Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[WinterDust]

Olá, tenho algumas dúvidas sobre a síntese.

6. Uma solução aquosa de NaOH a 25% (8 litros) foi adicionada à mistura de reação e as fases foram separadas.

P: Você adiciona o NaOH à síntese e ela se divide em duas camadas, e você drena a camada inferior e mantém a camada superior?

7. A fase aquosa estava lá depois de ser extraída com 8 litros de IPA.

P: Não entendi essa parte, após a separação da etapa 6, você adiciona 8 litros de IPA e mistura?

8. O IPA foi evaporado a vácuo até formar um óleo.

P: Posso usar um pequeno destilador caseiro para evaporar a IPA? E a que temperatura ele deve ser evaporado, 60C?

9. O óleo foi dissolvido em dois litros de acetona.

P: Não entendi essa parte, você adiciona a acetona ao óleo e depois começa com a etapa do ácido sulfúrico para obter o pH correto?

Com os melhores cumprimentos

 

[tucoXxX]

Olá, estou procurando respostas para essas perguntas. Se você as tiver, posso vê-las? Vou examinar o tópico para ver se consigo encontrá-la.

 

[WinterDust]

Atualmente, estou produzindo lotes de 200 g de P2nP.

Tenho um método de resfriamento muito bom, de modo que minha temperatura nunca ultrapassa 47 graus Celsius.

Demoro 1h para adicionar toda a porção de 200g.

Depois que você adiciona o P2nP, a reação demora um pouco para ocorrer na primeira vez e começa a espumar durante a formação de espuma. Não adicione mais P2nP! Aguarde até que a espuma assente e você possa ver 60% de espuma e 40% de líquido, esse é o "ponto fraco" para adicionar outra porção.

 

[Gerald Cotten]

Ei, cara, você pode me contar mais sobre o seu método de resfriamento? Estou muito curioso.

 

[gcblin]

Alguém pode explicar essa camada branca na parte inferior quando terminei de adicionar p2np ao nabh4?

 

[WinterDust]

Hi,

O que você quer dizer com "Finnished adding P2nP to NaBH4"?

Você adiciona P2nP à reação misturada com IPA + H2O + NaBH4.

O NaBH4 se deposita na parte inferior da reação e, se você parar de mexer, ele "subirá".

Saudações

 

[MadHatter]

Sim, como o homem disse, são cristais de borato. Além disso, se você deixar o rm esfriando durante a noite, por algum motivo, os cristais de boro semelhantes a gelo se agregarão no fundo. Como uma pequena geleira. Eu percebi isso em grande escala na minha primeira corrida e realmente me perguntei o que estava vendo. Testei e cheguei à conclusão de que eram cristais de boro.

 

[MadHatter]

Depois de vários experimentos, posso dizer que qualquer uma dessas reações que envolva mais de 4-5 g:s de P2NP exigirá agitação. O que acontece é que, quando a água é consumida pela redução e o iPA é fervido, o borohidreto começa a reciclar no fundo do frasco. Eventualmente, ele parará o agitador magnético e, sem agitação, se cristalizará rapidamente em um grande sólido branco no fundo, sem fazer nenhuma redução. A temperatura diminuirá, a evolução do H2 será interrompida.
Eu quebrei o bolo sólido manualmente e aqueci a mistura a 60°C, agitando, ligando o agitador magnético ao máximo e cutucando os pedaços maiores com meu bastão de vidro, mas foi muito difícil dissolvê-los.
No entanto, depois que consegui, a temperatura começou a subir novamente. Também adicionei mais 10 g:s de NaBH4 cerca de 10 minutos antes do CuCl2, e a reação após a adição foi terrível! Adicionei 15 ml o mais rápido que pude, o que resultou em um excesso de bolhas. Depois disso, a reação se manteve a quase 80 graus sem a necessidade de resfriamento externo. No final, tive de extinguir a reação com resfriamento externo para dormir. Eu tinha então três camadas no frasco coletor: a camada superior transparente, um bolo espesso de óxido de cobre e uma camada inferior de ligante vermelho amarronzado, onde a reação ainda estava em andamento. As bolhas estavam saindo constantemente da camada de óxido, e ainda estavam na parte da manhã. No entanto, agora todas as partes líquidas estavam transparentes. A terceira camada agora consiste em uma camada crescente de cristais de borato. O resfriamento do frasco pareceu piorar a situação, e amanhã vou acidificar o conteúdo com HCl até pH 2 e destilar todo o IPA:. Em seguida, vou basificar para H10 e destilar a vapor a base livre. Em seguida, usarei um funil de separação, acetona e ácido fosfórico até o pH 7.
Vamos ver o que consigo. '

