Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

MadHatter

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Muito obrigado pela descrição fácil e detalhada da síntese!
E quanto ao peróxido de hidrogênio, ele poderia ser substituído? É um produto químico muito controlado hoje em dia e difícil de ser sintetizado por você mesmo. Ele está presente principalmente como catalisador na reação entre o ácido acético glacial e a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona, certo? O que poderia ser um bom substituto?
 
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handle

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Os perácidos funcionarão (rendimentos menores) Oxidação de Baeyer-Villiger. Leia o artigo de pesquisa acima.
 
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TheNut22

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Álcool/água com base.
 

MadHatter

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Acho que o que realmente estou querendo saber é sobre a estequiometria dessa reação. Em outros artigos sobre a reação de Bayer-Williger, não consigo encontrar essa quantidade enorme de GAA. Alguém pode me ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar essa reação, mas a quantidade de GAA é problemática.
 

billythekid

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Essa quantidade de GAA é muito grande, e minha melhor suposição é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, de modo que o químico compensa em excesso para ajudar com isso, e o GAA também é usado aqui como solvente
Ao preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigênio disponível, você provavelmente obterá melhores resultados. Dito isso, já vi profissionais usarem esse método e obterem, no máximo, de 35 a 65% do produto acabado. Portanto, um químico inexperiente provavelmente obterá resultados ainda piores e um novato provavelmente fracassará ou, pior ainda, se machucará. Recomendo que você leia e estude e comece aos poucos
Não exceda -5°C na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite na geladeira após a gaseificação.
não ultrapasse 60°C no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtive melhores resultados com um diferente.
 
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TheNut22

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Essa é uma pergunta MUITO BOA! A saponificação DEVE ser feita, como deixar cair a solução de base MUITO LENTAMENTE no acetoxi! Agora, quando deixei cair a solução de base em duas horas com uma seringa, obtive o primeiro P2P!
Outras vezes, eu simplesmente jogava todo o líquido de base no acetoxi e começava a chacoalhar violentamente... xD Esse foi o meu fracasso.
 

OrgUnikum

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Você está certo. Sem o H2SO4 como catalisador, você precisa de grandes quantidades de GAA para obter ácido peracético, pois o ácido acético simplesmente não é forte o suficiente. É por isso que o ácido perfórmico é geralmente preferido, pois o ácido fórmico é forte o suficiente para catalisar a formação de perácido.
 

OrgUnikum

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O P2P e as bases fortes não combinam bem, pois o P2P tende a se autocondensar e polimerizar, formando o famoso alcatrão vermelho. Usar uma quantidade ENORME de base/álcool por volume é a única maneira que consigo imaginar para evitar que isso aconteça excessivamente. Se o P2P for menos concentrado, haverá menos oportunidade de se autocondensar. Além disso, eu digo para evitar pontos locais de maior concentração pingando lentamente e mexendo muito bem. Nunca subestime os fatores mecânicos simples, como concentração, agitação etc., pois eles representam metade do aluguel. - isso representa metade do aluguel.
 

Fenster

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Portanto, isso foi um fracasso total. O DCM se dissolve diretamente no destilado amarelo.

Agora imagino que o clorofórmio se comportaria da mesma forma. Isso é realmente irritante.
 

waltjr5858

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Use toulene da próxima vez. É muito mais barato e fácil do que o clorofórmio. Mas sim, esses solventes devem se misturar diretamente com a camada amarela, se você estiver se referindo à camada orgânica. Agora, se estiver extraindo de uma mistura de água, jogue um pouco de touleno por cima e o óleo absolutamente migrará para lá. A única maneira de extrair um solvente da camada orgânica é destilando-o.
 

Fenster

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Condensação de Aldol.

As instruções para isso estão em Organic Reactions



Este texto parece estar mais alinhado com o que estou vendo. Alguém realmente tentou extrair com solvente da camada orgânica? Usar clorofórmio não funcionará, pois ele é miscível com a camada orgânica. A menos que eu esteja perdendo alguma coisa, a descrição precisa ser testada e modificada.

