Cristalização da base livre de MDMA "MY"

[crocodile]

ótima postagem, mas uma pergunta rápida.
de que cor sai o mdma se você usar uma proporção de 10 para 1 de acetona? Imagino que seria um mdma branco. Que proporção de acetona você recomendaria para o mdma cor champanhe?

 

[Sig]

Fazemos 2,5 litros de aceton em 1 litro de base e, em seguida, colocamos o pH em 5,5 com hcl 37% e depois congelamos por 4 dias

 

[btcboss2022]

É claro que você pode misturar a base livre com o solvente antes de adicionar a HCL, mas depois precisará de mais tempo para colocar a mistura a 130 °C, pois o solvente será evaporado. Com a HCL no freezer, a base livre também estará fria e evitar altas temperaturas durante a adição não será um problema ;-)

 

[Hank Schrader]

Você sabia que o MDMA não pode ser aquecido com ácidos a altas temperaturas? O produto se decompõe e deixa de ser MDMA puro.

 

[btcboss2022]

Agree not pure it turns ultrapure!

Relatório de laboratório

 

[Mr Good Cat]

Legal. Quem fornece um teste de laboratório tão preciso? Como eu sei, geralmente o erro é de 5%.

 

[btcboss2022]

Nesse caso, trata-se de uma empresa alemã, mas há muitas delas com controle de energia...

 

[Mr Good Cat]

Pelo que li, o ponto de ebulição da base livre de MDMA sob AP normal é de cerca de 300C. Por que você acredita que ela pode estragar se for aquecida?

 

[Davidrobinson]

Deve estar tudo bem, pois você o desfez em acetona. Mais ácido apenas gera mais impurezas.
Você obteve cristais grandes ao despejar a base livre acidificada quente em acetona fria?

 

[btcboss2022]

Quando fiz isso no passado a 120C, sim, obtive cristais grandes, agora a 130C obtive um pó brilhante

Obrigado.

 

[viking1111]

É verdade...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Fiz a acetona fria. Deixei no freezer. precipitou e assentou no fundo. Separei os sólidos. Deixei secar, mas ainda estava muito mole. Isso parece certo? Obrigado.

 

[kharpa177]

você aqueceu sua freebase acidificada com ph 3 e a colocou em acetona gelada? ficou tudo bem depois que secou?

 

[Unreacted Freebase]

Seque-o e lave-o. Eu concordaria com o btcboss. É melhor optar por um PH mais baixo e certificar-se de que toda a base livre seja neutralizada. Depois, ter a base livre que não reagiu no produto Use aproximadamente 430 ml de HCL 37% por litro de base livre destilada.

 

[Mr Good Cat]

Desculpe, amigo. Eu estava falando sobre metanfetamina hoje, por isso usei o peso molecular errado. Você está totalmente certo!

1L de FB = 900 gr (aproximadamente)
900 g = 4,66 moles

 

[kharpa177]

Quantos ml de hcl 37% seriam usados para acidificar 1 litro de mdma freebase?

 

[Mr Good Cat]

O @Unreacted Freebase sugere adicionar HCl na proporção de 1:1,1 (FB:HCl).
Pessoalmente, eu usaria um pouco menos: 1:1,05

Vamos estudar como calcular. É muito simples:

Primeiro, você precisa calcular quantos moles há em 1L
O peso molar do MDMA FB é 193,25 g.
A densidade do FB é 0,9gr/ml, o que significa que 1L de FB tem 900gr
1L de FB contém 900/193,25=4,66 moles.

Em seguida, você calcula os moles necessários de HCL
4,66*1,05=4,89 moles de HCl.

Em seguida, você pode encontrar na Internet uma tabela que mostra a molaridade (concentração de volume molar) para diferentes porcentagens, e 37% entre elas.
No seu caso, é 12,08 mol/L.

4,89/12,08=0,405 ml

A @Unreacted Freebase sugere um pouco mais - 430 ml

 

[Mr Good Cat]

porra... merda...
não é 0,405 ml, é 405 ml, claro!

