Síntese de óleo de PMK a partir de PMK (CAS 28578-16-7 Forma de cera) em larga escala

[Selassi]

1 kg de P
1 kg de água
150 g de NaOH

Misture e derreta a 85/90 por 1 hora

450 g de Phos e novamente 1,5 h a 85/90

Depois deve haver uma separação imediata das camadas

 

[Katty Korner]

Isso parece muito mais denso do que a postagem inicial. 1 quilo de pmk glycidate, 1 quilo de água (que, a meu ver, é um litro) e 150 gramas de naoh parecem muito mais densos do que em outras postagens.

Seria muito melhor se fosse tão denso, em vez de exigir galões para alguns quilos.

Alguém poderia dizer se isso pode ser feito com essa densidade ou concentração de reagentes?

 

[btcboss2022]

Olá,

Aqui está minha última conquista: fazer com que ele se cristalize naturalmente na forma molecular do próprio cristal. Mais puro impossível!!! ;-)
Parece feito à mão, mas acredite, é formado naturalmente!

 

[Tweaker]

Muito bom o trabalho. Que processo você usa para remover a impureza semelhante ao alcatrão preto? Mesmo em cristais brancos como a neve, ela aparece em recristalizações subsequentes e o produto final se torna bastante escuro.

 

[btcboss2022]

No estágio ácido durante o processo de lavagem ácido-base.

 

[btcboss2022]

Sim, exatamente o mesmo.

 

[Paranoia]

A seguir, em algumas semanas, @btcboss2022 teste de laboratório de amostras de gelo https://analisis2.energycontrol.org/ para pureza de metanfetamina e eniantômetro R.S

 

[lemon]

Estou tentando fazer isso há algum tempo e cheguei à conclusão de que provavelmente fui enganado.
Quando adiciono NaOH, a solução inteira fica escura e permanece assim; após o aquecimento, nada acontece, mas logo após adicionar muito ácido, o glicidato reaparece novamente. Após o aquecimento, obtenho um óleo vermelho escuro que rapidamente se torna sólido quando frio. Mesmo ao aquecer o glicidato apenas em água, obtenho o mesmo óleo vermelho escuro.
Já desperdicei 200g desse produto e até tentei fazer redução com ele e nada...
Não sei se esse é o glicidato PMK ou se os chineses me enganaram.
Sobre a solubilidade: é insolúvel em água e altamente solúvel em IPA

 

[UWe9o12jkied91d]

Por quanto tempo você fez o refluxo com NaOH 3M?

 

[Loki12]

@lemon
De quem você comprou esse produto? Se foi de um dos fornecedores que anunciam aqui, você deveria nomeá-los para esclarecer a situação.
1. Você aqueceu a mistura com NaOH e a refluiu como o usuário acima perguntou? Você pode descrever melhor o seu método, passo a passo, o que você realmente fez? (ex.: adicionei 100 g de x a 50 g de y, refluxei a X por Y tempo)

Talvez não haja nada de errado, mas por que você está postando o glicidato em água, isso é hilário?
Precisamos saber se você prosseguiu com a reação, qual é o seu histórico? Você pesquisou sobre a reação, sabe o que deve acontecer ou como deve ser a aparência?
A saponificação e os textos de química foram vinculados em algum lugar deste tópico, se eu estiver correto, leia, entenda a reação, tenha uma ideia do que esperar e depois prossiga.
A química não é apenas perigosa, mas sem uma ideia geral do que está fazendo, você só desperdiçará o produto, possivelmente se envenenará com o HCL conc. ou o DCM usado nessa reação.

 

[Jordan Belfort]

Irmão, você pode refazer a reação que falhou.

Pegue 1 litro de água quente, use 500 gramas de soda cáustica, sobre a soda cáustica quente, um quilo de glicidato e, não sei, despeje lentamente 1,5 litro de ácido clorídrico, que será 100% dissolvido. Depois que o óleo for para o fundo, não será necessário refluir.

 

[Jordan Belfort]

Qual é o número cas do glicídio? Se for o p de baixo rendimento, esse método não funcionará, pois você queimará o óleo.

