Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[WinterDust]

Hi,

Então foi isso que fiz hoje, filtrei a vácuo meu óleo de anfetamina hoje desse composto gelatinoso que se formou e tirei uma foto dele, veja abaixo.



Primeiro, note que isso não é gelo de água, não derrete e é honestamente como geleia cristalizada.

Segundo, de um lote de 15 litros de óleo de anfetamina, esse composto tinha um volume de 2,5 litros

Terceiro, quando tentei cristalizar meu óleo de anfetamina, foi muito mais suave e ficou praticamente branco como a neve.

Então, estou atualmente fazendo um teste para ver o que pode ser isso, despejei um copo de solvente NaoH 25% em um copo e coloquei-o no frezzer, e vou ver pela manhã se ele se transformou nessa forma de geleia ou não.

Com os melhores cumprimentos

 

[Mystery_chemistry]

Isso aconteceu comigo duas vezes. Tenho uma teoria: podem ser polímeros, o que pode ter sido causado por uma temperatura muito alta durante a reação.

minha teoria vem do fato de que uma vez eu tinha uma temperatura de reação muito alta e na segunda vez eu evaporei o álcool por muito tempo e ele queimou

 

[Mystery_chemistry]

Em minha opinião, há dois momentos importantes em que isso pode acontecer: na redução do p2np ou na purificação da base livre e na evaporação do álcool

 

[WinterDust]

Hi,

Eu desmascararia a teoria da temperatura porque minha temperatura é altamente controlada e verificada a cada minuto com termômetro e termômetro digital.

A IPA evaporada é improvável, pois uso um condensador de refluxo que nunca ultrapassa os 12°C, de modo que a IPA permanece no lote.

 

[Mystery_chemistry]

impurezas podem estar presentes na fase orgânica. quando evapora a 90 graus, não se forma nada parecido com isso. no entanto, isso foi criado quando evaporei o álcool por muito tempo devido à baixa temperatura ambiente aumento muito lento da temperatura após a evaporação do álcool

 

[WinterDust]

Hi,

Fiz um novo lote ontem e coloquei o lote inteiro no freezer, mas o lote inteiro congelou.

Observação: Desta vez, quando coloquei no freezer, não o coloquei em um recipiente fechado, como fiz das últimas vezes. Portanto, a diferença entre o recipiente fechado e o aberto é que, no recipiente aberto, todo o lote congela, mas no recipiente fechado apenas 1/3 congela. Estranho!

Meu pequeno experimento com NaoH 25% não deu nenhum resultado, ele não congela de forma alguma, portanto, podemos excluir esse composto da equação.

Portanto, para meu próximo pequeno experimento, vou secar o composto usando MgSO4 ou Na2SO4 e, em seguida, colocar dois lotes no freezer, um em um recipiente fechado e o segundo em um recipiente aberto.

Com os melhores cumprimentos

 

[mithyl2]

legal. deixe-nos saber o que acontece!

 

[G.Patton]

Publicamos um novo vídeo sobre síntese!

 

[WinterDust]

Perguntas.

Etapa 9, Por que dissolvemos a base livre com acetona?

Que tipo de anfetamina é obtida dessa síntese? É uma mistura de racemix entre d-anfetamina e l-anfetamina?

Com os melhores cumprimentos

 

[G.Patton]

Olá, isso deve ser feito para evitar a acidificação excessiva da anfetamina. A base da anfetamina será danificada pelo ácido sem solvente.
racêmico

 

[WinterDust]

Pergunta de acompanhamento,

Etapa 9, o IPA pode substituir a acetona?

Atenciosamente

 

[G.Patton]

sim

 

[Mystery_chemistry]

Olá, tenho uma dúvida.

depois de adicionar o álcali e coletar a camada superior, eu queria evaporar o excesso de IPA... infelizmente, isso foi feito em uma sala fria e levou muito tempo... a solução esverdeada ficou vermelho-alaranjada. Realizei uma extração com éter de petróleo. Evaporei o éter a 60 graus e, em seguida, adicionei uma solução de 25% de Nah para aumentar o pH. O pH no éter de petróleo estava na faixa de 7 a 8. Depois de adicionar o álcali, aumentou para 12 a 13. Duas camadas foram formadas. Adicionei acetona e adicionei ácido... a pasta ficou amarelada.

E AGORA MINHA PERGUNTA: a reação foi realizada em 1 kg de p2np. Normalmente, obtenho cerca de 800 ml de base livre de um kg... dessa vez, como a solução ficou vermelha e eu a extraí com éter, obtive apenas cerca de 400 ml. a extração foi realizada 3x 1l por 5l de solução vermelha...

por que a solução ficou vermelha? o aquecimento e a evaporação muito longos têm impacto na formação de impurezas adicionais?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sim, um sol. de freebase aquecido em excesso ficará vermelho.

 

[G.Patton]

Concordo com @UWe9o12jkied91d, você fez uma exposição muito longa ao aquecimento no ar. O oxigênio reage com a amina. Vale a pena usar o rotovap para essa finalidade.

 

[Mystery_chemistry]

Olá, você pode substituir cucl2 por sncl2?

 

[TerminusEst]

Adorei essa síntese, fiz isso pela primeira vez, funciona razoavelmente bem com 50% de rendimento, acho que não extraí completamente a fase aquosa.
É muito melhor do que a reação com nitrato de mercúrio, pois, mesmo com equipamento de proteção, sempre parece que você está se envenenando.
De qualquer forma, tenho algumas perguntas para as quais não consegui encontrar as respostas.

1) a adição de p2np é muito lenta devido à alta produção de calor; da última vez, adicionei mais de várias horas, mas é possível resfriar meu recipiente de reação em um banho de água para resfriar o RM mais rapidamente? ajudaria muito a reduzir o tempo, já que essa etapa é realmente a mais longa.
2) Essa reação pode ser feita em uma panela de aço inoxidável? Minha panela de vidro é boa para até 20 gramas de p2np, mas eu gostaria de aumentar gradualmente.

 

[WinterDust]

R: Sim, na minha opinião, você deve manter o reator no qual está fazendo a síntese em um banho de água resfriado para ter melhor controle da temperatura. Eu faço lotes de 400-450 g e levo aproximadamente 45 minutos para adicionar todo o P2nP e manter a temperatura abaixo de 50 ºC.
Eu diria que você pode, mas não é recomendado por causa da corrosão. É melhor investir apenas em vidraria de laboratório, que também é fácil de combinar com resfriadores e outros itens diversos. Com um reator de aço inoxidável, será um inferno conectar tudo, na minha opinião.

Melhor

 

[MadHatter]

Desculpe, esta é uma pergunta tardia e, de certa forma, sem sentido, mas o CuCl2 pode ser substituído pelo CuSO4? Não vejo por que não, se não os íons sulfato interferem na reação de alguma forma.

 

[MadHatter]

Ok, então eu fiz minha própria pesquisa e no ENORME tópico de discussão em um dos maiores fóruns de química clandestina, isso foi tentado com sucesso várias vezes. Há algum debate sobre o rendimento produzido pela troca dos dois reagentes, mas parece que ele pode variar para ambos os lados. Alguns até preferem o CuSO4, pois ele tende a produzir uma reação menos violenta após a adição.

Vou tentar com os dois. Depois me informe.