Quando tentei a destilação fracionada, acho que parte da água saiu com a ipa. E o calor estava apenas a 80°C durante todo o tempo da destilação. Já fiz isso algumas vezes antes e, se eu deixar a destilação em andamento, acabarei com o cobre como uma gosma sólida e sem líquido.
Vou precipitar a anfetamina o mais rápido possível e ver como é o produto, pois talvez o ipa estivesse presente como contaminante em lotes anteriores.
Há alguma sugestão sobre o que posso fazer para garantir que eu obtenha apenas o ipa e nenhuma água contendo anfetamina?
Também tentarei variações dessa síntese.
Vou precipitar a anfetamina o mais rápido possível e ver como é o produto, pois talvez o ipa estivesse presente como contaminante em lotes anteriores.
Há alguma sugestão sobre o que posso fazer para garantir que eu obtenha apenas o ipa e nenhuma água contendo anfetamina?
Também tentarei variações dessa síntese.
- By OrgUnikum
O IPA forma um azeótropo com a água, portanto, todo o IPA que você destilar terá cerca de 30% de água. Você pode destilar o IPA sem a possibilidade de ter alguma anfetamina, seja por destilação a vácuo, apenas um pouco de vácuo, como o produzido por uma bomba aspiradora, é suficiente, por exemplo, quando o IPA estiver a 60 °C ou menos, não haverá anfetamina nele. Ou você torna a reação ácida adicionando ácido acético diluído até que o pH seja 3 ou menos. A anfetamina formará um sal e não destilará. Deixe esfriar e, em seguida, adicione uma solução gelada de NaOH a 10% até o ph 12 e destile a base de anfetamina a vapor.
É preciso dizer que a adição de 20% de NaOH "para basificar a reação" é completamente falsa, pois se você medir, verá que a reação já é alcalina como o inferno, ph 12 ou mais, pois o NaBH4 e seus produtos são todos bases fortes. Não consigo entender por que isso está no texto original, mas por que foi postado aqui, bem.... Isso acontece quando você pega algo de um artigo ou aqui da tese 1 para 1 sem realmente saber ou tentar. Consulte o documento anexo, página 20 e página 30, na página 30 você encontrará o procedimento palavra por palavra.
O problema é óbvio: você tem uma mistura de água, IPA e anfetamina. Você poderia adicionar salmoura e, assim, salgar o IPA sem a anfetamina, o que funcionaria bem. No entanto, adicionar NaOH 20% não será suficiente para salgar o IPA, mas, na melhor das hipóteses, um pouco de Amph chegará ao topo e conterá IPA. Ou você extrai o IPA e a Amph com um solvente não polar insolúvel em água. Isso também funciona bem. Ou faça como descrito acima. De qualquer forma, verifique o pH e você verá que o NaOH para torná-lo mais básico/alcalino não é necessário.
Em geral, o IPA como solvente para extrair algo da água funciona somente se a camada de água estiver completamente saturada por sais, como NaCl, por exemplo, por algo que NÃO seja solúvel em IPA, como NaOH.
Consulte a página 20 e a página 30 da tese anexa de Jademyr
É preciso dizer que a adição de 20% de NaOH "para basificar a reação" é completamente falsa, pois se você medir, verá que a reação já é alcalina como o inferno, ph 12 ou mais, pois o NaBH4 e seus produtos são todos bases fortes. Não consigo entender por que isso está no texto original, mas por que foi postado aqui, bem.... Isso acontece quando você pega algo de um artigo ou aqui da tese 1 para 1 sem realmente saber ou tentar. Consulte o documento anexo, página 20 e página 30, na página 30 você encontrará o procedimento palavra por palavra.
O problema é óbvio: você tem uma mistura de água, IPA e anfetamina. Você poderia adicionar salmoura e, assim, salgar o IPA sem a anfetamina, o que funcionaria bem. No entanto, adicionar NaOH 20% não será suficiente para salgar o IPA, mas, na melhor das hipóteses, um pouco de Amph chegará ao topo e conterá IPA. Ou você extrai o IPA e a Amph com um solvente não polar insolúvel em água. Isso também funciona bem. Ou faça como descrito acima. De qualquer forma, verifique o pH e você verá que o NaOH para torná-lo mais básico/alcalino não é necessário.
Em geral, o IPA como solvente para extrair algo da água funciona somente se a camada de água estiver completamente saturada por sais, como NaCl, por exemplo, por algo que NÃO seja solúvel em IPA, como NaOH.
