Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Muito obrigado pela descrição fácil e detalhada da síntese!
E quanto ao peróxido de hidrogênio, ele poderia ser substituído? É um produto químico muito controlado hoje em dia e difícil de ser sintetizado por você mesmo. Ele está presente principalmente como catalisador na reação entre o ácido acético glacial e a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona, certo? O que poderia ser um bom substituto?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
76
Points
28
Os perácidos funcionarão (rendimentos menores) Oxidação de Baeyer-Villiger. Leia o artigo de pesquisa acima.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Da última vez, obtive 37,28 gramas de acetoxifenilpropeno a partir de 52,77 gramas de MPB com ácido peracético, que fiz com 30% de H2O2 e ácido acético glacial, e 0,1 moles de H2SO4. Esse ácido peracético ficou no meu armário por 3 dias antes de ser usado.
Mas apenas 13,04 g de P2P a partir desses 37,28 g de acetoxi via hidrogenação de base (sem aquecimento, apenas mexendo e deixando cair em 2,5 horas).
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Você usou água/álcool 50/50 ou apenas água e base?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Álcool/água com base.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Sim, 10L de GAA
 

situ1988

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 22, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Qual a concentração de GAA
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Basta comprar GAA 99% puro de qualquer lugar e é isso que você usa
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Por que você gostaria de substituir o clorofórmio? É fácil sintetizar você mesmo com acetona e alvejante. Dê uma olhada no YouTube.
Mas se você realmente precisar, por algum motivo, o diclorometano e o clorofórmio geralmente são intercambiáveis.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Acho que o que realmente estou querendo saber é sobre a estequiometria dessa reação. Em outros artigos sobre a reação de Bayer-Williger, não consigo encontrar essa quantidade enorme de GAA. Alguém pode me ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar essa reação, mas a quantidade de GAA é problemática.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Essa quantidade de GAA é muito grande, e minha melhor suposição é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, de modo que o químico compensa em excesso para ajudar com isso, e o GAA também é usado aqui como solvente
Ao preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigênio disponível, você provavelmente obterá melhores resultados. Dito isso, já vi profissionais usarem esse método e obterem, no máximo, de 35 a 65% do produto acabado. Portanto, um químico inexperiente provavelmente obterá resultados ainda piores e um novato provavelmente fracassará ou, pior ainda, se machucará. Recomendo que você leia e estude e comece aos poucos
Não exceda -5°C na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite na geladeira após a gaseificação.
não ultrapasse 60°C no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtive melhores resultados com um diferente.
 
View previous replies…

Jamroz

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 16, 2022
Messages
16
Reaction score
3
Points
3
Vou preparar gás hcl a partir de ácido sulfúrico e ácido clorídrico. Alguém pode me dizer qual é a quantidade necessária de hcl e h2so4? quando sei que adicionei gás suficiente?
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Posso lhe dizer que nessa mesma reação, em escala reduzida, eles usaram 200 g de benzaldeído para 300 G de MEK. Não tenho certeza em qual deles você baseia sua adição de gás, mas eles adicionaram até que a mistura ficasse 40 G mais pesada. Portanto, mais uma vez, não tenho certeza se é possível interpolar isso com o benzaldeído ou com o MEK, dependendo da balança que você estiver usando, mas sei que o peso veio de uma boa fonte. Com essa reação neste site, eles usam 50/50 de benzaldeído MEK. Posso tentar dar uma olhada e lhe informarei se encontrar algo concreto
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Eu diria DCM, mas posso estar errado
Também é fácil produzir clorofórmio reagindo alvejante frio a 0* C com acetona em quantidades estequiométricas com um pequeno excesso molar de 10% de alvejante.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Imagine quantos frascos de alvejante você teria que usar para produzir o clorofórmio necessário para qualquer reação de tamanho considerável. Eu sei que o touleno funciona muito bem e, como ele pode ser comprado facilmente, é o que eu usaria
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Preciso de ajuda!

100 g de benzaldeído e MEK foram adicionados a um RBF de 500 ml e resfriados a zero. A mistura foi colocada em um agitador magnético e o HCL foi borbulhado através da solução, rapidamente no início e depois de forma lenta e constante quando o gerador de HCl foi ajustado. (HCl sobre ácido sulfúrico conc.). A solução ficou amarela, depois vermelha, seguida por um vermelho muito escuro. Após 1,5 hora, o gás foi removido e deixou-se agitar em temperatura ambiente por 1,5 hora. Adicionamos 200 ml de água destilada e, instantaneamente, duas camadas se formaram. Uma camada escura (fundo orgânico) e uma camada aquosa amarela clara. Foram adicionados 40 ml de DCM à solução.

Aqui está o meu problema. O DCM parece ter se fundido com a camada orgânica. A solução tem um cheiro agradável de enxofre, na verdade, é um cheiro bonito. No entanto, não consigo ver a camada de DCM no funil de separação. Droga, como resolver isso?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
@jokerr Não acho que o gpatton esteja interessado. Eu pedi muitíssima ajuda e eles pareciam apenas esperar até que eu ficasse frustrado e depois desarmar a linguagem, acusando-me de não seguir o procedimento. Enviei DM ao operador e não obtive resposta.

Tenho o relatório forense original. Isso pode esclarecer alguma coisa. Sinceramente, esse relatório é uma merda.
 

