Síntese de L-efedrina a partir de L-fenilacetilcarbinol (L-PAC)

OrgUnikum

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O problema com o l-PAC é que ele racemiza rapidamente para d/l-PAC, o que produz não a l-efedrina desejada, mas a d/l-efedrina, o que, consequentemente, leva à metanfetamina racêmica produzida a partir do P2P.
Queremos d-Meth ou, pelo menos, predominantemente d-Meth.
Dois fatores impulsionam a racemização da l-PAC: Primeiro, o ambiente alcalino, ou seja, a presença de bases de qualquer tipo e de íons metálicos de transição, ou seja, quaisquer sais de ferro etc., presentes mesmo em quantidades minúsculas, pois funcionam cataliticamente.

Agora, muitos sistemas de redução são alcalinos, como o NaBH4, portanto, fica claro o que aconteceria. Portanto, além de armazenar e manusear o l-PAC adequadamente e adicionar algo como ácido oxálico e/ou ácido estânico ou EDDA para cuidar de quaisquer sais metálicos presentes, deve-se optar por um sistema de redução ácido ou que funcione em condições levemente ácidas, pelo menos. Eu recomendaria o uso do STAB, que é um derivado ácido do NaBH4 e funciona especialmente bem em aminações redutivas. A metilamina é então usada como o acetato, ou seja, o sal de ácido acético da metilamina, e todos juntos, como um pote, uma vez, a formação de imina/redução de imina é chamada de aminação redutiva.
As informações sobre como fazer STAB a partir de NaBH4 e GAA estão em toda a Internet e também sobre como usá-lo. Os rendimentos são excelentes. Os rendimentos são excelentes.
O boro-hidreto de zinco seria outra possibilidade facilmente preparada se houver ZnCl2 anidro.
Al/Hg também é possível, mas deve ser feito em THF ou éter dietílico.
Mas um sistema ácido nativo como o STAB ou o Zinco-Boro é o melhor.

A produção de l-PAC a partir de benzaldeído por biossíntese não é necessariamente difícil, mas é mais um desafio técnico para lidar com grandes volumes. E, antes de tudo, é preciso encontrar uma boa cepa de levedura para esse fim. Com isso em mãos, é principalmente um problema de extração do l-PAC no final. Um sistema de extração contínua é imprescindível nesse caso, e o éter é o solvente de escolha.

Boa sorte!
 

rampage

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quando a fermentação ou condensação termina, é necessário tornar o caldo neutro ou levemente alcalino para que o éter pegue o l-pac?
 

handle

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Uma vez que a levedura tenha sido removida da mistura de cerveja, o fenilpropanol-l-ona-2 pode ser extraído da solução. As referências originais usavam éter para fazer a extração. Eu sugeriria a substituição por
tolueno de loja de ferragens. Várias extrações com algumas porções de cem ml de tolueno devem ser suficientes
para remover completamente o produto.
 

rampage

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Já usei tolueno no passado, mas não funcionou muito bem; éteres também são uma boa opção. Li muitas referências, mas nenhuma delas menciona se a lavagem precisa ser levemente alcalina para extrair o l-pac.
 

rampage

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minha primeira tentativa de fazer l-pac, aqui está minha receita, não tenho certeza se está tudo correto, mas vou tentar mesmo assim.

2,5 litros de água
87,50 g de melaço
levedura e nutriente
20 ml de benzaldeído
75 ml de éter

Em um garrafão de 5 litros, coloque 2,5 litros de água e 87,50 gramas de melaço,
saturar a lavagem com oxigênio puro,
adicione o fermento e o nutriente e deixe fermentar por cerca de 8 horas,
Quando a lavagem estiver fermentando rapidamente, adicione 10 ml de benzaldeído,
após cerca de 4 horas, adicione mais 10 ml de benzaldeído e deixe fermentar por mais 12 horas ou mais,
Quando terminar, remova o fermento,
extraia o l-pac com 50 ml de éter e depois 25 ml de éter,
combinar o éter e destilar
coletar o l-pac?
O rendimento teórico de 10 ml é 50% de conversão.

Agradecemos o feedback e postarei meus resultados quando estiver pronto.
 

rampage

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desculpem, mas essa avaliação não foi correta, é necessário incorporar piruvato de sódio e uma cepa de levedura que possa lidar com condições levemente ácidas, ph 5 - 5,5, e possivelmente uma faixa de temperatura mais alta.
 

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Os tópicos do l-PAC são sempre invadidos instantaneamente por pessoas que fazem besteira, portanto, digo adeus.

Você tem as informações mais importantes: Acetaldeído ou Piruvato, uma levedura adequada e ph <5.

Ninguém fez a grande e óbvia pergunta: Como posso saber se uma cepa de levedura é boa ou não?
E como ninguém perguntou, não haverá resposta a não ser a menção de que existem métodos bastante fáceis.
Boa pesquisa, não me envie uma mensagem.

Tchau
 

handle

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Como posso saber se uma cepa de levedura é boa ou não?
 
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The-Hive

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Faça vários lotes pequenos e veja quais são os melhores
 

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Por favor, meus super heróis, façam um resumo do procedimento, sua orientação será muito apreciada
 

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Siga o caminho do 4mmc para o epher, há um vídeo sobre isso, economize tempo e dinheiro
 

rampage

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Estou operando com ph 5,5-6 e gostaria de saber se, quando a condensação terminar, devo torná-la neutra ou ligeiramente alcalina para extrair o l-pac com éter?
 

rampage

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Fiz uma tentativa, a fermentação parecia estar indo bem, separei a lavagem da levedura. Em seguida, adicionei éter à lavagem, mas ele não formou uma camada separada, apenas se uniu à lavagem. Mas a lavagem parecia ter se separado em camadas em três cores diferentes: amarelo no topo, laranja no meio e rosa no fundo. Então eu as separei, peguei algumas amostras e fiz uma ácida, uma alcalina e uma neutra, depois deixei que evaporassem em uma almofada térmica. As camadas amarela e laranja não pareciam resultar em nada além de uma quantidade muito minúscula de uma substância oleosa laranja que não tinha mais de um mililitro de volume, não sei se era benzaldeído não reagido ou pac? a substância cerosa rosa pesa 9 g
 

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A reação de levedura/benzaldeído visa produzir L-Pac e, em seguida, uma alquilação redutiva de L-pac (L-fenilacetilcarbinol) com metilamina para produzir efedrina
 

rampage

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Sim, era isso que eu estava tentando obter. Espero que alguém possa identificar o que eu obtive, pois foi uma missão conseguir alguma coisa.
 
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