Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[WinterDust]

Aqui está um projeto simples da minha configuração. A recomendação é conectar o banho-maria a um recipiente de resfriamento separado na geladeira que comporta uma quantidade maior de água, de 25 a 30 litros.

Esse sistema é totalmente automático e você não precisa se preocupar com superaquecimento, e a temperatura é consistente. Funciona perfeitamente, mantém facilmente o condensador a 10°C durante toda a minha reação.

 

[KokosDreams]

Muito obrigado, cara

A última peça do quebra-cabeça finalmente chegou. Já tenho a bomba do aquário, mas só queria saber como configurá-la perfeitamente.


Como o banho-maria deve ser conectado a um recipiente de resfriamento separado e por qual motivo? É necessário haver um fluxo/troca de água fria e não fria do banho-maria principal para o segundo recipiente do banho-maria colocado na geladeira?

 

[Mystery_chemistry]

Recomendamos um aquecedor de vinho. existem diferentes capacidades. selecione o tamanho correto do frasco. você despeja água, adiciona gelo, por exemplo, 1:1 (água: gelo) durante o primeiro estágio, ele resfria tudo muito bem. depois de adicionar todo o p2np, o gelo desaparece. você liga o aquecimento. você define a temperatura do aquecedor e continua a voar a partir do robô

 

[KokosDreams]

Interessante, você preferiria isso a uma manta de aquecimento de laboratório?
Na verdade, é genial, pois combina primeiro o resfriamento e depois o aquecimento!!!

@G.Patton Qual é a sua opinião sobre essa ideia?

 

[Mystery_chemistry]

Na minha opinião, essa solução é a mais simples e o equipamento construído dessa forma não chama a atenção quando se completam todas as coisas necessárias para essa reação

 

[KokosDreams]

Estou impressionado com sua recomendação.

Então, sua recomendação seria colocar o RBF de 5 gargalos dentro do aquecedor de vinho e ajustar todas as ferramentas (condensador, funil de gotejamento, carregador, etc.) com grampos + um suporte regular?

 

[Mystery_chemistry]

Há exatamente esses aquecedores que cabem até mesmo em um frasco de 20 litros. Em minha opinião, é melhor configurar, por exemplo, dois desses conjuntos e processar 1 kg de p2np por vez do que fazê-lo em um único tanque de aço inoxidável.

 

[KokosDreams]

Você está certo!

Esse método poderia substituir uma geladeira grande, bombas e uma manta de aquecimento apenas com isso, o que é muito bom!

Você já executou isso com RBFs de 20L?

 

[Mystery_chemistry]

Pessoalmente, não, mas a pessoa que eu aconselhei a montar o equipamento era feita de coisas tão incomuns na coronha 10 i

 

[Mystery_chemistry]

Pessoalmente, não, mas a pessoa que eu aconselhei a montar o equipamento era feita de coisas tão incomuns na coronha 10 i

 

[KokosDreams]

Interessante Vou aguardar o feedback de @G.Patton sobre isso para ver se é uma boa ideia substituir um manto de aquecimento + sistema de resfriamento por isso
Muito obrigado, cara!

 

[Mystery_chemistry]

sabe-se que o equipamento de laboratório é muito melhor do que criar seu próprio projeto a partir de itens geralmente disponíveis... além disso, certamente há um item nessa solução para o qual não prestamos atenção, pois esses itens individualmente não têm nada a ver com o equipamento para esses trabalhos.

 

[Bartholomeus]

Uma ideia muito fácil e inteligente!
Essa é uma das melhores coisas que vi neste tópico! Um grande UP!

 

[KokosDreams]

Definitivamente . Com certeza vou experimentar e darei um retorno assim que o fizer, o que pode demorar um pouco

 

[KokosDreams]

Veja isto (abaixo), de um laboratório onde eles convertem APAAN para BMK. Sempre me perguntei o que são as chaleiras que eles usam.
Agora está bem óbvio, devem ser panelas de vinho.

Portanto, essas coisas definitivamente já têm um uso em laboratórios, mas suas sugestões as colocam no próximo nível, pois elas serão usadas para resfriamento e aquecimento, o que é incrível.
Agora o desafio será encontrar um adequado para um RBF de 20L.

Postagem original: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...aan-a-phenylacetoacetonitrile-large-scale.57/

 

[Prima4mmc]

Olá. Depois de adicionar NaBH4 a uma mistura de 2:1 IPA:H2O, comecei a adicionar P2NP em lotes para mantê-la abaixo de 60 graus. Quando terminei de adicionar cada lote de P2NP, a cor descoloriu bem, de amarelo para branco.

Perto do final da adição do P2NP, quando a temperatura para de subir por conta própria, o líquido continua a bombardear, e uma gosma branca espessa e muito pegajosa começa a se formar...., e é aí que vejo o problema número um.

Em seguida, quando quero adicionar CuCl2, mesmo que seja uma gota, imediatamente a mistura fica preta, como se estivesse oxidada/queimada... qual é a causa disso?

 

[WinterDust]

Então, onde está o "problema" apresentado?

Sua reação está correta.

A reação ficará preta durante esse processo, quando o CuCl2 for misturado.

É hora de aquecer a reação a 80 °C e mantê-la assim por 30 a 40 minutos.

Durante essa parte da reação, a descoloração preta desaparecerá e aparecerá em três estágios diferentes.

No último estágio, quando você souber que está pronto, terá duas camadas.

Quando isso acontecer, continue misturando por mais 10 minutos e, em seguida, adicione o NaoH 25% e misture lentamente por 5 minutos.

Deixe esfriar e, em seguida, inicie o processo de cristalização.

 

[KokosDreams]

Acabei de ter uma breve conversa com G. Patton, ele aprovou essa ideia.

Você me fez economizar um bom dinheiro, muito obrigado . Farei um resumo quando tiver usado tudo isso com sucesso.

 

[Mystery_chemistry]

Vi um frasco de 33 litros na internet. A especificação mostra que o frasco de 20 litros deve caber ...

 

[h20]

onde posso comprar 1 kg

CuCl2 na Europa