Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

mithyl2

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No vídeo, Novator diz que cerca de metade da solução de 26,25 g de CuCl2 será suficiente para "cessar" a formação do óxido de cobre preto.

Ele realmente usa toda a solução de CuCl2 ou apenas metade dela?

(na última síntese que fiz, adicionei a solução de CuCl2 em uma quantidade não medida até que o óxido de cobre preto se formasse na parte inferior da mistura da reação. ainda não determinei a qualidade e o rendimento do produto final).
 

InLikeFlynn

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Independentemente do que fizer, faça-o primeiro em escala de mg ou grama para que possa ver o que está acontecendo. É muito produto para desperdiçar se você errar em algum ponto.
 
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mithyl2

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Sempre aprecio dicas de experiências reais. Ainda não experimentei o IPA seco :)

qual é sua fonte de p2np?
 

InLikeFlynn

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Encontrei-o no eBay. Atualmente estou aprendendo a fazer isso sozinho.
 

mithyl2

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Alguém mais teve uma quantidade muito maior de substância precipitada na última etapa?

depois que fiz a etapa de precipitação com ácido fosfórico, tive mais de 4 vezes a quantidade do que deveria ser anfetamina precipitando
 

Gordon Ramsay

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Muito interessante, vou observar e aguardar uma explicação dos especialistas sobre isso :) Ouvi rumores típicos de rua sobre o fato de que o ácido fosfórico supostamente aumenta o rendimento, mas eu me pergunto por que ele renderia mais e também que efeito isso teria sobre a pureza do produto. Supõe-se que as anfetaminas do ácido fosfórico sejam um pouco mais fracas, não é?
 
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mithyl2

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Tentei fazer uma determinação do ponto de fusão, mas tive alguns problemas. Quando usei a cera de parafina, ela já estava muito quente depois de derretida, e o p2np que eu tinha no tubo capilar derretia imediatamente antes que eu pudesse registrar a temperatura. Quando usei óleo de silicone como meio de aquecimento em vez da cera, não consegui ver o p2np dentro do tubo capilar quando ele estava imerso no óleo de silicone.

Há mais alguma coisa que eu possa fazer ou alguma alteração que eu possa fazer para medir com precisão o ponto de fusão?
 

OrgUnikum

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1 g de sulfato de anfetamina contém 720 mg de anfetamina
1 g de monofosfato de anfetamina contém 570 mg de anfetamina
Isso pode ser uma explicação.
 

mithyl2

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Acho que é provavelmente por ter contaminado o p2np com bissulfito de sódio durante o estágio de recristalização. (adicionando-o ao etoh enquanto o p2np é dissolvido como uma forma de remover impurezas específicas). Usei uma quantidade excessiva (uma quantidade igual à quantidade de p2np que eu tinha, quando acho que preciso usar cerca de 5%).
No entanto, meu p2np parece e cheira como deveria se fosse realmente puro.

Sintetizei um lote muito pequeno (minha primeira síntese de anfetamina) com p2np que não havia sido potencialmente contaminado, e todo o resto dessa síntese foi igual a todas as outras que fiz com o p2np (provavelmente) contaminado.
 

V€ctor Company

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Desculpe, tenho outra pergunta de químico novato😀

Qual é a pureza necessária da acetona e do ácido sulfúrico?

Conheço uma loja de ferragens em minha cidade que vende esse ácido sulfúrico de altíssima pureza. Digamos que a pureza do ácido sulfúrico para essa síntese tenha que ser de 50%.
 

InLikeFlynn

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Você quer reagentes o mais próximo possível da pureza. Não, você não quer diluir o ácido sulfúrico com água; na verdade, você quer ter certeza de que há pouca ou nenhuma água no ácido sulfúrico. Sua acetona também deve ser anidra (seca) e de pureza decente, sem outros produtos químicos misturados
 

Cctim

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Alguém pode me explicar como ele conectou as mangueiras para transferir o líquido, de modo que o líquido não flua para a bomba. Ele usou um Ventil especial ou uma armadilha no vídeo?
 

InLikeFlynn

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AFAIK é uma bomba de transferência de líquidos de algum tipo projetada especificamente para mover líquidos e é separada de uma bomba de filtragem a vácuo (eu acho)

Dependendo da escala em que você está sintetizando, os químicos geralmente não precisam dela e podem passar sem ela. Você pode substituir todo o bombeamento de líquido por métodos mais tradicionais, como despejar/decantar as coisas diretamente em frascos e funis de separação ou usar a filtragem por gravidade para retirar os pedaços grandes de cobre
 

Cctim

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quanto custa o nabh4? Esse método realmente vale a pena se eu puder obter 1 litro de base por 1.200 euros?
 