 

[bblanco]

Mas você começou com cera ou pó? Um pequeno teste simples. 5gr de naoh em 75 Mill de água dissolvida, adicione 5gr de cera derretida, reflua por uma hora, adicione hcl ou h2so4 e reflua suavemente por 3h... então deve estar tudo bem

 

[Davidrobinson]

Alguém pode me ajudar?
Eu baguncei minha seiva pmk e a hidrólise, bem, baguncei uma delas e não sei qual.
Eu baguncei as temperaturas, fiz a seiva a 52 graus em vez de 60 e depois fiz a hidrólise a 70 graus em vez de 80.
Coloquei cerca de 4,4 kg de pó e obtive quase o mesmo resultado em um óleo laranja sem brilho.
Alguém sabe se o óleo pode ser recuperado? Meu pensamento era que a hidrólise estava errada, pois a seiva não acontece imediatamente, mesmo em temperatura ambiente.
Alguém sabe se posso fazer a seiva e a hidrólise novamente no óleo?
Muito obrigado

 

[Jordan Belfort]

Se você adicionar soda cáustica suficiente, poderá adicionar um ácido como o HCL e continuar mexendo, e a reação continuará sozinha.

 

[Win Win]

Posso saber a proporção do iterm 10? Muito obrigado

 

[btcboss2022]

Este é o ponto 1!

 

[Win Win]

Posso saber a proporção disso (10. Adicione a mistura de H2O e bicarbonato de sódio, mexendo por 2 a 3 minutos).

 

[btcboss2022]

OMG está no ponto 1!

 

[Win Win]

Significa a mesma ração com iterm 1 right

 

[Win Win]

No.10 adicione quantas soluções de h20 e quantas de bicarbonato de sódio?

 

[btcboss2022]

Incrível

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, por favor, me ajude. Segui sua receita para a síntese do pó pmk 28578-16-7 para mdp2p e, após o refluxo, ocorreu a separação do óleo, mas ainda havia um pouco de material branco turvo no óleo e, quando o óleo esfriou, o material branco turvo ficou mais espesso, como cereal empapado, e me deixou com muito pouco óleo.
Alguém já viu isso acontecer antes?
O que eu fiz de errado, btcboss2022?
Alguém pode me ajudar com isso?
Anexei algumas fotos.

 

[btcboss2022]

OMG! Deveria ser destiny ou algo semelhante hahhaah
Nunca tive nenhum problema em mais de um ano com esse processo e na semana passada aconteceu o mesmo com um lote de 15 kg de pó (eram os últimos 15 kg de um lote grande, portanto, o mesmo produto)
Tenho 99% de certeza de que isso tem a ver com o armazenamento e o tempo de armazenamento; no meu caso, armazenei em um balde com tampa por cerca de 6 meses.
Isolei esse sólido que parece ser uma espécie de polimerização do material original.

Testei com qual produto ele é resolvido:
Água: Não
Água ácida: Não
Água alcalina: Praticamente nada
DCM: Não
Metanol: Praticamente nada
Acetona: Não

Estranho, não é? Ela só se torna líquida em alta temperatura ou com água quente, semelhante ao material original, portanto as duas únicas opções são:
- Produto não reagido (muito improvável após centenas de vezes de execução do mesmo processo, inclusive com o mesmo lote, e deve ser resolvido em água alcalina também)
- Um tipo de polimerização devido ao tempo e às condições de armazenamento.

Você pode tentar mais tempo a 90C com o HCL, mas acho que não vai funcionar.

O que eu fiz (não significa que essa seja a solução ou que você deva fazer o mesmo)

Adicionei água, mexi e depois DCM, tudo em um funil de separação.
Você terá a camada superior de água, a camada do meio, o sólido, e a camada inferior, o óleo DCM+PMK, que depois evaporará o DCM.
É uma separação lenta e eu fiz isso três vezes com DCM.
Obviamente, o rendimento é muito menor do que o normal, mas é melhor assim do que nada.

Desculpe-me por não poder ajudá-lo mais. Tive o mesmo problema e tentei resolvê-lo da melhor forma possível usando o bom senso e minhas experiências anteriores.

Talvez um químico possa ajudá-lo de uma maneira melhor.

 

[axecap168]

Belfort, essa é a reação correta com HCL.