Alguém já experimentou esse sintetizador antes?
 

TheNut22

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OK. Basta aquecer o benzeno-hído e a MEK com ácido clorídrico por cerca de 3 a 5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Agradeça-me. :)
 
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waltjr5858

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Isso é praticamente perfeito para uso pessoal
 

TheNut22

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3MQHXTREdl
 

TheNut22

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28 g de aroma de amêndoa amarga (1 frasco) + 22 g de MEK + 30 g de ácido clorídrico a ~18%. 100°C graus.
Tempo: 4 horas (minha foto acima é o resultado)
 

TheNut22

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Vou comprar novas vidrarias na semana que vem para poder começar a fazer experimentos em outro nível.
 

Sneaky.Base

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Esse método parece incrível, produtos químicos baratos.
Por que dcm caro quando existe clorofórmio? Se você quiser um produto químico de longa duração, entenderá que produzir clorofórmio é o trabalho que precisa fazer.
O método escrito compartilhado aqui é perfeito, pois mostra que foi escrito por um profissional. Gostaria de saber se há algum vídeo sobre esse método. Obrigado por compartilhar esse belo artigo, Willi
 
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waltjr5858

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Os rendimentos de clorofórmio são horríveis a partir do alvejante e levaria uma eternidade para produzir uma quantidade decente. Use toulene
 

mithyl2

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Qual é a melhor maneira de produzir peróxido de hidrogênio a 50%?

É necessário que seja exatamente 50%?
 

skanderbeg

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Faça tutoriais no YouTube sobre esse assunto e faça as contas com a porcentagem de peróxido que você tem. Fora isso, compre da alfa aesar. Sim, é melhor usar 50% porque ele tem muita água como agente estabilizador/diluidor e pode (não sei ao certo) interferir na reação.
 
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waltjr5858

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Sim, ao ferver, você precisa pesar o líquido em uma balança pequena e precisa e verificar a densidade até chegar a 50%
 

Ortist

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saponificação em NaOH aquoso a 50 graus ?! Isso é realmente uma má ideia
 

waltjr5858

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Sim, se você for escrever que isso é uma má ideia, provavelmente deveria explicar o porquê e a maneira correta com uma referência, se possível, para ajudar aqueles que estão tentando fazer isso....
 

lalalander

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Todo mundo diz que esse método tem falhas. Alguém já obteve rendimentos significativos com esse método?
 

Ortist

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Você também pode destilar P2P com água, mas isso é muito lento. No entanto, você DEVE destilar metil-fenil-nutenona a vácuo porque há uma quantidade significativa de impurezas e o MPB não destilará com água
 
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waltjr5858

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Sim, isso deve funcionar, mas... essa quantidade provavelmente será um pouco diferente... talvez seja por mols se forem diferentes, caso contrário, use apenas a quantidade listada com sódio. No entanto, o de sódio é muito fácil de fazer...
 