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Sig

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Que quantidade de freebase a-oil é possível produzir em um reator de vidro de 50 litros e em quanto tempo?
 

Mr.Magic

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Olá, sou relativamente novo em química orgânica (há cerca de 9 meses, sem outra experiência em química) e sintetizei anfetamina pela rota Al/Hg algumas dezenas de vezes nos últimos dois meses.

Consegui reduzir até 120g de P2NP em um balão de fundo redondo de 20L. A pureza do produto final foi fenomenal nas últimas sínteses.
Na maioria das vezes, só precisei purificar o sulfato de anfetamina uma vez pro forma com acetona porque ele já estava muito branco.

Achei a rota NaBH4/CuCl² interessante porque tenho muito respeito por trabalhar com mercúrio, ele já levou a uma reação exotérmica violenta três vezes, uma grande quantidade foi distribuída pela sala e eu gostaria de passar sem ele no futuro.

A redução com NaBH4/CuCl² também permite um rendimento significativamente maior com um frasco que tem apenas a metade do tamanho.
Até agora, sintetizei três vezes. Na primeira vez, 80 g de P2NP, na segunda vez, 200 g de P2NP e, na última vez, 250 g de P2NP.
A última foi a melhor de todas, pois consegui manter exatamente as temperaturas.

O que também devo mencionar é que, para encurtar o processo de administração do P2NP, coloco o frasco em um recipiente grande cheio de gelo, que depois aqueço em uma chapa de aquecimento. Consegui colocar todos os 250 g de P2NP no frasco em cerca de três quartos de hora sem ultrapassar a marca de 60°C. Isso afeta a reação com o B1? Isso afeta a reação com o borohidreto?

Apesar de todos os cuidados tomados, o sulfato tem um cheiro doce e pungente no final, apesar de sua cor branca como a neve. A consistência também é muito mais cristalina, triturando suavemente quando esmagado.
Eu o limpei várias vezes com acetona e DCM, filtrei-o em um funil de Buchner, etc.
Definitivamente, parece que outro sal se juntou ao sulfato.

Já aconteceu algo semelhante com você?

É possível que o borohidreto de sódio, se não estiver completamente dissolvido, se misture com a base livre de anfetamina e seja convertido em um sal de sódio quando neutralizado com H²SO4?
O material também arde muito no nariz. Um amigo ficou com muco nasal aquoso escorrendo do nariz por vários minutos imediatamente após tomar uma tragada.

E agora a verdadeira pergunta: se houver outro sal no produto, como ou qual método posso usar para separar as duas substâncias?
Estou lentamente chegando ao fim da minha paciência.

Agradeço antecipadamente por sua paciência em ler todo o texto :)

. Fico grato por qualquer conselho.

Sr. Magic
 

OrgUnikum

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Contaminação por sulfato de amônio ou sulfato de sódio, eu diria que é sulfato de amônio para a queima. É preciso dissolver a base de amônia em um solvente como tolueno ou xileno e depois lavá-la com água para remover a amônia. Como a amônia é muito, muito solúvel em água, mas a base de amônia quase não é, então, se você for generoso com o xileno, como 5 vezes a quantidade de base, poderá lavar a amônia com duas lavagens com água na mesma quantidade da base. Completamente e sem perdas.
Também é necessária a destilação a vapor da base para se livrar do subproduto dimérico.

Em uma única etapa, destile a base a vapor diretamente do frasco. Ela sairá fácil e completamente e, em seguida, adicione xileno 5 vezes a quantidade de óleo, separe as duas camadas e adicione água (na mesma quantidade que o óleo), agite e espere, separe e agora você tem a base Amph livre de amônia, qualquer sódio e o subproduto da etapa um.
 

WillD

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Antes de adicionar o sal de cobre, você pode neutralizar o borohidreto com um pouco de ácido. Ou diluir a mistura com água para extrair e lavar o extrato do excesso de sais. Depois disso, você pode trabalhar com extrato puro e sais de cobre (há outros reagentes para isso).
 

WillD

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A lavagem com água após o primeiro estágio e a extração em geral são desejáveis para a obtenção de um produto puro e sem queimaduras.
 

mithyl2

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Isso é tão simples quanto adicionar água depois que todo o boro e o p2np forem adicionados e, em seguida, continuar com a síntese normalmente?

Você poderia elaborar um pouco mais?
 