 

[WinterDust]

Oi MadHatter,

Isso não é verdade, eu faço reações de 450 g em um fbf de 20 l com agitador magnético 8x60 e não tive esse problema nenhuma vez.

Com os melhores cumprimentos

 

[MadHatter]

E, no entanto, você acabou de dizer que os boratos se acumulam no fundo do frasco. Se isso acontecer o suficiente, é claro que eles atrapalharão a agitação?
Para mim, será a agitação aérea. Já tenho a configuração. De modo geral, acho que a agitação intensa é fundamental para o sucesso desse reax. Como você quiser ou puder.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Não exatamente, o que eu disse foi que você precisa manter a agitação durante a adição de NaBH4 se ela parar, então o NaBH4 se agitará e será difícil voltar a agitar, mas é possível.

No entanto, concordo que a agitação aérea seria mais confiável e melhor, mas no meu caso é um componente a menos e não é necessário um frasco especial de duas ou três cabeças.

Saudações

 

[caesare.robot]

a vovó costumava tentar esse método em um frasco de 100g p2np/2L... o agitador magnético não funcionou e então ficou diferente))) trabalhar com luvas e sacudir com as mãos deu um resultado de 40g de óleo de amônio após a destilação com água... e essas são as boas notícias...
as ruins são que as mãos da vovó se queimaram com boratos quentes no ipa através de luvas grossas de laboratório! muita exaustão, mesmo com refluxo ativo! cuidado!
agora a vovó está de férias desintoxicando esse método

 

[UWe9o12jkied91d]

Você se parece com Michael Jackson agora?

 

[caesare.robot]

mercúrio, Freddy...(ll)

rs

 

[WinterDust]

Hi,

Faz muito tempo que não publico progressos aqui.

Então, fiz meu primeiro lote de 1 kg hoje e o resultado foi ≈10l de mistura de freebase/ipa/água.

Portanto, tentarei fazer meu primeiro óleo de anfetamina purificado com isso.

A primeira etapa agora é usar o agente seco Na2SO4 para remover o excesso de água.

A segunda etapa será evaporar o IPA usando destilação a vácuo

A terceira etapa será adicionar água destilada na proporção de 1:1 e destilar a vapor a vácuo para remover as impurezas restantes.

Manterei vocês informados sobre meu progresso nos próximos dias.

Aqui está uma foto da reação de hoje

 

[blackburn]

Legal, você deve usar o evaporador rotativo para obter seu óleo de anfetamina?

é interessante saber quanto tempo leva aproximadamente para destilar o ipa

 

[WinterDust]

@Sweswe

Não, eu não uso rotovap, uso um kit de destilação normal com vácuo e agitador magnético.

Quando a água estiver seca, publicarei o resultado de toda a reação e o tempo aproximado de evaporação.

Com os melhores cumprimentos

 

[MadHatter]

Que lindo! Mas... se você destilar o IPA, efetivamente destilará o vapor do seu produto com ele, certo? Portanto, você precisará acidificar a mistura de IPA/produto antes da destilação. Dessa forma, seu produto não será volátil. Mas não faça o que eu fiz uma vez: sob certas condições, a acidificação com HCl forte (>5-6%) criará uma reação exotérmica e converterá seu produto em P2P de alguma forma. Estraguei um lote inteiro de 20 g dessa forma, terminando com um óleo amarelo e florido nas últimas etapas, realmente irritante. Em vez disso, use ácido acético, com 10% ou mais. Em seguida, após a destilação do IPA e o resfriamento do restante do rm, ele é basificado novamente para pH 10. Em seguida, a base livre pode ser destilada a vapor. No entanto, não faz sentido usar vácuo nessa etapa.