 

[Mr Good Cat]

2. Aqueça a mistura gradualmente, mexendo até atingir 130C
3. Prepare um balde, com 10 vezes o volume da base livre inicial, de acetona congelada que tenha ficado pelo menos 48 horas no freezer
4. Quando a mistura estiver a 130 °C, interrompa o aquecimento e despeje-a rapidamente no balde de acetona, mexendo vigorosamente.

"Despejar rapidamente" e "agitar vigorosamente" são relativos. Você poderia especificar se meu entendimento é adequado, por favor? Considero usá-lo para lotes médios, correspondentes a 5-10L de acetona.

Considero o recipiente de acetona PEHD como um balde. Em seguida, coloco em seu interior uma espiral de aço usada para agitadores de proteínas.

Então, quando o cloreto está pronto, eu o despejo dentro dele. Considerando a densidade do cloreto e o diâmetro da tampa, levará cerca de 10 a 20 segundos para fazer isso. Em seguida, fecho a tampa e começo a agitar vigorosamente por um tempo.

Isso funcionará ou é muito lento e não suficientemente vigoroso?

 

[Mr Good Cat]

Eu realmente adoro esse método de recristalização por sua simplicidade, mas não estou 100% satisfeito com a cor.



Este é o melhor resultado que consegui obter com esse método no ponto 107C. Não é ruim, mas ainda não é perfeitamente branco e transparente.

Desta vez, verifiquei o peso da água que drenei. Foi de 2 g para cada 50 g de sal. O restante da água evaporou naturalmente.

Apliquei Raoult a esses dados e obtive o resultado abaixo. Também considerarei a pressão atmosférica. Quanto ao nível do mar, o ponto de ebulição da água é 100C, mas para 700m de altitude é 98C.
Portanto, a mudança para o nível do mar é de 7C, para 700m - 9C enquanto aquecida até 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (nível do mar) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

E se eu tentar adicionar algum solvente secundário, com ponto de ebulição mais alto que o da água e solubilidade menor que a da água? O objetivo é executar a cristalização em um volume maior de sovlen para desacelerar a cristalização e diminuir a nucleação. Espera-se que mais líquido possa reter mais impurezas, resultando em cristais de maior tamanho e pureza?

O glicerol, por exemplo, dissolve o sal na metade da quantidade de água e tem ponto de ebulição de 290 °C.

Se eu interromper a cristalização com o mesmo volume de água, haverá 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8% de solução aquosa de glicerol com ponto de ebulição de 117 °C sem sal.

Então, quando o sal é adicionado, Raoult aumenta o ponto de ebulição também em mais 8-10C - preciso saber a constante ebullioscópica dessa mistura para calculá-la com precisão, mas provavelmente será maior que 0,52 e menor que 1,5.

Então, provavelmente devo aquecer a solução de cloreto até 125-127C com 50 g de sal resultante em 16 ml de água + 5 ml de solução de glicerol para obter um resultado melhor?

 

[btcboss2022]

Lavando esses cristais com acetona limpa e congelada, eles ficarão transparentes. Outra opção é deixá-los dentro de acetona limpa no freezer por 4 a 5 horas, mexendo-os de vez em quando.

 

[Mr Good Cat]

Acabei de concluir a recuperação das sobras e quero compartilhar minha experiência.

O lote principal tinha 71 g de cloridrato de mdma branco puro em pó após a extração da base. O rendimento final foi de 56 g, o que significa que 15 g, 21% do peso inicial, são sobras de água.



Há algumas maneiras de recuperá-lo, mas não estou querendo recuperar tudo, estou querendo recuperar mais ou menos PURO. Portanto, faço a recuperação em duas etapas.

1. Transfiro o cristalizador com as sobras de água para uma geladeira comum com temperatura de 4°C e o mantenho por um tempo. Logo aparecem pequenos cristais com tamanho de aproximadamente 4x2x1mm. Eles foram retirados e o peso verificado - 7,0 g.

2. O restante das sobras foi deixado na RT por algum tempo até o peso seco. O peso foi verificado e era exatamente 6,95 g. Isso parece mais ou menos razoável, considerando que algum produto foi evaporado ou danificado durante o aquecimento.