Consulte a página 20 e a página 30 da tese anexa de Jademyr
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- By mithyl2
Depois que adicionei o CuSO4*5H2O e mantive a solução a 80 °C por 30 minutos, adicionei ácido clorídrico na ausência de ácido acético (deve estar tudo bem?) para que a solução atingisse o ph 2 e, em seguida, usei a destilação simples para destilar o IPA entre as temperaturas de 83 °C e 91 °C (embora praticamente nada tenha passado de 87 °C), resfriei a solução, filtrei e adicionei o NaOH aquoso. Agora, nesse ponto, vou destilar a vapor a anfetamina. Informe-me se houver algo errado com a ordem das coisas aqui. (Acho que não precisei filtrar a solução e precisarei refluir a solução por cerca de 3 horas em vez de mantê-la a 80C por 30 minutos).
Quando filtrei a solução para separar o complexo de cobre e adicionei o NaOH aquoso, a solução ficou marrom escura e turva e cheirava um pouco a peixe, com um pH de 11, e o cobre era uma substância de bolo verde. Adicionarei mais NaOH aquoso para aumentar o pH para 12 e, em seguida, farei a destilação a vapor a partir daqui. (Nenhuma camada se formou após a adição de NaOH, então parece que me livrei de todo o ipa da solução).
O tolueno pode ser um bom candidato para um solvente não polar insolúvel em água?
Com relação à basificação da reação, você está dizendo que 20% de NaOH é um exagero e que 10% é suficiente?
Quando filtrei a solução para separar o complexo de cobre e adicionei o NaOH aquoso, a solução ficou marrom escura e turva e cheirava um pouco a peixe, com um pH de 11, e o cobre era uma substância de bolo verde. Adicionarei mais NaOH aquoso para aumentar o pH para 12 e, em seguida, farei a destilação a vapor a partir daqui. (Nenhuma camada se formou após a adição de NaOH, então parece que me livrei de todo o ipa da solução).
O tolueno pode ser um bom candidato para um solvente não polar insolúvel em água?
Com relação à basificação da reação, você está dizendo que 20% de NaOH é um exagero e que 10% é suficiente?
- By OrgUnikum
Qualquer concentração de NaOH serve, desde que você atinja o pH 12. Mais diluído, como 10%, e frio da geladeira é melhor, e adicioná-lo à reação que esfriou também é fácil de queimar, por exemplo, destruir parte do seu produto adicionando soda cáustica forte a uma solução A quente. O mesmo vale para a adição de ácido, diluído e frio. Se o HCl tiver sido diluído e tudo estiver frio, pelo menos, não haverá problema.
Bem, sim, é peixe, esse é o cheiro de A.
A solução a ser destilada a vapor deve ter ph 12, mas não deve estar cheia de NaOH, pois, caso contrário, quando a água diminuir, será fácil soprar um pouco de NaOH, e isso você não quer no A. A filtragem é feita porque parece que algumas substâncias de boro gostam de ser destiladas a vapor, o que você também não quer.
Bem, sim, é peixe, esse é o cheiro de A.
A solução a ser destilada a vapor deve ter ph 12, mas não deve estar cheia de NaOH, pois, caso contrário, quando a água diminuir, será fácil soprar um pouco de NaOH, e isso você não quer no A. A filtragem é feita porque parece que algumas substâncias de boro gostam de ser destiladas a vapor, o que você também não quer.
- By mithyl2
Ok. Estou destilando a vapor (ou tentando) enquanto digito isso. Um problema que estou tendo é a enorme flutuação na temperatura do vapor. Uma mudança de 1 grau no manto pode aumentar ou reduzir em mais de 15 graus no vapor.
Acho que o cheiro de peixe é o naoh (é o mesmo de quando tentei fazer uma extração de dmt).
Acho que o cheiro de peixe é o naoh (é o mesmo de quando tentei fazer uma extração de dmt).
- By OrgUnikum
A temperatura do vapor deve ser de 94 a 98 °C, dificilmente pode ultrapassar 100 °C, portanto, se ferver, produzirá vapor, e o vapor tem 94 °C+ com A e 99-100 °C com água pura.
O NaOH não tem cheiro, mas os vapores de NaOH são extremamente cáusticos, você sentirá isso quando ele comer seu rosto.
As aminas são aquelas com cheiro de peixe podre.
O NaOH não tem cheiro, mas os vapores de NaOH são extremamente cáusticos, você sentirá isso quando ele comer seu rosto.
As aminas são aquelas com cheiro de peixe podre.
Eu conheço os problemas