WillD

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Dilua cuidadosamente a reação com água, extraia um produto intermediário da mistura usando etilacetato (como exemplo) para uso na próxima reação.
 

mithyl2

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Peço desculpas se estou sendo estúpido e não quero ficar me anonimizando com muitas perguntas de noob, mas você quer dizer extrair a anfetamina com etilacetato da mistura de ipa que acabou de ser separada do óxido de cobre preto?
 

chenfei

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Alguém pode me ajudar a escrever a fórmula?
 

OrgUnikum

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Alguns antecedentes teóricos: O P2NP é o chamado nitroalceno, o que significa que há uma ligação dupla na molécula. Para chegar à amina, primeiro essa ligação dupla é reduzida, formando um nitroalcano. O nitroalcano é reduzido à amina pelo NaBH4/Cu(II) sem problemas. O problema está na primeira redução dessa ligação dupla, pois há uma reação concorrente ocorrendo (vou poupá-lo dos detalhes, é uma "adição de Michaels"). Para resolver o problema (parcialmente), uma grande quantidade de NaBH4 é usada e a reação ocorre de forma quente e rápida, é uma corrida: Quanto mais rápido se chega ao alcano, menor é a reação colateral. No entanto, a reação colateral não pode ser completamente eliminada dessa forma. Além disso, a grande quantidade de NaBH4 necessária é um desperdício, o volume da reação também é enorme e é possível que haja fugas.... Melhor do que o Al/Hg ácido, mas longe de ser perfeito.

Depois de ler bastante sobre o assunto, acho que conheço uma maneira de resolver alguns desses problemas. Eu mesmo tentaria fazer isso, mas não tenho P2NP no momento e não quero comprar algo assim agora por outros motivos. Bem, vou dizer como eu tentaria fazer isso:

60 g de NaBH4 e 500 g de sílica gel ou terra diatomácea (qualidade cromatográfica) e 200 ml de DCM são bem misturados com um amassador de massa de cozinha e colocados em um frasco de 3 litros com agitador suspenso. Adiciona-se IPA para formar uma pasta agitável e, em seguida, pinga-se 100 g de P2NP em IPA, mantendo a temperatura em 25°C ou menos. Coo necessário.

Há muitos exemplos desse esquema de reação e ele é usado para evitar exatamente a ocorrência desse tipo de reação secundária. A reação indesejada é causada principalmente pelo fato de o pH da reação ser muito alcalino. O fato de a sílica-gel ser ácida permite que a reação ocorra na superfície do gel e seu pH é de aproximadamente 3, embora o solvente seja muito mais alcalino.

Depois que todo o P2NP foi adicionado, a reação é agitada (como pasta) até que a cor amarela do P2NP desapareça completamente. (se ela não desaparecer, adicione mais NaBH4, sem problemas)

Em seguida, adiciona-se mais IPA, o CuCl2, 6 g e 30 g a mais de NaBH4 e o restante é igual ao conhecido.

As vantagens são óbvias, aposto que, com alguma otimização do NaBH4 e do volume da reação, é possível reduzir ainda mais. O resultado será tanto melhor quanto melhor o NaBH4 estiver impregnado na sílica gel.

Eu recomendaria sempre destilar a vapor ou a vácuo a base de anfetamina de qualquer redução de P2NP com NaBH4 (o mesmo se estiver usando Al/Hg), pois, caso contrário, haverá alguma contaminação por produtos diméricos desagradáveis; a reação secundária pode ser reduzida, mas é quase impossível se livrar dela (pelomenos usando NaBH4).

Li aqui que o óxido de cobre está se precipitando como pó preto. Isso me parece um pouco estranho, por que isso aconteceria na presença de um agente redutor forte? Eu digo que são nanopartículas de cobre metálico, o sal reduzido ao metal, essas partículas fazem o trabalho de redução real, nitroalcano para amina utilizando o hidrogênio fornecido pelo NaBH4. Mas posso estar errado, não examinei essa parte tão de perto, pois não é o problema.

Se alguém tentar fazer isso, seria ótimo, ou se alguém na União Europeia me doar um pouco de P2NP para que eu mesmo tente e publique os resultados.
 

zeus

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Posso lhe dar 50g se não conseguir. Tentarei esse método quando tiver a possibilidade e compartilharei os resultados aqui.
 

Mr.Magic

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@OrgUnikum: Se você não precisar de grandes quantidades de P2NP, posso lhe dar até 50g de graça. Envie-me uma PM para obter mais detalhes
 
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