Esse pó foi dissolvido em uma solução de água e acetona, preparada em proporções volumétricas de 1:10. Eu adiciono essa solução em peso, 20 g dessa solução para cada 10 g de sal.
Uso uma placa quente para dissolvê-lo: coloco uma barra de agitação e defino a temperatura da placa para 50°C.



Todo o sal se dissolve fácil e rapidamente. Em seguida, ele é transferido para a geladeira. Depois de um tempo, ele é retirado e filtrado a vácuo. O rendimento é de 3,5 g.



O rendimento final da recuperação é de 10,5 g de 15,0, ou 70%, o que eu considero um resultado muito bom e bastante puro, adequado às minhas necessidades - pelo menos não estragará o próximo lote com sua presença.

As sobras de água e acetona ainda permanecem em torno de 3,5 g e podem ser processadas no futuro, mas obviamente estarão mais sujas do que o mencionado acima.



Eu não trabalharia com isso sem extração de base, mas os vendedores ambulantes na Polônia podem ficar mais do que satisfeitos com isso. Yeaaahhhh!!!

 

[Mr Good Cat]

Eu apliquei seu método nesta parte para a recristalização do produto pronto.
Ou seja, os cristais prontos foram dissolvidos, depois aquecidos a 130 °C e, em seguida, jogados na acetona congelada. Funcionou muito bem.

 

[davethedead]

Alguém tem alguma dica para uma situação em que havia muita água na base livre/ácido adicionado, e agora todo o produto está preso na acetona?
Alguém já passou por essa situação? A adição de mais acetona ou IPA à solução eliminaria o excesso de água e liberaria o sal?

 

[William D.]

Você pode adicionar álcool ou acetona (para que a solução com água não congele) e colocar no freezer, se não quiser evaporar. Em alguns casos, isso ajuda.

 

[jamesdavies]

Alguém sabe se esse método ainda funcionará efetivamente quando você trocar a acetona por IPA, etanol ou metanol?

 

[Mr Good Cat]

Depende do que você deseja.
Provavelmente, essa cristalização em água é a melhor maneira de obter cristais grandes. Eu realmente adorei, muito obrigado ao autor. Mas você não conseguirá obter cristais muito puros, pois não há muito solvente. Não é para purificação, é para obter o produto final.

Algumas pessoas relatam que obtiveram cristais grandes em IPA, mas eu não. Experimentei o IPA algumas vezes. Até mesmo tentei uma cristalização muito lenta em IPA em um banho-maria com temperatura decrescente de 56°C para RT durante 20 horas, e tudo o que consegui foi um monte de pequenos cristais com cerca de 1,5 mm de tamanho. Mas, o que é mais importante, o IPA remove muito bem o composto preto, o melhor solvente, eu acho. Muito bom para purificação.

Metanol e etanol - não sei. Talvez @btcboss2022 possa lhe dar mais informações, pois ele é mais experiente.

 

[jamesdavies]

Não se trata de cristais grandes, mas da parte para limpeza. Estou me referindo ao ponto em que aqueço a solução super saturada de freebase acidificada e a despejo em acetona. Posso trocar a acetona por álcool.
A acetona é muito vigiada em meu país desde 10 dias atrás/

 

[Mr Good Cat]

Ah, desculpe, entendi seu problema. Um pouco de teoria, se for o caso, mano.

A acetona tem uma propriedade única: ela dissolve muito mdma hcl a 50C (1 gr de mdma hcl por 2,5 gr de acetona, eu acho) e quase zero se a acetona for congelada. Essa propriedade está relacionada à "permissividade do vácuo". A permissividade do vácuo da acetona a 50C = 17,7 e a 0C = 1,0

Portanto, você precisa encontrar um solvente com permissividade de vácuo semelhante, não superior a 2,0. É benzeno, éter de petróleo, hexano.

Não acho que o IPA seja bom para essa finalidade, pois ele dissolve muito mdma hcl mesmo no freezer, cerca de 30%. E mesmo que você o evapore, as sobras estarão mais sujas do que estavam no início.