Extração ácido-base da kratom
- Thread starter G.Patton
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Tentei seguir suas etapas hoje.
30g de pó de folha de kratom foram adicionados a um frasco Erlenmeyer de 1L com 200ml de vinagre a 5%. A mistura foi agitada em um agitador magnético por cerca de 15 minutos até que não houvesse mais aglomerados de pó de kratom.
Foram adicionados 200 ml de dH20 quente e a mistura foi colocada em um banho de água quente, com temperatura mantida entre 60 e 80°C.
Não medi a quantidade de hidróxido de sódio, mas acho que foram cerca de 7 a 8 colheres. A mistura ficou vermelha/magenta. Tentei medir o pH, mas a kratom sempre se misturava com as faixas de pH e tornava os resultados pouco claros, então apenas adivinhei.
Depois de uma hora no banho de água quente, adicionei 40 ml de nafta.
Despejei a nafta na mistura, agitei e deixei descansar por 15 minutos. A nafta ficou muito escura e não era mais transparente. Provavelmente eu tinha uma emulsão. Adicionei um pouco de NaCl e tentei quebrar a emulsão com um aplicativo de vibração no meu celular. Mas não sei se ela se rompeu totalmente. Coloquei a nafta no prato e deixei-a secar com as janelas abertas e um ventilador.
Depois de duas puxadas, só consegui tirar esse material de aparência feia do prato. Onde foi que eu errei?
30g de pó de folha de kratom foram adicionados a um frasco Erlenmeyer de 1L com 200ml de vinagre a 5%. A mistura foi agitada em um agitador magnético por cerca de 15 minutos até que não houvesse mais aglomerados de pó de kratom.
Foram adicionados 200 ml de dH20 quente e a mistura foi colocada em um banho de água quente, com temperatura mantida entre 60 e 80°C.
Não medi a quantidade de hidróxido de sódio, mas acho que foram cerca de 7 a 8 colheres. A mistura ficou vermelha/magenta. Tentei medir o pH, mas a kratom sempre se misturava com as faixas de pH e tornava os resultados pouco claros, então apenas adivinhei.
Depois de uma hora no banho de água quente, adicionei 40 ml de nafta.
Despejei a nafta na mistura, agitei e deixei descansar por 15 minutos. A nafta ficou muito escura e não era mais transparente. Provavelmente eu tinha uma emulsão. Adicionei um pouco de NaCl e tentei quebrar a emulsão com um aplicativo de vibração no meu celular. Mas não sei se ela se rompeu totalmente. Coloquei a nafta no prato e deixei-a secar com as janelas abertas e um ventilador.
Depois de duas puxadas, só consegui tirar esse material de aparência feia do prato. Onde foi que eu errei?
- By G.Patton
Olá, desculpe-me pela resposta longa.
Eram colheres de sopa ou colheres de chá? Acho que foi muito grande.
Você já tentou usar esse material? Provavelmente, seu produto está nesses pontos oleosos. Você só precisa cristalizá-lo. Você pode repetir o procedimento com xileno se não tiver tolueno. Provavelmente o solvente desempenha um papel fundamental aqui.
Adicione uma colher de sopa de xileno a esse produto e tente arranhá-lo com um bastão de vidro ou um garfo em um prato de cerâmica ou pirex. Devem aparecer pequenos cristais.
Eram colheres de sopa ou colheres de chá? Acho que foi muito grande.
Você já tentou usar esse material? Provavelmente, seu produto está nesses pontos oleosos. Você só precisa cristalizá-lo. Você pode repetir o procedimento com xileno se não tiver tolueno. Provavelmente o solvente desempenha um papel fundamental aqui.
Adicione uma colher de sopa de xileno a esse produto e tente arranhá-lo com um bastão de vidro ou um garfo em um prato de cerâmica ou pirex. Devem aparecer pequenos cristais.
- By HIGGS BOSSON
O extrato de kratom, que comprei para mim, era exatamente assim. Não era um pó cristalino, mas parecia uma resina espessa de cor quase preta.
