Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[Montecristo]

Aqui está o que eu fiz em uma escala menor;
1. Solução IPA/H2O 2:1 ((IPA 800 ml, H2O 400 ml)(1200 ml)) foi adicionada a um balão de 2000 ml.
2. NaBH4 (116 g) foi adicionado de uma só vez e a agitação foi iniciada.
3. P2NP (67 g) foi adicionado em pequenas porções, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) em água (13 ml) foi adicionado lentamente, gota a gota, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 80 *С.
5. Em seguida, a reação foi refluxada a 80 °C por 30 minutos usando aquecimento externo.
6. A solução é decantada e filtrada dos resíduos da reação e colocada em um funil de separação.
7. Uma solução aquosa de NaOH a 25% (533 ml) foi adicionada à mistura da reação e as fases foram separadas.
8. Drene a camada inferior em um béquer grande e colete a camada orgânica superior.
9. A fase aquosa foi então colocada em um funil de separação e extraída com 500 ml de IPA.
10) O IPA foi evaporado em 3/4, metade da base livre leitosa e metade do IPA.
11. o IPA e a freebase foram dissolvidos em 130 ml de acetona.
12. o ácido ortofosfórico foi gotejado até o pH - 6 (com agitação constante).
13. a mistura foi colocada no freezer por 12 horas.
14. após a cristalização, a suspensão foi filtrada e lavada com acetona seca e fria, até que a acetona estivesse limpa.
15) A acetona da lavagem e a mistura de ipa/acetona são colocadas de volta no freezer para nova precipitação.
16. processo repetido até que não haja mais precipitado para produzir 60-70% de anfetamina de alta qualidade; à medida que a mistura fica com mais acetona, pode ser necessário pingar um pouco mais de ácido para reduzi-la, mas não muito, pois a acetona é ph7.

Aqui está uma foto de algumas das pedras de pasta seca, o restante é pó seco para ser misturado, pois é muito forte para mim e meus amigos.
Talvez eu atualize a receita e faça um artigo para o químico caseiro de pequena escala, pois há muitas maneiras de melhorar essa receita.

 

[flyhigh]

isso não é metanfetamina, você pode escrever a partir daqui sobre como transformá-la em metanfetamina cristalina?

 

[Amin. M]

Que método você usa para converter essa pasta branca em cristal de
d-metanfetamina?

 

[Curiousonion]

O borohidreto de sódio não é caro?
E com 3 quilos para produzir 1 litro de óleo de anfetamina, o custo seria um pouco alto demais para ser atraente.

 

[flyhigh]

boa pergunta.

 

[antrax]

Você finalmente sintetizou o sulfato de anfetamina (speed) seguindo essa rota?

 

[Curiousonion]

Hi

Obrigado, sim, eu vi isso. Também encontrei um fornecedor na Espanha de p2np por cerca de 215 euros o quilo. Mesmo que eu mesmo faça a síntese por esse preço, é mais barato comprar o produto pré-fabricado

 

[antrax]

Poderia me dar o contato do referido fornecedor espanhol de P2NP CHEMICAL?

 

[InLikeFlynn]

Acabei de fazer minha primeira síntese usando esse método com um rendimento de 45% em 5g de P2NP.

Essa foi a minha primeira vez, portanto, tenho certeza de que cometi alguns erros ao longo do caminho, mas eu só queria ter alguma experiência. Acabei me divertindo muito. Encontrei totalmente meu novo hobby aqui. Mal posso esperar para fazer mais experimentos e aprimorar minhas técnicas.

Muito obrigado aos administradores deste site, eu não teria conseguido fazer isso sem os recursos visuais, que ajudaram a preencher uma grande lacuna em meu conhecimento apenas assistindo aos vídeos.

 

[mithyl2]

incrível!

Desculpe-me por continuar falando sobre isso, mas o que você fez na filtragem do ar para lidar com o gás hidrogênio?

 

[InLikeFlynn]

A minha instalação foi feita bem na abertura de uma porta para o exterior e um ventilador de caixa maior puxava o ar da minha área de trabalho para fora da porta.

Provavelmente não é a maneira mais eficaz ou hermética (como uma capela de exaustão), mas vi os vapores do meu condensador de refluxo sendo sugados pelo ventilador para o ar externo. No entanto, para experimentos menores, isso parece ser eficaz.
Outra ideia que tive antes disso foi colocar algum tipo de adaptador de mangueira na parte superior do meu condensador de refluxo e conectar uma mangueira de ventilação ao ar externo dessa forma.

