Extração ácido-base da kratom

[PossumKid]

Tive algum sucesso com UV, h2o2, bem como com bioconversões utilizando aspergillus oryzae.

Quais métodos você experimentou?

 

[NevaBetta]

Ei, gambá! Você poderia explicar melhor o método do h2o2?

Vou tentar fazer isso com apenas h2o2, mas também com h2o2 e alvejante.

Você poderia dizer o que usou e por quanto tempo executou o RX? Tenho um pouco de mitragina a 36% com a qual quero brincar e aprender a converter em um bom rendimento.

Também tenho rosa de bengala que tive a sorte de comprar, por isso também estou tentando fazer a fotoxidização. Deixei um comentário neste tópico há alguns minutos. Ainda estou trabalhando em um plano de trabalho para remover os subprodutos e a rosa bengala não reagida dos alcalóides.

Todo e qualquer detalhe é bem-vindo. Escreverei e publicarei todos os métodos e resultados nas próximas semanas, espero que com sucesso!

Obrigado!

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton Também posso usar xileno em vez de toloul?

 

[G.Patton]

Olá, o que é isso? Você quer dizer Toluen? Sim, acho que o xileno pode ser usado.

 

[Sir_Smokealot]

Quero dizer, posso usar dimetilbenzeno em vez de tolueno? (Espero que esta seja a tradução correta)

 

[NevaBetta]

Muito bem, pessoal. Recentemente, consegui um pouco de rosa bengala e tenho pesquisado bastante sobre como posso converter o MIT para o 7-oh.

Pretendo usar

95% de etanol
36% de extrato de MIT

Aqui está o método de uma patente que encontrei


7-Hidroximitragina: Fotooxidação ao ar. Uma solução de mitragina (319 mg, 0,800 mmol) e sal de Na de rosa bengala (8,0 mg) em
MeOH (1,6 ml) foi irradiada com uma lâmpada de halogênio de 500 W a 0 °C ao ar por 32 h. MeOH adicional (5,0 ml) e uma solução de Na2SO3 (504 mg, 4,00 mmol) em água (4,5 ml) foram adicionados e a mistura rosa foi agitada vigorosamente em temperatura ambiente até que a espectrometria de massa indicasse o desaparecimento do intermediário de hidroperóxido (23 h).
A reação foi então diluída com água (20 mL) e extraída com Et20 (3 x 20 mL). Os orgânicos combinados foram lavados com água (2 x 20 mL) e salmoura (20 mL), secos sobre Na2SO4 e concentrados para fornecer um sólido laranja espumoso (215 mg). Esse material foi purificado por cromatografia em coluna (6:4 hexanos:EtOAc + 2% Et;N) para fornecer o
produto puro como um sólido amorfo amarelo (114 mg, 34%) com propriedades espectrais idênticas às do material obtido da oxidação PIFA (acima).

No entanto, tenho algumas perguntas.

Como vocês fariam essa reação? Pretendo usar etanol em vez de metanol.

Alguém tem alguma ideia de como separar a rosa bengala dos alcalóides que não envolva cromatografia em coluna?

Alguém já converteu com sucesso o 7-oh com h2o2 e hipoclorito de sódio? Gostaria muito de ouvir seu processo, pois também vou tentar fazer isso!

Por favor, ajudem! Vou tentar fazer isso por conta própria, mas gostaria de receber feedback, pois nunca trabalhei com fotossensibilizadores

 

[MorphinianDesign]

Você já tentou fazer a conversão? Farei o mesmo quando conseguir fazer a extração Mit. Eu adoro os efeitos do 7-OH

 

[Plinius]

Falhei totalmente em minha extração com HCl
(usei o mesmo processo para muitos outros alcaloides com sucesso)
Tomei cuidado com o pH, próximo a 2, portanto não muito ácido, mas nada foi extraído.
Comecei com 10g de pó fino de kratom comercial. Um dos meus problemas reais era que o tolueno não estava flutuando sobre a mistura, mesmo depois de uma noite...
Tive de centrifugar a mistura... Acabei de colher 19 mg de um bloco esverdeado que é insolúvel em ácido clorídrico.
É como uma resina solúvel apenas em etanol ou em um solvente como a resina.

Você acha que esses alcalóides são muito sensíveis? O HCl poderia destruir essa molécula e não o ácido acético?

 

[G.Patton]

Propriamente. Há ligações insaturadas e grupos éster nas moléculas de mitragina e 7-hidroximitragina.

 

[MorphinianDesign]

Essa é uma extração de espectro total, certo? Não é uma extração somente de mitragina? Se for uma extração de espectro total, você tem alguma etapa para isolar apenas a mitragina?

 

[G.Patton]

Olá, é uma extração da mistura de alcaloides ativos. Se você quiser separá-los, precisará usar a cromatografia flash para isso.

 

[MorphinianDesign]

Obrigado. Publicarei meus resultados no próximo mês, quando tiver tudo pronto.

 

[songbird87]

Mitragina: uma revisão de sua extração, identificação e purificação
métodos
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Acelerado
acelerada
extração
(ASE)
M. speciosa
Folhas
A célula de extração de aço inoxidável ASE foi preenchida com 10 g de
folhas moídas. A temperatura de extração foi de 60oC por 5 minutos e
foi executada em dois ciclos. O solvente usado foi água, EtOH,
EtOAc e MeOH.

Não consigo encontrar no artigo novamente, mas o mitra se degrada rapidamente em ácidos fortes e depois em bases fortes.

 

[songbird87]

Na minha opinião, uma extração sem coluna de mitra quase pura também deve ser possível. Mas vou demorar um pouco para descobrir isso