Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[gcblin]

Alguém pode explicar essa camada branca na parte inferior quando terminei de adicionar p2np ao nabh4?

 

[WinterDust]

Hi,

O que você quer dizer com "Finnished adding P2nP to NaBH4"?

Você adiciona P2nP à reação misturada com IPA + H2O + NaBH4.

O NaBH4 se deposita na parte inferior da reação e, se você parar de mexer, ele "subirá".

Saudações

 

[gcblin]

Sim, tudo foi adicionado corretamente, eu estava preocupado com a camada branca, mas logo estarei terminando e publicarei fotos do resultado

 

[MadHatter]

Sim, como o homem disse, são cristais de borato. Além disso, se você deixar o rm esfriando durante a noite, por algum motivo, os cristais de boro semelhantes a gelo se agregarão no fundo. Como uma pequena geleira. Eu percebi isso em grande escala na minha primeira corrida e realmente me perguntei o que estava vendo. Testei e cheguei à conclusão de que eram cristais de boro.

 

[gcblin]

A foto não carregou na primeira vez

 

[gcblin]

Então, terminei, vou colocá-lo no freezer durante a noite e filtrá-lo amanhã. Tive alguns problemas com a adição de ácido e demorei muito tempo para acertar. O que acontece quando se acidifica demais um lote de 100 ml era 5ph, então eu o deixei separado, o que posso fazer com ele?

 

[MadHatter]

Depois de vários experimentos, posso dizer que qualquer uma dessas reações que envolva mais de 4-5 g:s de P2NP exigirá agitação. O que acontece é que, quando a água é consumida pela redução e o iPA é fervido, o borohidreto começa a reciclar no fundo do frasco. Eventualmente, ele parará o agitador magnético e, sem agitação, se cristalizará rapidamente em um grande sólido branco no fundo, sem fazer nenhuma redução. A temperatura diminuirá, a evolução do H2 será interrompida.
Eu quebrei o bolo sólido manualmente e aqueci a mistura a 60°C, agitando, ligando o agitador magnético ao máximo e cutucando os pedaços maiores com meu bastão de vidro, mas foi muito difícil dissolvê-los.
No entanto, depois que consegui, a temperatura começou a subir novamente. Também adicionei mais 10 g:s de NaBH4 cerca de 10 minutos antes do CuCl2, e a reação após a adição foi terrível! Adicionei 15 ml o mais rápido que pude, o que resultou em um excesso de bolhas. Depois disso, a reação se manteve a quase 80 graus sem a necessidade de resfriamento externo. No final, tive de extinguir a reação com resfriamento externo para dormir. Eu tinha então três camadas no frasco coletor: a camada superior transparente, um bolo espesso de óxido de cobre e uma camada inferior de ligante vermelho amarronzado, onde a reação ainda estava em andamento. As bolhas estavam saindo constantemente da camada de óxido, e ainda estavam na parte da manhã. No entanto, agora todas as partes líquidas estavam transparentes. A terceira camada agora consiste em uma camada crescente de cristais de borato. O resfriamento do frasco pareceu piorar a situação, e amanhã vou acidificar o conteúdo com HCl até pH 2 e destilar todo o IPA:. Em seguida, vou basificar para H10 e destilar a vapor a base livre. Em seguida, usarei um funil de separação, acetona e ácido fosfórico até o pH 7.
Vamos ver o que consigo. '

 

[WinterDust]

Oi MadHatter,

Isso não é verdade, eu faço reações de 450 g em um fbf de 20 l com agitador magnético 8x60 e não tive esse problema nenhuma vez.

Com os melhores cumprimentos

 

[MadHatter]

E, no entanto, você acabou de dizer que os boratos se acumulam no fundo do frasco. Se isso acontecer o suficiente, é claro que eles atrapalharão a agitação?
Para mim, será a agitação aérea. Já tenho a configuração. De modo geral, acho que a agitação intensa é fundamental para o sucesso desse reax. Como você quiser ou puder.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Não exatamente, o que eu disse foi que você precisa manter a agitação durante a adição de NaBH4 se ela parar, então o NaBH4 se agitará e será difícil voltar a agitar, mas é possível.

No entanto, concordo que a agitação aérea seria mais confiável e melhor, mas no meu caso é um componente a menos e não é necessário um frasco especial de duas ou três cabeças.

Saudações

 

[WinterDust]

@MadHatter, parece-me que a reação não foi concluída.

Se houver uma camada superior de CuCl2, você interrompeu a reação muito cedo.