Colheres de mesa. Experimentei dessa forma e houve pouca atividade, mas alguma. Li que a nafta, na verdade, só extrai as gorduras da kratom e apenas uma quantidade insignificante de alcalóides. Mas foi divertido experimentar novamente um pouco de química amadora. 
Também é possível extrair a mistura de alcaloides da papoula (morfina, tebaína, etc.) com esse método?
- By G.Patton
Olá, visite a seção Opioids, por favor. Síntese de heroína a partir da matéria-prima do ópio
@G.Patton Eu costumava fazer muitas extrações de kratom/kavalactona. Eu estava desenvolvendo um sistema de administração sublingual de 7-OH mitragina para dependência de opiáceos e um adesivo transdérmico de diidrokavain para parar de fumar. O foco desta postagem será a extração da kratom, embora as mesmas "descobertas" sobre métodos de extração aprimorados possam ser aplicadas à kava. Gostaria de me lembrar o suficiente do meu procedimento para escrever um relatório completo... mas, mesmo assim, compartilharei algumas fotos que tirei durante o processo. Também conseguimos chegar a uma análise quantitativa boa e robusta para a determinação de alcaloides como corinantheidina, 7-hidroximitragina, isocorynantheidina, mitragina, paynantheine, speciociliatine e speciogynine. Acoplamos um Agilent 1100 a uma espectrometria de massa tripla quadrada. A coluna era uma coluna Waters Acquity BEH C18 (1,7 μm, 2,1 × 100 mm) e as fases móveis eram tampão de acetato de amônio (A) e ACN (B). Também desenvolvemos um método para a separação e análise quantitativa da maioria das kavalactonas, como desmetoxiyangonin, dihydrokavain, yangonin, kavain, dihydromethysticin e methysticin, o que foi muito chato. Infelizmente, não tenho os cromatógrafos para a análise da kava.
Lembro-me de ter conseguido separar e coletar cerca de 50 mg de paynantheine purificada por meio de cromatografia flash, e isso mexeu comigo. Gostaria que as rotas de síntese não fossem tão complicadas para esses compostos! Abaixo está o meu sistema de cromatografia flash improvisado, rs. Usei uma bomba peristáltica com controles digitais e uma coluna flash redisep.
Voltando à extração da kratom, o melhor método de extração inicial que encontrei foi pegar a kratom em pó e adicionar acetato de etila a ela. Usamos um frasco de reação de 5L com gargalo único de 24/40. Usamos uma combinação de sonicação e calor com um condensador de refluxo. A foto abaixo mostra a extração da kratom configurada à esquerda e a extração da kava à direita.
Depois disso, filtramos, evaporamos o solvente e fizemos uma espécie de extração A/B. O resultado foram esses cristais verde-escuros, mostrados na foto abaixo.
Por fim, lembro-me de que a invernização/desengorduramento da kratom e do resíduo de kava funcionou muito bem
Lembro-me de ter conseguido separar e coletar cerca de 50 mg de paynantheine purificada por meio de cromatografia flash, e isso mexeu comigo. Gostaria que as rotas de síntese não fossem tão complicadas para esses compostos! Abaixo está o meu sistema de cromatografia flash improvisado, rs. Usei uma bomba peristáltica com controles digitais e uma coluna flash redisep.
Voltando à extração da kratom, o melhor método de extração inicial que encontrei foi pegar a kratom em pó e adicionar acetato de etila a ela. Usamos um frasco de reação de 5L com gargalo único de 24/40. Usamos uma combinação de sonicação e calor com um condensador de refluxo. A foto abaixo mostra a extração da kratom configurada à esquerda e a extração da kava à direita.
Depois disso, filtramos, evaporamos o solvente e fizemos uma espécie de extração A/B. O resultado foram esses cristais verde-escuros, mostrados na foto abaixo.