waltjr5858

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Concordo plenamente LOL, mas encontrei uma maneira de contornar o método do etilsulfato de sódio que funciona muito bem dessa forma e, se você se sentir confortável em trabalhar com dietilsulfato e não se importar em fazer uma caixa para anexar a uma serra alternativa como um dispositivo de agitação, isso também funciona muito bem. Mas, ao produzir o etilsulfato de sódio, siga todas as maneiras normais de fazê-lo, exceto o uso de hidróxido de sódio, que eu posso fornecer um link para um longo procedimento sobre uma pesquisa que eles fizeram sobre a produção de etilsulfato de sódio e, no final, eles lhe dirão para deixar o béquer em pé por dias para esperar que o lodo assente, o que, na medida em que você terá que fazer, o hidróxido de sódio não será mais necessário. Mas, se você tiver uma bomba de vácuo muito boa e puder fazer um vácuo profundo e baixo, depois de decantar o etanol no topo, que estará praticamente transparente, você poderá destilar com muito cuidado, pois o etilsulfato de sódio se decompõe rapidamente em qualquer temperatura muito mais alta do que a temperatura ambiente. Faça um vácuo profundo e se livre do etanol, deixando para trás o sulfato de sódio etila. Não é o método mais barato, pois o álcool deve ser anidro desde o início, 200 proof, sem nenhuma porcaria desnaturante. Custou-me cerca de cem dólares por um galão para testá-lo. Mas consigo fazer um vácuo tão profundo que o etanol praticamente destilou antes mesmo de eu aplicar o Heat. Quando vi que estava chegando ao ponto de saturação, praticamente deixei secar a partir daí. Usando esse método, você obterá apenas meio mol de SES por 1 mol de ácido sulfúrico concentrado e 1,375 mol de etanol. Eles devem ser combinados com o ácido e o etanol abaixo de 20 graus Celsius o tempo todo para evitar qualquer ação colateral e, quando estiverem juntos, jogue-os na geladeira por no mínimo 12 horas para que a reação seja concluída. Não faça nenhuma dessas besteiras que você vê na Internet sobre aquecê-lo a 140 ou algo assim. Tenho um link para todo o procedimento que o apresenta e ele foi feito minuciosamente apenas para o etilsulfato de sódio. Se você pudesse fazer uma centrífuga em grande escala, ou seja, até mesmo uma garrafa de coca-cola pendurada em um fio e balançá-la sobre a cabeça por algum tempo, poderia obter um rendimento ainda maior. No entanto, o artigo informa exatamente a quantidade de solução alcoólica de hidróxido de sódio a ser usada para neutralizar o ácido e criar o etilsulfato de sódio. Esse processo requer apenas um pouco de paciência e, se você puder dedicar uma ou duas horas por dia para brincar com ele, poderá ter o suficiente para produzir bastante nitroetano, pelo menos para uso pessoal. Tenho certeza absoluta de que alguém poderia escalonar isso, mas eu só mexo com isso para uso pessoal. Expliquei um pouco sobre o assunto, mas se alguém quiser o link, peça e eu o encontrarei.
 

waltjr5858

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Não me dei conta do tamanho do parágrafo, mas foi tudo convertido de voz para texto. Se houver algum erro, culpe o Google
 

TheNut22

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OK, e eu não destilei nada. Nem MPB, nem acetoxi, nem meu P2P, mas meu ponto negativo foi não ter feito a saponificação do acetoxi, certo. Não, quando fiz isso corretamente, obtive 13 g de P2P laranja escuro, que lavei a'la Uncle Fester. Obtive um P2P tão limpo que posso ver através dele. E funcionou no meu Leuckart com formamida mais catalisador de formiato de amônio e catalisador de ZnCl2 (pode ser usado). Tenho um catalisador AlCl3 melhor para o Leuckart, mas estava pensando se o fiz errado. Portanto, com a purificação correta (também purifiquei meu acetoxi e obtive um óleo amarelo limpo e de cheiro muito doce), eu posso usar o catalisador. E li que no PDF, quando eles não destilaram o P2P e testaram as impurezas, havia impurezas no P2P, mas em uma quantidade MUITO baixa.

Não tenho mais nem mesmo aparelhos de destilação, pois os aparelhos baratos que comprei quebram com muita facilidade. Por exemplo, meu agitador magnético quebrou, em minha manta de aquecimento, na primeira semana, se bem me lembro. Então, tive que comprar um equipamento completo novamente. Agora tenho apenas o erlenmeyer, o bastão de vidro quebrado, a coluna de refluxo e a manta de aquecimento. Também quebrei meu frasco medidor de 100 ml. PUXA VIDA!

Alguém pode me informar que tipo de aparelho devo comprar para fazer o vácuo para a destilação. Tenho orifícios para vácuo nesses vidros. E eles custam US$ 24/40. O que isso significa, eu realmente não sei, acho que significa a quantidade de vácuo, ou o quê? :)
 

Xiao hua

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Mesmo o Hcl borbulhou durante 1,5h. Por que não adicionar Hcl líquido? Por quê? Alguém pode me explicar. Muito obrigado
 

Ortist

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Você pode usar HCl aquoso. Basta usar 1 litro de benzaldeído para 2 litros de MEK e a quantidade calculada de ácido clorídrico a 35, 37%. Você precisa de 20 g de HCl PURO para cada 100 g de benzaldeído. Portanto, 1L de benzaldeído exigirá 200g de HCl PURO. Agora calcule a quantidade de ácido aquoso que você precisa.