Depois de ferver a reação por 30 minutos a 80°C, a camada de cooperóxido não deve estar presente, mas no fundo do frasco misturado com o NaBH4, a aparência do CuCl2 deve ser cinza.

Além disso, a camada de anfetamina não deve ser vermelha/laranja, mas quase transparente; quando você adiciona NaoH 25%, ela se torna amarela brilhante.


Saudações

 

[MadHatter]

Não, você está parcialmente certo. Tive de extinguir a reação como escrevi, portanto, ainda havia reações em andamento. A camada de óxido não estava no topo, era uma camada intermediária com a maior parte consistindo na camada de produto incolor.
Mas o problema é que eu o coloquei em um frasco de reagente e, como ainda estava borbulhando na camada inferior, deixei-o na banheira com a rolha desrosqueada. Pela manhã, o frasco ainda estava quente e a camada de água vermelha/marrom havia desaparecido, substituída por óxido de cobre e cristais de borato. Portanto, a reação estava ocorrendo em um ritmo lento durante toda a noite!
Agora filtrei a camada superior cristalina, vou acidificá-la, destilar o IPA e, em seguida, basificá-la a pH 10, adicionar muita água e destilar a vapor a base livre.
Eu estava tão empolgado com isso, e então minha maldita bomba de vácuo quebrou!
Na verdade, nunca destilei a freebase a vapor sob pressão normal, mas você consegue?
Parte dela não vai se quebrar se eu a explodir com 100 C?

 

[WinterDust]

Você deveria postar fotos da sua reação, pois será muito mais fácil ver o que está acontecendo com ela.

Com os melhores cumprimentos

 

[MadHatter]

Bem, acho que sei muito bem o que está acontecendo com minha reação . E, desculpe, não tenho nenhuma foto no momento. O que eu NÃO sei é se é possível destilar a freebase a vapor sem usar vácuo, ou se você perderá o produto devido à alta temperatura? Você sabe?

 

[WinterDust]

Hi,

É possível destilar a base livre em um recipiente aberto, mas não é preferível.

O óleo de anfetamina se oxidará com o ar e você perderá rendimento e qualidade. Usar a destilação a vácuo é muito mais fácil e seguro, pois você não precisa se preocupar tanto com os vapores do IPA.

Saudações

 

[caesare.robot]

a vovó costumava tentar esse método em um frasco de 100g p2np/2L... o agitador magnético não funcionou e então ficou diferente))) trabalhar com luvas e sacudir com as mãos deu um resultado de 40g de óleo de amônio após a destilação com água... e essas são as boas notícias...
as ruins são que as mãos da vovó se queimaram com boratos quentes no ipa através de luvas grossas de laboratório! muita exaustão, mesmo com refluxo ativo! cuidado!
agora a vovó está de férias desintoxicando esse método

 

[blackburn]

Não é possível fazer essa síntese em um frasco de 2 litros com 100 g de p2np!

 

[UWe9o12jkied91d]

Você se parece com Michael Jackson agora?

 

[WinterDust]

Este é o seu momento, meu caro

 

[caesare.robot]

mercúrio, Freddy...(ll)

rs

 

[tucoXxX]

5 etapas. o reator contém tudo, digamos, cerca de 21 litros de mistura de reação. 30 minutos de aquecimento externo 30 minutos. nesse momento, como aquecê-lo do lado de fora? há um bastão de aquecimento dentro, mas não acho que haja uma unidade externa que eu possa controlar. Eu abaixei o tanque, 2* frascos de 10L. dois frascos. são necessárias duas jaquetas de aquecimento? (30 minutos a 80 graus). após a separação, ele vai embora. Acho que há uma solução, o reator não precisa ser abaixado. de alguma forma eu o mantenho a 80 graus de calor externo. mas como?? xdxd

 

[WinterDust]

Sinceramente, não tenho ideia do que você está falando.

Mas se for sobre como manter 80 °C por 30 minutos com uma massa de reação de 21 l, que seria aproximadamente a medida de uma reação de 1 kg.

Você provavelmente deveria usar uma manta térmica, se não puder comprar uma, a próxima etapa seria uma placa de aquecimento que vai até 550 °C.

Saudações

 

[tucoXxX]

Essa fase inclui tudo o que é necessário. Basta aquecê-la a 80 graus por 30 minutos. Mas há um agitador magnético, ele tem uma folha de fogão (isso também é adequado). 6. Agora adicione 8 litros para separar as camadas. Não acho que seja um problema daqui para frente. Obrigado por sua resposta

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

Esses momentos ocorrem antes mesmo da separação, por isso o L é tão grande. Fiquei um pouco confuso com esse aquecimento externo.