Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

mithyl2

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No vídeo, Novator diz que cerca de metade da solução de 26,25 g de CuCl2 será suficiente para "cessar" a formação do óxido de cobre preto.

Ele realmente usa toda a solução de CuCl2 ou apenas metade dela?

(na última síntese que fiz, adicionei a solução de CuCl2 em uma quantidade não medida até que o óxido de cobre preto se formasse na parte inferior da mistura da reação. ainda não determinei a qualidade e o rendimento do produto final).
 

Gordon Ramsay

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Acho que não foi totalmente declarado se 100% ou 50% foi usado no vídeo. Acho que talvez 100%, mas foi destacado que pode ser suficiente parar depois de 50% da solução.
Você aprenderá a ver quando o ponto foi atingido para parar de acordo com o comportamento do seu RM. No entanto, eu uso quase a maior parte, se não toda ela :)
De qualquer forma, os resíduos de cobre não devem ser deixados dentro do produto final
 
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mithyl2

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Olá, Gordon,

você encontrou alguma diferença nos rendimentos entre usar tudo ou adicionar apenas o suficiente para obter a formação do óxido de cobre?
(não sei por que, no vídeo, o novador usa a palavra "cessou", pois o óxido de cobre não se forma no fundo do frasco após a adição de quantidade suficiente de CuCl2? ou estou entendendo algo errado?)

Qual é a cor da reação quando você para de adicionar a solução de CuCl2?
 

Gordon Ramsay

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Ainda não comparei os rendimentos nem prestei muita atenção às cores desse estágio, e sim à temperatura, mas posso observá-la na próxima síntese :)
 

mithyl2

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Ótimo, me avise!

Acho que adicionei um pouco demais na minha última síntese (testando se posso fazer isso de forma confiável a olho nu, com base em como a solução está) e notei mudanças de cor muito distintas e imediatas. após a adição das primeiras gotas, ela ficou cinza-escura e, depois de 15 a 20 minutos de agitação e outra adição de várias gotas, ficou amarela. (Na verdade, ele nunca chegou a 80C, mas eu o agitei por cerca de 3 horas e meia a 62C quando terminei de adicionar o CuCl2.
 

Gordon Ramsay

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Em geral, adiciono o produto rapidamente, o que significa pingá-lo continuamente para que a temperatura seja mantida sob controle e não ultrapasse os 80°C. Talvez também seja necessário verificar se o RM não está se expandindo muito

Talvez você possa trocar sua placa de aquecimento por uma manta de aquecimento. A perda de calor no caminho de sua fonte de calor para o MR será muito grande para atingir essa temperatura rapidamente.
Em que temperatura você ajustou a placa de aquecimento?
 

mithyl2

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Na próxima vez, usarei minha manta por causa disso.

É uma placa de aquecimento de cerâmica. No início, ela foi ajustada para 83 °C, mas a solução não passava de 60 °C e demorava muito para chegar lá, a partir de cerca de 50 °C. Depois, girei a placa de aquecimento para 100 °C e nada mudou com a solução, depois ajustei a placa de aquecimento para 120 °C e ainda nada mudou.

E antes de aquecê-lo, envolvi o frasco em papel-alumínio.
 

Gordon Ramsay

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É bom que uma manta de aquecimento ajude.

É importante envolver o frasco e também a parte inferior logo acima da placa de aquecimento. Também podem ser vatores externos, como um ventilador ou qualquer outra coisa que esteja soprando ar frio, que impedem que o frasco aqueça até 80 °C
 

MisterAnonymous

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@GhostChemist Eu trabalho com um frasco de fundo redondo de 10L com 4 gargalos, como no vídeo, mas você poderia me dizer qual máquina com vácuo ele usa para sugar o Rm para outro frasco? Eu preciso exatamente da mesma coisa, mas não consigo encontrá-la em lugar algum 🤷‍♂️
Envie para mim em particular, por favor
 
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mithyl2

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desculpe, não sou ghostchemist, mas você está se referindo a uma bomba de vácuo? acho que a do vídeo também pode ser uma palheta rotativa, se isso ajudar
 

Melv99

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Procure por bomba peristáltica. Você pode encontrá-las muito baratas ou caras, dependendo de suas necessidades
 

GhostChemist

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Olá! Veja os arquivos anexos. Bomba de vácuo como exemplo e esquema técnico para sugar o Rm para outro frasco
63GHD7LA0Y
NHkscUbSq0
 

mithyl2

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Alguém mais teve uma quantidade muito maior de substância precipitada na última etapa?

depois que fiz a etapa de precipitação com ácido fosfórico, tive mais de 4 vezes a quantidade do que deveria ser anfetamina precipitando
 

Gordon Ramsay

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Muito interessante, vou observar e aguardar uma explicação dos especialistas sobre isso :) Ouvi rumores típicos de rua sobre o fato de que o ácido fosfórico supostamente aumenta o rendimento, mas eu me pergunto por que ele renderia mais e também que efeito isso teria sobre a pureza do produto. Supõe-se que as anfetaminas do ácido fosfórico sejam um pouco mais fracas, não é?
 
