Bom método, parabéns. Por que você não escolheu o método de obtenção de anfetamina por meio de 1-fenil-2-nitropeno > 1-fenil-2-nitropropano > ZINCO + ácido clorídrico?
Os volumes são mais escalonados e a temperatura é mais estável.
O rendimento do produto final é muito maior
O consumo de NaBH4 durante a formação de propano a 0-5 graus é muito menor, e o rendimento do propano final é maior.
Você acha que é suficiente obter a base de anfetamina no isopropanol sem destilação fracionada adicional?
Você acha que o produto final não contém boratos?
Os volumes são mais escalonados e a temperatura é mais estável.
O rendimento do produto final é muito maior
O consumo de NaBH4 durante a formação de propano a 0-5 graus é muito menor, e o rendimento do propano final é maior.
Você acha que é suficiente obter a base de anfetamina no isopropanol sem destilação fracionada adicional?
Você acha que o produto final não contém boratos?
é assim que as coisas são?
Frascos de 5000 ml, com três gargalos e fundo plano, colocados em um banho de gelo e em um agitador magnético. Instalamos um condensador de refluxo resfriado com água corrente, um conta-gotas com um compensador de pressão e um termômetro.
No frasco, colocamos 70 g de NaBH4 dissolvidos em uma mistura de 300 ml de água e 700 ml de IPA.
Deixamos cair uma solução de 108 g de P2NP em 200 ml de IPA por meio de um funil de adição. IPA por meio de um funil de adição, em uma velocidade tal que a temperatura da mistura de reação não suba acima de 5 graus.
Depois de adicionar todo o propeno no frasco, uma pasta branca com boratos insolúveis se formou no frasco, resfriamos a mistura a 0 graus e adicionamos lentamente 300 mL de ácido acético 85% resfriado, mantendo a temperatura no frasco não superior a 3 graus. Quando todo o ácido acético tiver sido adicionado, os boratos deverão se dissolver e a solução deverá assumir uma tonalidade bege amarelada.
Adormecemos em um frasco com uma porção de 270 gr. de pó de zinco e adicionamos 800 ml pelo funil. Ácido clorídrico a 38% na quantidade de cerca de 50-60 ml em um minuto. Em seguida, deixe a mistura agitar por 2 horas.
O precipitado é filtrado adicionalmente lavando-o no filtro com 2-3 porções de IPA, 20-30 ml cada. O filtrado deve ser completamente transparente. Se houver inclusões estranhas ou partículas sólidas, filtre novamente.
Adicione uma solução aquosa de NaOH 50% resfriada ao filtrado até que uma camada de óleo amarelado apareça na superfície, que será separada, e a camada aquosa é lavada 3-4 vezes com 100 ml. IPS. Combine os extratos de óleo e álcool separados, adicione 50 gr. de sulfato de sódio finamente moído, resfrie a mistura abaixo de 0 graus e mantenha-a nessa temperatura por 2-3 horas. Em seguida, a mistura é filtrada, o precipitado é lavado no filtro 1-2 vezes com 50 ml. IPS anidro.
Adicione 200 ml ao filtrado. acetona anidra, coloque a mistura em um agitador e adicione ácido sulfúrico a 96% gota a gota até que a acidez da mistura atinja 5,5 - 6. Já durante a adição, forma-se um precipitado, sendo necessário agitar a mistura em todo o volume. Se a mistura estiver difícil, pode-se adicionar um pouco de acetona anidra.
Depois de atingir a acidez necessária, o precipitado é filtrado, lavado no filtro com uma pequena quantidade de acetona até ficar completamente branco e seco ao ar (ou com baterias) até peso constante. Obtém-se 100 + -10 gr. de sulfato de d,l-anfetamina.
Se necessário, os solventes podem ser destilados do filtrado, o precipitado pode ser dissolvido em 30-50 ml de acetona anidra e obter mais 5-15 g da substância. No entanto, esses resíduos são bastante sujos e levarão muito tempo para serem lavados pelo filtro, e a recristalização em um sistema de etanol-água pode ser necessária para obter a mesma pureza do produto original.
Frascos de 5000 ml, com três gargalos e fundo plano, colocados em um banho de gelo e em um agitador magnético. Instalamos um condensador de refluxo resfriado com água corrente, um conta-gotas com um compensador de pressão e um termômetro.
No frasco, colocamos 70 g de NaBH4 dissolvidos em uma mistura de 300 ml de água e 700 ml de IPA.
Deixamos cair uma solução de 108 g de P2NP em 200 ml de IPA por meio de um funil de adição. IPA por meio de um funil de adição, em uma velocidade tal que a temperatura da mistura de reação não suba acima de 5 graus.
Depois de adicionar todo o propeno no frasco, uma pasta branca com boratos insolúveis se formou no frasco, resfriamos a mistura a 0 graus e adicionamos lentamente 300 mL de ácido acético 85% resfriado, mantendo a temperatura no frasco não superior a 3 graus. Quando todo o ácido acético tiver sido adicionado, os boratos deverão se dissolver e a solução deverá assumir uma tonalidade bege amarelada.
Adormecemos em um frasco com uma porção de 270 gr. de pó de zinco e adicionamos 800 ml pelo funil. Ácido clorídrico a 38% na quantidade de cerca de 50-60 ml em um minuto. Em seguida, deixe a mistura agitar por 2 horas.
O precipitado é filtrado adicionalmente lavando-o no filtro com 2-3 porções de IPA, 20-30 ml cada. O filtrado deve ser completamente transparente. Se houver inclusões estranhas ou partículas sólidas, filtre novamente.
Adicione uma solução aquosa de NaOH 50% resfriada ao filtrado até que uma camada de óleo amarelado apareça na superfície, que será separada, e a camada aquosa é lavada 3-4 vezes com 100 ml. IPS. Combine os extratos de óleo e álcool separados, adicione 50 gr. de sulfato de sódio finamente moído, resfrie a mistura abaixo de 0 graus e mantenha-a nessa temperatura por 2-3 horas. Em seguida, a mistura é filtrada, o precipitado é lavado no filtro 1-2 vezes com 50 ml. IPS anidro.
Adicione 200 ml ao filtrado. acetona anidra, coloque a mistura em um agitador e adicione ácido sulfúrico a 96% gota a gota até que a acidez da mistura atinja 5,5 - 6. Já durante a adição, forma-se um precipitado, sendo necessário agitar a mistura em todo o volume. Se a mistura estiver difícil, pode-se adicionar um pouco de acetona anidra.
Depois de atingir a acidez necessária, o precipitado é filtrado, lavado no filtro com uma pequena quantidade de acetona até ficar completamente branco e seco ao ar (ou com baterias) até peso constante. Obtém-se 100 + -10 gr. de sulfato de d,l-anfetamina.
Se necessário, os solventes podem ser destilados do filtrado, o precipitado pode ser dissolvido em 30-50 ml de acetona anidra e obter mais 5-15 g da substância. No entanto, esses resíduos são bastante sujos e levarão muito tempo para serem lavados pelo filtro, e a recristalização em um sistema de etanol-água pode ser necessária para obter a mesma pureza do produto original.
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Sim, +- esse método. A principal tarefa na formação de propano com um grande rendimento.
Use também um agitador suspenso para agitar o zinco.
Use também um agitador suspenso para agitar o zinco.
