Cristalização da base livre de MDMA "MY"

[Davidrobinson]

Deve estar tudo bem, pois você o desfez em acetona. Mais ácido apenas gera mais impurezas.
Você obteve cristais grandes ao despejar a base livre acidificada quente em acetona fria?

 

[btcboss2022]

Quando fiz isso no passado a 120C, sim, obtive cristais grandes, agora a 130C obtive um pó brilhante

Obrigado.

 

[kharpa177]

Ajustei a base livre para ph3 e a aqueci, adicionei um pouco de acetona fria e esses cristais nasceram... Adicionei 4 vezes mais acetona e coloquei no freezer

 

[kharpa177]

isso está correto depois que coloco acetona, a solução fica branca

 

[btcboss2022]

Se você estiver me perguntando sobre problemas com um processo diferente, deve explicar as etapas anteriores.

 

[kharpa177]

Um ensaio fotográfico sobre o nitrometano Al/Hg

Fiz essa síntese somente no final que cristalizei da maneira que você disse

 

[kharpa177]

.

 

[kharpa177]

 

[FredDurst]

Olá, amigo. Tenho algumas perguntas sobre essa parte de seu procedimento

Você deixa a mistura a 112°C até que a água ferva ou apenas chega a essa temperatura e despeja diretamente no balde?

No balde, você tem acetona fria novamente?

Você não perde muito produto na água restante?

Muito obrigado

 

[Mr Good Cat]

Da última vez, ao recristalizar o sal seco com esse método de 108C, perdi 5,4% do peso seco.

 

[Mr Good Cat]

Desculpe, esqueci de contar as sobras de acetona. Portanto, é muito menos: 2,6% de perda, o que não é nada ruim.

 

[kharpa177]

Há tantos métodos que até as pessoas ficam confusas... Usei esse método e não funcionou... alguns dizem que a cristalização é feita em temperatura ambiente com acetona fria... outros dizem que é por aquecimento

 

[Mr Good Cat]

Não tenho dúvidas de que esse método funciona. Mesmo agora, acabei de concluir esse método aplicado à base livre de éter purificada, e ele funciona. Os cristais são brancos e perfeitos. Portanto, acho que não fiz nada de errado. Em vez disso, algo estava errado com a solução que recebi de vocês - o volume de contaminantes era enorme e até difícil de limpar com éter.

Para mim, o processo em si é simples e totalmente compreensível. Eu uso uma placa de aquecimento simples que pode controlar a temperatura dentro da solução até 102C, o que leva cerca de uma hora para aquecer a solução 1:1 até essa condição. Em seguida, mudo o modo e termino em 108C, controlando a temperatura da placa entre 160 e 170C. Essa etapa leva cerca de 30 minutos a mais. 90 minutos no total, é isso.

 

[bblanco]

Eu cheguei exatamente a esse mesmo pó fosco. pasta de dente e depois de secar isso... eu tentei cristalizar novamente com água quando prestei atenção... sem cristais... alguns dias atrás fiz três testes ao mesmo tempo... não conseguia me lembrar o que fiz, mas de repente em um frasco eu tinha 5gr de pedras brancas e grandes cristais.... porra]não consigo me lembrar como fiz isso...

 

[Mr Good Cat]

Acho que esse método poderia ser simplificado se aplicado ao freebase purificado como abaixo.



1. Adicione porções de HCL37% frio à base livre de MDMA (também previamente resfriada) enquanto agita até o PH 3.


2. Neste ponto, usamos 95 ml de HCl 36% (que contém 65 ml de água) para 1 mol de freebase. Parte da água será evaporada devido ao calor liberado pela reação. Mas, provavelmente, se terminarmos a acidificação em 15 minutos (e não em 30 minutos, como fiz da última vez, quando obtive um pó branco seco no final da reação), haverá aproximadamente 40 ml de água para 1 mol.


3. Aqueça a mistura gradualmente, mexendo até 108C com alguma agitação, e jogue-a rapidamente no balde de cristalização escolhido.

...


Simplesmente pulamos a cristalização preliminar como etapa desnecessária, pois a base livre já está limpa.

 

[rothschild33]

Como é o resultado final se você usar MDMA freebase não destilada?

 

[Mr Good Cat]

Infelizmente, não tentei. Da última vez, cometi um erro ao acidificar a base livre, o que prolongou o processo no tempo. Assim, quando terminei, havia um pó quase seco no béquer. Em seguida, consegui dissolvê-lo e recristalizá-lo aquecendo-o a 108C. Fiquei totalmente satisfeito com o resultado.


Mas acho que funcionará se ainda restar um pouco de água após a acidificação.

 

[Mr Good Cat]

Quero dizer, eu tinha a intenção de tentar esse método de cristalização "simplificado" enquanto acidificava minha base livre "destilada" da última vez, mas cometi um erro com o tempo. Então, tive que dissolver o sal 1:1 e recristalizá-lo aquecendo-o a 108C. O resultado é perfeito, como esperado.
Logicamente, essa cristalização "simplificada" em uma etapa deve ser perfeita se aplicada à freebase "destilada". Mas, obviamente, esse não é o caminho para a base livre não destilada - há um nível enorme de poluentes e ela não será purificada por uma cristalização única...

 

[bitcoinup2020]

Posso cristalizar o MDMA Freebase não destilado?

 

[kharpa177]

Cristalizei a freebase fria com acetona e hcl fria, isso está correto?

 

[kharpa177]

Cristalizei a freebase fria com acetona e hcl fria, isso está correto?

 

[Mr Good Cat]

tudo está correto

 

[kharpa177]

1foto ... gás hcl
2 foto acidificante com hcl mais acetona fria na base livre

É normal que, após o gás hcl, a solução fique turva? O que devo fazer em seguida?

 

[Unreacted Freebase]

O cozimento a uma temperatura mais alta, 130 °C contra 110 °C, por mais tempo, garante a perda de mais água.
Quanto mais seca a solução, mais rápido o produto precipitará (mais rápido também significa menor tamanho de cristal)
Para que o cristal maior cresça, é útil ter algum conteúdo de água. Isso permite que o produto se dissolva e depois precipite lentamente usando a técnica de congelamento.