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mithyl2

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sim, acho que sim. mas nem por um momento acho que tudo o que tenho é anfetamina. mas não tenho ideia do que mais poderia ser...

Recentemente, tentei fazer uma recristalização com vodca usando uma porção do que deveria ser anfetamina. depois de aquecê-la na vodca, toda a anfetamina se dissolveu, exceto por alguns pedaços de sedimento. em seguida, coloquei-a no freezer durante a noite e, quando a tirei, a maior parte estava congelada no fundo, mas havia uma camada líquida no topo, que eu filtrei, e dela havia um pouquinho de pó branco (que ainda preciso pesar).

Também tentei fazer uma extração ácido/base, mas na primeira etapa, quando precisei dissolvê-la em água, ela se transformou em uma pasta branca. Então, filtrei e obtive uma substância semelhante a uma pasta branca no filtro, enquanto a água escorria e uma camada muito pequena de cristais se formou no fundo do frasco.

Aqui está uma postagem mais detalhada sobre meu problema:
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/240-yield-of-amphetamine-whats-going-on.8936/#post-43483
 

mithyl2

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pequena atualização: tentei fazer uma extração ácido/base, mas nenhuma camada se formou depois que adicionei o naoh para aumentar o ph para 12. continuei adicionando mais solução de 50% de naoh para que o ph ficasse um pouco mais alto, mas ainda não se formou nenhuma camada. em outras palavras, parece que não tenho anfetamina.

Não removi o ipa após a adição de cloreto de cobre. isso pode ter algo a ver com o fato de o precipitado final não parecer ser anfetamina? @GhostChemist
 

Gordon Ramsay

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De onde você tirou seu P2NP? Tem certeza de que é o P2NP e não o seu irmão mais novo e fraudulento? :)
 

mithyl2

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tentarei tirar uma foto, mas deve ser genuína. ela tinha todas as características certas.

Você acha que o fato de não remover o ipa pode ser a causa da aparente precipitação de outra coisa?
 

mithyl2

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ele veio de um dos grandes vendedores chineses daqui. mas o fato de o p2np não ser genuíno é o que eu estava pensando...

que produto químico é o irmão mais novo do esquema?
 

OrgUnikum

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1 g de sulfato de anfetamina contém 720 mg de anfetamina
1 g de monofosfato de anfetamina contém 570 mg de anfetamina
Isso pode ser uma explicação.
 

mithyl2

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Acho que é provavelmente por ter contaminado o p2np com bissulfito de sódio durante o estágio de recristalização. (adicionando-o ao etoh enquanto o p2np é dissolvido como uma forma de remover impurezas específicas). Usei uma quantidade excessiva (uma quantidade igual à quantidade de p2np que eu tinha, quando acho que preciso usar cerca de 5%).
No entanto, meu p2np parece e cheira como deveria se fosse realmente puro.

Sintetizei um lote muito pequeno (minha primeira síntese de anfetamina) com p2np que não havia sido potencialmente contaminado, e todo o resto dessa síntese foi igual a todas as outras que fiz com o p2np (provavelmente) contaminado.
 

Alchemik

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Posso trocar o IPA por outro álcool, como metanol ou etanol? e depois de adicionar uma solução de NaOH a 25%, basta extrair a base livre de DCM ou tolueno (sem evaporar o álcool). a evaporação a vácuo de 20 litros de IPA leva cerca de 20 horas no evaporador a vácuo. Isso é muito tempo. Ao usar a redução de nitrostyrenes por Zn/HCl (metanol, HCl a 37%), não é necessário evaporar o metanol após a redução. Depois de basificar NaOH 25%, basta extrair a base livre de DCM ou tolueno (1 litro é suficiente para 350 g de base livre de amina). Rendimento: 60-70% de freebase.
 

GhostChemist

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É claro que é possível substituir os álcoois. O DCM e o IPA estão se misturando. Enquanto o EtOH pode ser "lavado" com água.
 
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