Estarei construindo uma capela de exaustão nos próximos meses, pois gostaria de ter uma configuração mais adequada, e recomendo construir uma também se você for paranoico em relação a isso.

 

[mithyl2]

Sim, eu estava planejando usar uma mangueira que levasse meu frasco para o lado de fora de uma janela com um ventilador soprando atrás dele.

que tipo de motor seu ventilador de caixa usa?

Para começar, farei uma síntese usando 10g de p2np. Quanto gás hidrogênio você estima que seja produzido com uma síntese desse tamanho?

 

[mitea]

Fiz a primeira amostra e tenho algumas dúvidas.

- Em 75% da adição de P2NP, a cor da solução mudou para marrom claro. Isso é normal ou meu P2NP está contaminado e precisa ser cristalizado antes?

- Para tornar a adição de P2NP mais rápida, coloquei o frasco em um banho de água fria. Isso faz alguma diferença na qualidade ou na quantidade do produto final?

- Esqueci de adicionar acetona antes de adicionar H2SO4. Isso é um problema? Adicionei acetona antes de adicionar 1/3 da quantidade de H2SO4 (também tinha 1/2 da quantidade necessária de acetona).

- Não tenho acesso a uma fonte de água para resfriar o condensador. O IPA evaporou um pouco durante a reação. Isso pode diminuir o rendimento?

 

[Gordon Ramsay]

Você tem uma foto? Ela não deve ser normal.

Você pode realizar uma determinação do ponto de fusão para estimar a qualidade do seu P2NP.
Uma recristalização seria recomendada.

Outro motivo poderia ser impurezas dentro do vidro, como resíduos de cobre de reações anteriores?
O resfriamento externo é necessário para essa síntese se você quiser acelerar a adição de P2NP.
É importante não ultrapassar a temperatura-alvo durante a adição de P2NP e não resfriar demais a reação, pois ela será interrompida se isso for feito.

Exceder a temperatura influenciaria mais a qualidade ou o rendimento do produto, eu diria.

Meu ponto ideal é em torno de 55 a 58 °C durante a adição de P2NP.
A acetona ajudará durante a filtragem a vácuo que ocorre após a formação dos sais de anfetamina. Ela limpará o produto, mas a formação dos sais sem acetona também funcionaria.
Você pode criar sua própria fonte de água com uma bomba de aquário de 15 euros da Amazon, um balde e uma geladeira.
Como alternativa, há resfriadores de água industriais que podem ser comprados por cerca de 100 euros.

Será útil não ter muito IPA evaporando nesse estágio, mas ele não é necessário para que a reação química ocorra

 

[Xiao hua]

Olá a todos. Como posso fazer cristais de anfetamina?

 

[mithyl2]

Quais são os principais motivos para não obter um rendimento total com essa síntese?

 

[InLikeFlynn]

Em pequena escala, você precisa deixar a adição de NaBH4/P2NP refluir a 60C por uns bons 30/45 minutos após a conclusão da adição. Li que isso resulta em uma redução incompleta.

Em escalas maiores, como no caso do OP, isso não é um grande problema, pois você tem tanto P2NP para adicionar que leva uma eternidade e a etapa é desnecessária.

Além disso, quais são os problemas que você está tendo?

 

[mithyl2]

Sim, levei apenas cerca de 2 horas para adicionar todo o p2np porque usei apenas cerca de 5 gramas e não tenho certeza se deixei mexer por muito tempo depois.

Houve vários problemas com a primeira síntese, como não manter a temperatura a 80°C durante os 30 minutos necessários, ou mexer o cobre até ele ficar grosso de repente (o que foi estranho) em vez de apenas agitá-lo um pouco como no vídeo, e aumentar muito a temperatura quando adicionei a solução de cobre...

Vou tentar novamente com esses problemas corrigidos. Se houver mais alguma coisa que você possa imaginar que possa ser um problema comum, informe-me

 

[InLikeFlynn]

Este tópico no Reddit tem muitas informações excelentes sobre a escala de 5g. Na verdade, ele foi feito em referência a este tópico aqui no BB. Eu basicamente o segui palavra por palavra e tive sucesso.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/

 

[mithyl2]

Obrigado por isso!

você fez uma extração a/b? eu tentei, mas não consegui porque não consegui fazer com que a anfetamina se desintegrasse na última etapa. eu estava usando apenas 2g de produto, portanto, quantidades absolutamente minúsculas.

