Pessoal, não caiam no culto do refluxo sagrado. O refluxo não tem qualquer valor em si mesmo, exceto a ilusão de que algo acontece, que ele cria.
Com o H2SO4 e o ácido oxálico (melhor), mas o ácido fosfórico e qualquer ácido orgânico, como o acético, fórmico ou cítrico, obtêm-se rendimentos quase quantitativos se a mistura for aquecida lentamente durante duas horas até NÃO MAIS de 95 °C, mantida durante 30 minutos e depois arrefecida. Adicionar uma pequena quantidade de solvente que não seja DCM (tolueno, xileno, éter), uma vez que o ácido orgânico pode cair, pelo que se aconselha a recolha a partir do topo. Pode ser utilizado éter de petróleo 40/60 e não é necessário muito, mas obtém-se TRÊS camadas no final: A camada superior é Pet-Ether com P2P dissolvido. A camada intermédia é P2P com Pet-Ether dissolvido*. E por baixo está a mistura ácida (que pode ser reutilizada sem problemas).
*Parece estranho, mas é assim que funciona: Tanto o Pet-Ether como o P2P dissolvem um pouco do outro, mas não são livremente miscíveis. E assim se obtêm as três camadas que já me deixaram quase louco há muito tempo. Até ter descoberto isto.......
200 g de ácido oxálico di-hidratado
300 ml de água
100 ml de H2SO4 37% (ácido de bateria)
nem todo o ácido oxálico se dissolve - não há problema
Com isto, é possível processar um mínimo de 200 ml de óleo vermelho 20230
É necessária uma agitação muito forte durante todo o tempo.
A mistura água/ácido pode ser reutilizada.
A temperatura não superior a 95 °C permite obter P2P amarelo claro diretamente sem vapor ou outra destilação.
Quando se usa um funil de separação, é melhor separar enquanto ainda estiver quente e o oxálico não cair, ou colocá-lo num copo no congelador com o fundo do copo a tocar no frio, para que comece a cristalizar a partir daí. Se fizer isto não precisa de solvente, o ácido e a água que se cristalizam a partir do fundo conduzirão o P2P para o topo e pode simplesmente despejá-lo ao fim de duas ou três horas e NADA de P2P ficará para trás.
Tive muito trabalho neste caso, lol
Com o H2SO4 e o ácido oxálico (melhor), mas o ácido fosfórico e qualquer ácido orgânico, como o acético, fórmico ou cítrico, obtêm-se rendimentos quase quantitativos se a mistura for aquecida lentamente durante duas horas até NÃO MAIS de 95 °C, mantida durante 30 minutos e depois arrefecida. Adicionar uma pequena quantidade de solvente que não seja DCM (tolueno, xileno, éter), uma vez que o ácido orgânico pode cair, pelo que se aconselha a recolha a partir do topo. Pode ser utilizado éter de petróleo 40/60 e não é necessário muito, mas obtém-se TRÊS camadas no final: A camada superior é Pet-Ether com P2P dissolvido. A camada intermédia é P2P com Pet-Ether dissolvido*. E por baixo está a mistura ácida (que pode ser reutilizada sem problemas).
*Parece estranho, mas é assim que funciona: Tanto o Pet-Ether como o P2P dissolvem um pouco do outro, mas não são livremente miscíveis. E assim se obtêm as três camadas que já me deixaram quase louco há muito tempo. Até ter descoberto isto.......
200 g de ácido oxálico di-hidratado
300 ml de água
100 ml de H2SO4 37% (ácido de bateria)
nem todo o ácido oxálico se dissolve - não há problema
Com isto, é possível processar um mínimo de 200 ml de óleo vermelho 20230
É necessária uma agitação muito forte durante todo o tempo.
A mistura água/ácido pode ser reutilizada.
A temperatura não superior a 95 °C permite obter P2P amarelo claro diretamente sem vapor ou outra destilação.
Quando se usa um funil de separação, é melhor separar enquanto ainda estiver quente e o oxálico não cair, ou colocá-lo num copo no congelador com o fundo do copo a tocar no frio, para que comece a cristalizar a partir daí. Se fizer isto não precisa de solvente, o ácido e a água que se cristalizam a partir do fundo conduzirão o P2P para o topo e pode simplesmente despejá-lo ao fim de duas ou três horas e NADA de P2P ficará para trás.
Tive muito trabalho neste caso, lol
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- By w2x3f5
indique o rendimento da substância p2p, por favor.
tem óleo vermelho? estranhamente, eu tinha óleo amarelo com o mesmo número.
tem óleo vermelho? estranhamente, eu tinha óleo amarelo com o mesmo número.
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- By OrgUnikum
A que é que cheira? Mas, de qualquer forma, deve ser amarelo claro a dourado no máximo (a cor mais clara é melhor), é realmente muito fácil, óleo vermelho + água + ácido oxálico + 38% H2SO4, aquecer até um máximo de 95°C, manter esta temperatura durante algum tempo e deixar arrefecer. O mais importante é mexer com força! Até terminar e deixar arrefecer, claro.
O rendimento máximo teórico é de cerca de 45g de P2P a partir de 100g de 20320-59-6, o meu rendimento nunca foi inferior a ~40g de P2P de alta qualidade a partir de 100g de material de partida depois de ter descoberto o método, que é, aliás, muito próximo do método que o inventor da síntese utilizou e publicou no artigo que escreveu sobre o assunto.
O rendimento máximo teórico é de cerca de 45g de P2P a partir de 100g de 20320-59-6, o meu rendimento nunca foi inferior a ~40g de P2P de alta qualidade a partir de 100g de material de partida depois de ter descoberto o método, que é, aliás, muito próximo do método que o inventor da síntese utilizou e publicou no artigo que escreveu sobre o assunto.