 

[tucoXxX]

A terceira etapa será a adição de água destilada na proporção de 1:1 e a destilação a vapor a vácuo de todas as impurezas restantes.
---- Se você fizer isso, o cheiro agradável do óleo não desaparecerá? (ele tem um aroma clássico)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Preciso destilar o óleo de anfetamina das impurezas para poder produzir um produto de qualidade.

E o cheiro agradável? É óleo de anfetamina, não uma nova marca de uísque para os caipiras beberem.

Brincadeiras à parte.

Cordiais cumprimentos

 

[MadHatter]

O "cheiro agradável" é o cheiro floral de P2NP reduzido a P2P, em outras palavras: impurezas. Muitos usuários associam esse cheiro à anfetamina, até mesmo à anfetamina extra forte, mas na verdade são apenas restos impuros de reações colaterais. Respeito ao ImOut por fazer um trabalho adequado!

 

[gcblin]

Depois de quatro sínteses bem-sucedidas, encontrei um problema: o sal anfíbio sempre saiu como giz, mas dessa vez, depois de secar, ficou com uma tonalidade amarela. Além disso, ao acidificar a 7ph, toda a mistura ficou levemente vermelha, mas depois de mais algumas gotas de ácido para chegar a 6ph, ela voltou a ficar branca instantaneamente.

Pergunta sobre a secagem: a que temperatura o sal anfíbio se desintigra? Eu o estava secando no forno a 90°C e ele queimou nas bordas.

A secagem incorreta pode criar uma tonalidade amarela no sal de amônio? O sal anfíbio queimado gera alguma toxina?

 

[MadHatter]

Não me lembro agora do ponto de fusão exato do sulfato de anfetamina, mas ele está bem acima de 90 °C, acho que está mais próximo ou um pouco acima de 200 °C, e logo abaixo da temperatura de degradação.
A tonalidade amarela também pode ser devido à impureza P2P. Seu sal amarelo também tem cheiro de flor? A lavagem com acetona ou o recryst removerão esse odor.

 

[aa1178251182]

Pergunte a você, fosfato de anfetamina, como devo tomá-lo? Qual é a maneira mais conveniente de usá-lo?

 

[aa1178251182]

Não se sabe o que deu errado, não há equipamento de teste. O fosfato de anfetamina resultante não tem efeito algum.

 

[G.Patton]

Verifique seu ponto de fusão. Além disso, quanto você já cheirou?

 

[aa1178251182]

Não sei como usar, tomei cerca de 0,5 g, cheirei um pouco e não funcionou.

 

[aa1178251182]

Não sei como usá-lo. Engoli 0,5 g e inalei um pouco pelo nariz, mas nada funciona

 

[aa1178251182]

Muito obrigado

 

[Hank Schrader]

Certifique-se de que você tem fenilnitropropeno e não nitrostyrene. Talvez tenham lhe vendido um análogo e você tenha recebido feniletilamina.

 

[G.Patton]

Olá. O nitrometano e o nitroetano têm p.b. diferentes, 101 e 114 °C, respectivamente. Você pode verificar isso e realizar uma destilação fracionada. Leve em conta que essas substâncias são bastante tóxicas e explosivas. Com relação ao nitroestireno e ao P2NP, basta usar um aparelho de ponto de fusão preciso. É melhor comparar o P2NP puro conhecido com o novo P2NP sintetizado em um único aparelho para verificar a diferença. Além disso, realize várias medições para excluir erros. Conte a média de mp para cada amostra.

 

[diogenes]

Obrigado, Patton. Não tenho nenhuma suspeita de que meu nitroetano não seja puro, mas, depois de ler alguns comentários, achei que seria melhor verificar, então começarei com o ponto de ebulição do meu nitro e, se ele ferver acima de 110 ºC, ficarei tranquilo. É bom saber o que fazer e verificar de qualquer forma, antes de ter muito trabalho e descobrir que o produto final é ineficaz .

 

[chicaloca]

Eu tenho o mesmo problema. Faço a reação e o trabalho, mas não acho que o sal seja anfetamina ou, se for, a qualidade é muito ruim! O que devo tentar fazer para melhorar?