Com o HCl gasoso, você obterá um rendimento um pouco melhor e um pouco menos de produtos secundários. Mas, em minha opinião, não vale a pena, especialmente em grande escala. Além disso, com o HCL aquoso, você precisa usar mais MEK, caso contrário o HCl se separará no fundo muito cedo.

"Gaseificar por 1,5 hora" está ERRADO. Você precisa gaseificar até obter 20 g de gás para cada 100 g de benzaldeído. Ninguém sabe quanto tempo isso pode levar.
 
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mckennai

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Podemos corrigir algo??? Você está dizendo sulfato de magnésio anidro e dando Na2SO4 e em uma das etapas você está dizendo mgso4 para ele novamente. Você pode ser claro quanto ao item exato e aos valores exatos? Para uso e compra... Precisamos saber a quantidade que precisamos obter e usar. Você não deu nenhum valor para a quantidade de mgso4 ou na2so4 que precisamos... Obrigado
 
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waltjr5858

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No caso do sulfato de magnésio, como ele é usado apenas para secagem, você pode colocar a quantidade que quiser. Não há uma quantidade específica a ser colocada, mas, dependendo da escala do que você está fazendo...., por exemplo, se eu fosse tentar algo que tivesse, digamos, 200 mils de óleo ou o que quer que você tenha, eu provavelmente colocaria 15 ou 20 G de sulfato de magnésio no local e talvez o conduzisse um pouco e, uma hora depois, voltaria e o filtraria a vácuo. Se o procedimento que estiver fazendo tiver que ser estritamente anidro, você poderá fazer a mesma coisa novamente, talvez até três vezes, se quiser ter certeza de que está retirando toda e qualquer água de lá. Para isso, uma vez é suficiente
 

Grubby

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Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Por favor, ligue para mim (Prof.G) Usei 100:100g de material e obtive 50g de P2P! Para beneficiar todos os seres sencientes, decidi revelar uma chave! Se você obtiver uma gosma vermelha na última etapa, leve-a para a destilação! Ela é P2P
 

APPLE

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Grubby

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É fundamental que a tradução reflita com precisão a terminologia técnica e as nuances associadas às ciências químicas.
 

Grubby

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Ou me passe seu ID do messenger e eu o adicionarei!
 

handle

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Ótimo, vamos tentar este.
Etapa 1, em andamento.
45 g de benzaldeído + 200 ml de M.E.K borbulham o gás HCL de 25 ml de H2SO4 sobre 25 ml de ácido clorídrico. Ficou vermelho vivo em cerca de 30 minutos, agora mexendo.
R83Rkq0cXl
 
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TheNut22

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Agora que tenho mais de 100 gramas de água e MPB purificado com ácido/base, mas úmido (coletado de algumas reações),
vou secar a solução cristalina em cristais que não derretem em temperatura ambiente. Posso postar uma foto disso e também uma foto do acetoxifenilpropeno, com os rendimentos.
 
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TheNut22

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Não sei por que esta foto ficou de lado, mas você pode ver essas bolhas ali, e
a cor fria que sempre obtenho no processo de oxidação peracética. O tempo de oxidação foi de 24,5 horas.
 

Labchef

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TheNuts22, você reagiu o óleo de MPB com ácido peracético sem destilá-lo ou obter o sal cristalino de MPB?
 

handle

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Etapa 1 concluída.
YZ7bxW2vgY
 
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handle

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TENTATIVA FALHADA, provavelmente falhou no estágio 2! Como usei ácido acético a 49% e não glacial.
MzJWpG1FgN
Não houve precipitação.
 

handle

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Essa é a única maneira pela qual um caubói poderia testar se havia fabricado fenilacetona. Sem metanfetamina = não é fenilacetona.
 
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