 

[InLikeFlynn]

Tentei fazer isso, mas quando fui adicionar acetona ao extrato de freebase/DCM que retirei, ela também não caiu quando tentei salgá-la. Ele também criou uma camada de emulsão e separou o DCM e a acetona.

Suspeito que eu deveria ter evaporado o DCM antes de adicionar acetona à base livre. Mas ainda não tive a chance de fazer isso.

 

[mithyl2]

Certo.

Usei xileno porque era o próximo melhor solvente (e disponível).

que quantidade de anfetamina você usou?

 

[w2x3f5]

Antes de mais nada, obrigado mithyl2 por sua experiência.
Em minha opinião, para essa reação, é possível fazer acréscimos que podem aumentar o rendimento e a pureza da substância:
1) Use uma quantidade suficiente de borohidreto para restaurar a ligação dupla, ou seja, de nitropropeno para nitropropano.
2) Em seguida, introduza ácido acético na reação em excesso, suficiente para ligar a base livre e as reações colaterais para formar acetato de sódio e outras substâncias.
3) É aconselhável preparar o catalisador de cobre separadamente do cloreto de cobre e do borohidreto de sódio em água fria e lavá-lo com água para remover os sais. Ou introduzir o sal de cobre na reação antes de adicionar ácido acético, mas o catalisador será de qualidade inferior.
4) Introduza o borohidreto de sódio ou outra fonte de hidrogênio mais barata na reação em pequenas porções. Nesse estágio, reduzimos o grupo nitro e, por esse motivo, o ácido misturará o equilíbrio da reação com o produto final amina.

 

[mithyl2]

Com relação ao seu primeiro ponto, a quantidade de borohidreto prescrita no guia já é suficiente?

quanto ácido acético deve ser usado em relação à quantidade de p2np?

 

[mithyl2]

No vídeo, Novator diz que cerca de metade da solução de 26,25 g de CuCl2 será suficiente para "cessar" a formação do óxido de cobre preto.

Ele realmente usa toda a solução de CuCl2 ou apenas metade dela?

(na última síntese que fiz, adicionei a solução de CuCl2 em uma quantidade não medida até que o óxido de cobre preto se formasse na parte inferior da mistura da reação. ainda não determinei a qualidade e o rendimento do produto final).

 

[Gordon Ramsay]

Acho que não foi totalmente declarado se 100% ou 50% foi usado no vídeo. Acho que talvez 100%, mas foi destacado que pode ser suficiente parar depois de 50% da solução.
Você aprenderá a ver quando o ponto foi atingido para parar de acordo com o comportamento do seu RM. No entanto, eu uso quase a maior parte, se não toda ela
De qualquer forma, os resíduos de cobre não devem ser deixados dentro do produto final

 

[mithyl2]

Na próxima vez, usarei minha manta por causa disso.

É uma placa de aquecimento de cerâmica. No início, ela foi ajustada para 83 °C, mas a solução não passava de 60 °C e demorava muito para chegar lá, a partir de cerca de 50 °C. Depois, girei a placa de aquecimento para 100 °C e nada mudou com a solução, depois ajustei a placa de aquecimento para 120 °C e ainda nada mudou.

E antes de aquecê-lo, envolvi o frasco em papel-alumínio.

 

[Gordon Ramsay]

É bom que uma manta de aquecimento ajude.

É importante envolver o frasco e também a parte inferior logo acima da placa de aquecimento. Também podem ser vatores externos, como um ventilador ou qualquer outra coisa que esteja soprando ar frio, que impedem que o frasco aqueça até 80 °C

 

[InLikeFlynn]

Independentemente do que fizer, faça-o primeiro em escala de mg ou grama para que possa ver o que está acontecendo. É muito produto para desperdiçar se você errar em algum ponto.

 

[mithyl2]

Sempre aprecio dicas de experiências reais. Ainda não experimentei o IPA seco

qual é sua fonte de p2np?

 

[InLikeFlynn]

Encontrei-o no eBay. Atualmente estou aprendendo a fazer isso sozinho.