Por fim, lembro-me de que a invernização/desengorduramento da kratom e do resíduo de kava funcionou muito bem
- By G.Patton
Você pode me falar um pouco mais sobre cromatogramas? Estou interessado na imagem: esses cromatogramas são de cada amostra de um lote, são lotes diferentes?
Vou dar uma olhada nas minhas anotações de laboratório e já volto a falar com você
Foi com isso que a OPMS KRATOM enriqueceu ao colocar o produto no mercado aberto antes de qualquer outra pessoa.
- By G.Patton
Olá, preciso de mais dados de entrada para ajudá-lo. Por favor, escreva aqui seu procedimento passo a passo. De fato, parece bom, recristalize-o.
- By Mr. F
Inicialmente, tentei dissolver 40g de pó de kratom em 200mL de ácido acético a 5%, o que não funcionou como esperado porque ainda estava sólido e não em um estado solúvel, então adicionei mais 200mL do ácido e agitei a mistura por alguns minutos em um agitador magnético. Em seguida, adicionei 200 ml de água destilada morna/quente e agitei por mais uns 5 a 10 minutos.
Em seguida, fiz a solução de NaOH (mas com água normal em vez de água destilada, porque não pensei que a água na solução de NaOH também deveria ser destilada
) e adicionei cerca de 300 ml, porque no início usei menos NaOH na solução e o pH não aumentou tão rapidamente. A última medição de pH foi em torno de 12-13, quando a solução tinha uma cor vermelha escura a marrom.
Depois disso, deixei a solução agitar por cerca de uma hora e a mantive aquecida com a placa de aquecimento na mesa de agitação magnética.
Em seguida, adicionei cerca de 40 ml de tolueno, agitei bem e deixei as duas fases se separarem por alguns minutos. Retirei a fase de tolueno com uma pasteurpipeta (o que foi um procedimento muito difícil, da próxima vez usarei um funil de separação) e coloquei-a em um pirex Glas plano. Extraí mais duas vezes com 40 ml de tolueno.
Deixei o solvente evaporar durante a noite ao ar livre e, em seguida, raspei a camada fina que restou com uma lâmina de barbear. Obtive um pó de P
que era um pouco mais escuro do que na foto que postei.
Dissolvi o pó em cerca de 20 ml de acetona, filtrei-o e coloquei-o novamente no pirex Glas. Depois que a acetona se dissolveu, obtive esse pó laranja com alguns cristais, que tem um cheiro floral, como você descreveu na postagem principal. Ainda não o pesei porque quero fazer outra lavagem com Aceton, na esperança de obter cristais melhores.
Em seguida, fiz a solução de NaOH (mas com água normal em vez de água destilada, porque não pensei que a água na solução de NaOH também deveria ser destilada
) e adicionei cerca de 300 ml, porque no início usei menos NaOH na solução e o pH não aumentou tão rapidamente. A última medição de pH foi em torno de 12-13, quando a solução tinha uma cor vermelha escura a marrom.Depois disso, deixei a solução agitar por cerca de uma hora e a mantive aquecida com a placa de aquecimento na mesa de agitação magnética.
Em seguida, adicionei cerca de 40 ml de tolueno, agitei bem e deixei as duas fases se separarem por alguns minutos. Retirei a fase de tolueno com uma pasteurpipeta (o que foi um procedimento muito difícil, da próxima vez usarei um funil de separação) e coloquei-a em um pirex Glas plano. Extraí mais duas vezes com 40 ml de tolueno.
Deixei o solvente evaporar durante a noite ao ar livre e, em seguida, raspei a camada fina que restou com uma lâmina de barbear. Obtive um pó de P
que era um pouco mais escuro do que na foto que postei.
Dissolvi o pó em cerca de 20 ml de acetona, filtrei-o e coloquei-o novamente no pirex Glas. Depois que a acetona se dissolveu, obtive esse pó laranja com alguns cristais, que tem um cheiro floral, como você descreveu na postagem principal. Ainda não o pesei porque quero fazer outra lavagem com Aceton, na esperança de obter cristais melhores.
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