Attachments

  • to165YgHa0.pdf
    283.6 KB · Views: 1,062

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
76
Points
28
Parece que é uma proporção de 1:4,44 de benzaldeído para butanona
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Todo esse procedimento de síntese me faz pensar que o cara que o postou nunca o experimentou de fato.

1. É melhor usar a proporção molar de 1:2 de PhCHO para MEK.
2. Para cada 100 g de PhCHO, você precisa de aproximadamente 20 g de HCL, e não apenas "borbulhar por 1,5 hora"
Você PODE usar HCL aquoso a 35%...37%
3. A mistura de reação deve ser resfriada por pelo menos 6 horas após a adição de todo o HCL
4. A mistura de reação DEVE permanecer em temperatura ambiente por, NO MÍNIMO, 24 horas.
5. O RM deve ser lavado com água uma vez e com bicarbonato de sódio uma vez.
6. Destile o excesso de MEK à pressão atmosférica
7. Destile seu produto sob vácuo.
8. De 1.000 g de PhCHO, você obterá, na melhor das hipóteses, 900 g de sua cetona.

Bayer-Villager:
1. Sua quantidade de ácido acético é insana
2. O ácido peracético deve ser feito com antecedência, não basta "juntar tudo"

Etapa de saponificação:
Meta absolutamente irrealista. Na melhor das hipóteses, você pode obter 35% p/p, mas geralmente é menos
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
76
Points
28
Aproximadamente 45,4 mL de solução de HCl a 37% para obter 20 gramas de HCl.
Aproximadamente 53,9 mL de solução de HCl a 32% para obter 20 gramas de HCl.
 
Last edited:

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,554
Solutions
4
Reaction score
1,071
Points
113
Deals
1
Nos EUA, qual é uma boa fonte de benzaldeído? Sei que ele está presente no extrato de amêndoas amargas e na imitação de aromatizantes de cereja e baunilha, mas alguém tem alguma recomendação de marca ou produto ou alguma experiência em obtê-lo? Se eu conseguisse passar despercebido, isso seria OTC nos EUA
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
76
Points
28
Síntese fácil e agradável: Álcool benzílico + ácido nítrico, laboratório do Tom no you tube. Funciona bem com 83% de rendimento.
QdRGzCp6Vg
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
76
Points
28
1L Rbf adicione na ordem abaixo.
400 ml de água destilada,
52,4 ml de ácido nítrico,
4 g de nitrito de sódio,
125 ml de álcool benzílico.
Agitação intensa. Rendimento 105g
Refluxo por 4 horas <70c >90c
Esfriar.
Transfira para o funil de Sep.
Despeje o HNO3 usado.
Lave com um pouco de água.
Em seguida, bicarbonato.
Em seguida, lave com solução de NaCl.
105 g de rendimento bruto.
Destilar a vácuo o benzaldeído e secar com MgSO4.
Armazene em frasco âmbar, em local fresco e seco.
 

TucoSalamanca.

Don't buy from me
Resident
Language
🇹🇷
Joined
May 7, 2023
Messages
196
Reaction score
27
Points
28
o que é descarga de hno3 gasta
Se eu fizer isso com carbonato de sódio, quantas gramas e quantos ml devo usar para lavar?
 

Ketaholiker

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Jul 28, 2024
Messages
10
Reaction score
0
Points
1

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Todos esses reagentes para produzir 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona são de venda livre.
Não vou citar nenhuma marca para obter esse benzaldeído, porque "eles" vão tirá-los das prateleiras imediatamente. Ou, mesmo que eu esteja errado sobre isso, é melhor ser um pouco cauteloso com esses preciosos reagentes.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
MAS, veja o benzeno-hído das prateleiras de aromatizantes artificiais nas lojas.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Não. Essas são oxidações diferentes. Você precisa de uma BV, uma oxidação Baier Villinger.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Eh3YM0zIPF
RjQlvu3DaR

Ya!ψ(`∇')ψO RM após a reação de benzaldeído + MEK + HCI fica preto e desafia a destilação de 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona com um ponto de ebulição de 269! Foi a primeira vez que comprei uma bomba de vácuo de -60kpa para descompressão a vácuo e obtive com sucesso o líquido amarelo dourado 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ona! Mas a máquina parece estar superaquecida. Agora só posso pausar a destilação... Você quer que o restante do rm seja completamente destilado, certo? Não quero destilar impurezas com pontos de ebulição mais altos e arruinar meu trabalho árduo⋯
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Uau! Se essa for a benzildienometiletilcetona (nome diferente de MPB), ela parece muito pura!
E sim, as condições da reação produzirão uma fase orgânica preta, quando a reação for feita corretamente.
Também se parece com benzaldeído, com a mesma cor (ponto de ebulição: 178,1°C), e tenho a informação de que o produto, MPB, é amarelo, quando transformado em óleo, mas quero acreditar que esse é o produto certo e não quero ser um idiota. Ele pode ser destilado sem vácuo? Porque agora eu tenho muito MPB cru e não seco (mais de 100 gramas) e, se puder ser destilado com destilação simples, quero fazer esse tipo de óleo puro com ele! Uau! Bom trabalho, meu amigo.
 

Labchef

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
13
Reaction score
0
Points
1
Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.
 
Top