que não é surpreendente em relação às condições rigorosas).
O rearranjo é catalisado por ácidos de Lewis, MgCl2 e AlCl3 (anidro) funcionam bem. É necessário um equivalente de 0,1 mol, mas o AlCl3 também pode cuidar de qualquer água ainda presente; a quantidade usada deve ser ajustada, é claro, digamos que X g sejam necessários para eliminar a água mais 0,1 mol para catalisar a reação.
O uso de AlCl3 reduz a temperatura necessária para ~130 °C (para levar o mesmo tempo que 180 °C levaria sem catalisação).
Outra dica: fique longe do CCl4, pois, além de ser tóxico, o material é ruim e difícil de obter por boas razões. Felizmente, ele é totalmente desnecessário para a bromação da posição alfa. A maneira infalível de fazer isso é usar CuBr2, que faz o trabalho de forma quantitativa e sem reações colaterais.
Para saber as condições da reação, basta pesquisar no Google "Bromination with CuBr2" e você encontrará rapidamente as condições padrão para essa descrição, que funcionam perfeitamente bem nesse caso.
O etilbenzoato funciona.
O etilenoglicol é outro solvente que funciona e está mais disponível.
O rendimento nunca chega perto de ser quantitativo; na verdade, ao usar a quetimina como base, os rendimentos são prejudicados; para obter rendimentos decentes, é necessário usar o sal de HCl. Isso também deve ser feito em condições estritamente anidras ou os rendimentos serão ruins. (a imina se hidrolisará novamente em MeNH2, o que não é surpreendente em relação às condições rigorosas).
O rearranjo é catalisado por ácidos de Lewis, MgCl2 e AlCl3 (anidro) funcionam bem. É necessário um equivalente de 0,1 mol, mas o AlCl3 também pode cuidar de qualquer água ainda presente; a quantidade usada deve ser ajustada, é claro, digamos que X g sejam necessários para eliminar a água mais 0,1 mol para catalisar a reação.
O uso de AlCl3 reduz a temperatura necessária para ~130 °C (para levar o mesmo tempo que 180 °C levaria sem catalisação).
Outra dica: fique longe do CCl4, pois, além de ser tóxico, o material é ruim e difícil de obter por boas razões. Felizmente, ele é totalmente desnecessário para a bromação da posição alfa. A maneira infalível de fazer isso é usar CuBr2, que faz o trabalho de forma quantitativa e sem reações colaterais.
Para saber as condições da reação, basta pesquisar no Google "Bromination with CuBr2" e você encontrará rapidamente as condições padrão para essa descrição, que funcionam perfeitamente bem nesse caso.
É necessário obter a base livre de cetamina. Se você quiser obter o sal de cetamina, não precisa basificar essa solução de contenção de produto.
11. Cetamina
10 g de metilcetimina são dissolvidos em 100 ml de undecano e fervidos a 195 °C por 3-4 horas. A cetamina é extraída com HCl a 20%. O extrato ácido é basificado e extraído com DCM. O solvente é removido, dando origem ao produto como um óleo que se cristaliza rapidamente. Ele pode ser purificado por recristalização a partir de pentano/éter ou hexano/éter. Os rendimentos são quase quantitativos.
O que está escrito aqui?
10 g de metilcetimina são dissolvidos em 100 ml de undecano e fervidos a 195 °C por 3-4 horas. A cetamina é extraída com HCl a 20%. O extrato ácido é basificado e extraído com DCM. O solvente é removido, dando origem ao produto como um óleo que se cristaliza rapidamente. Ele pode ser purificado por recristalização a partir de pentano/éter ou hexano/éter. Os rendimentos são quase quantitativos.
O que está escrito aqui?
Não, na camada orgânica superior
Sim, é preciso agitar essa reação também sem aquecimento.
O que você quer dizer com isso?
Sim, é preciso agitar essa reação também sem aquecimento.
O que você quer dizer com isso?
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.