MDP2P do glicidato de PMK

[JoeShmo]

Estou fora do jogo há anos... administrei uma operação por um tempo em que fiz lotes de 250g usando o método Al/Hg. Fiz mdp2p desde a raspagem da casca da raiz de sass até descobrir o glicidato de PMK. Foi um grande divisor de águas, rs. De qualquer forma, me vi voltando à ação novamente e encontrei um fornecedor de PMK. Encomendei 2 kg de óleo deles (que ficaram no freezer por um ano enquanto eu construía o laboratório), destilei-os e eles estavam bem amarelos. De qualquer forma, fui em frente, fiz minha reação de al/hg e, baixo e alto, não consegui nada, nem um grama. Joguei fora e comprei um pouco de pmk glycidate. O que me leva à minha pergunta. Quando eu costumava destilar meu óleo de pmk, sempre obtinha um belo mdp2p branco como água que nunca congelava no freezer. Acabei de destilar cerca de 1,2 l ontem à noite e coloquei no freezer e tudo congelou em um lindo cristal super branco e transparente. ISSO É NORMAL? Não me lembro da minha mdp2p congelar.

Também acabei de entrar aqui, este é um belo site, sinto falta da colméia. estou procurando uma reação para usar metilamina hcl e não ter que gaseá-la, e uma rota nabh4 para que eu possa escalar para, no mínimo, fazer 1 kg de cada vez. não quero mais mexer com as pequenas reações de 250 e odeio cortar tanto papel-alumínio. alguém tem um bom tópico? vi que alguém postou a antiga rota nabh4 do labtops, mas ele gaseia... quero apenas dissolvê-la em metanol... existe algum método diferente para isso?

Obrigado, família, estou ansioso por este novo site e por conhecer a opinião de pessoas mais experientes do que eu.

 

[rothschild33]

Você pode basificar lentamente a metilamina hcl com hidróxido de sódio para obter a base livre de metilamina.

Como foi sua configuração de destilação de MDP2P? No momento, estou trabalhando para otimizar minha destilação a vapor, planejando adicionar carbonato de potássio para aumentar o rendimento de 225 ml de água destilada com apenas 3 ml de MDP2P

 

[JoeShmo]

Olá, obrigado pela resposta. Eu uso uma configuração muito básica para destilação, mas tenho um vácuo que puxa muito bem. Eu uso um agitador magnético, com minha manta de aquecimento de vidro-col de tecido de 3l sobre ele... adaptador de três vias, equipamento de temperatura no topo... liebig regular de 300 mm... tomada de vácuo e meu frasco receptor... muito simples... costumava usar a coluna de Vigreux suspensa, mas ao fazer óleo pmk achei que consumia muito tempo e não era necessário... sempre obtenho óleo de alto grau branco e claro como água.

destilação a vapor... por quê? para não ter que fazer vácuo? eu extraio a cerca de 130c a 1 torr... meu antigo vácuo me fazia extrair a 160 a cerca de 10torr

Então, eu realmente preciso que essa pergunta seja respondida, mas se você tiver experiência com isso ou se alguém mais quiser entrar em contato... o mdp2p pode congelar? Isso nunca aconteceu antes, e o material dos novos fornecedores congela... isso não é mdp2p? além de deixar cair um lote, como posso saber sem um equipamento de laboratório sério?

 

[rothschild33]

Você tem razão, eu deveria tentar a destilação a vácuo. Tenho uma bomba de vácuo de palhetas rotativas de 1 hp, mas superaquece em 20 minutos.

Normalmente, testo minhas cetonas com bissulfito de sódio e vejo se ele produz um aduto.

 

[JoeShmo]

Obrigado, Rothschild33. Eu não tinha ouvido falar desse teste antes, mas lendo um pouco mais sobre o assunto, descobri que sim, isso pelo menos mostraria que uma cetona ou aldeído está presente. Entrei em contato com o fornecedor e ele disse que sim, que congela, mas nunca vi isso acontecer antes.

De qualquer forma, agradeço muito sua resposta, imaginei que outras pessoas pudessem se manifestar com base em todas as opiniões.
Isso deve ser algo muito comum entre as pessoas que trabalham com o mdp2p, já que se deve armazená-lo no freezer.

 

[Nicoino]

Você está falando sério?
Sério, estou realmente surpreso que você tenha tido sucesso em qualquer síntese.
O PMK metil/etilglicidato NÃO É PMK. Caso contrário, não haveria as duas palavras metil/etilglicidato depois dele, não acha?
Ele NÃO PODE ser usado para síntese pelo simples fato de não ser uma CETONA.
É preciso hidrolisar e descarboxilar para produzir PMK, que depois pode ser usado para síntese.

 

[JoeShmo]

Então, você está me dizendo que, depois que eu coloco o pó de volta no óleo e o destilo, ele não é uma cetona? Isso deixa minha mente muito confusa. Eu produzi quilos de mdma que foram testados em laboratório quanto à pureza pelo controle de energia na Espanha. Eu fiz isso usando exatamente esse método. Eu refluía o pó em água ácida por uma hora e o óleo caía... coletava o óleo... neutralizava-o lavando-o... destilava-o e o usava... fiz isso por anos

 

[Nicoino]

Você não mencionou nenhuma hidrólise em sua postagem, o que não está muito claro.
Além disso, se você começar com PMK et-gly, precisará primeiro de uma hidrólise básica para obter o ácido carboxílico do éster e, em seguida, o processo de HCl para converter o epóxido em cetona, liberando CO2.
Se o seu material inicial for real e você fizer o processo correto, obterá PMK de alta qualidade que funciona maravilhosamente bem para síntese.

 

[JoeShmo]

Sim, depois que digitei uma resposta para você incluindo a hidrólise, sentei e pensei: "Aposto que é isso que você quer dizer". Sim, qualquer pessoa que trabalhe com glicidatos de pmk deve estar segura para assumir que já sabe como convertê-lo de volta em pmk.

 

[JoeShmo]

mas o que está acontecendo? alguém mais sabe sobre o congelamento do mdp2p em cristais?

 

[metux]

Não consigo encontrar o porquê da PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

No meu entendimento, e eu estava prestes a perguntar sobre isso, é que você deve reagir com um ácido (li HCL, mas não me lembro qual era a concentração - acho que era 35%) e depois prosseguir com o PMK.

Preciso ler um pouco sobre a área, mas meu entendimento é que, depois disso, você só precisa fazer uma redução.
Será que estou correto nisso?

Estou aguardando um aspirador e tenho uma pressão de água muito boa, então veremos o que ele pode fazer.

De qualquer forma, volto a ler sobre o assunto, rs

 

[Rabidreject]

Oooh, tudo bem, então você deve realizar uma reação ácido/base pelo que parece... meu erro

 

[Rabidreject]

Minha outra pergunta continua valendo: é possível usar NaBH4 em vez de algo como LiAlH4?

 

[Rabidreject]

Ah, também me refiro à etapa final, depois que você tiver seu MDP2P para a aminação redutiva....obviamente haha Não sei por que achei que tinha que esclarecer isso para uma sala cheia de químicos!

 

[Rabidreject]

Ah, e quanto ao ponto de congelamento, você não pode simplesmente pesquisar o ponto de congelamento do MDP-2-P? Ou é do glicidato que você está falando sobre congelamento?