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Síntese de 4-MMC (mefedrona). Bromação em diclorometano.
Noutros fóruns onde se discute a síntese de 4mmc, acredita-se que a extração ácido-base contribui para o aparecimento de iso-4mmc e pirazinas, gostaria de saber a vossa opinião sobre esta afirmação. Se todos os mesmos fizerem uma extração ácido-base completa, de quantos KOH precisa 1kg de 4mms? Ou navegar ao nível do pH? Até que valor alcalinizar a solução?
não faça isso!!! a extração ácido-verde não é para 4-mmc. A base livre de 4-mmc é demasiado frágil para isso e decompõe-se facilmente durante este procedimento. basta ferver a água. o ácido clorídrico (HCl) é um gás. o solvente (água) sairá - o HCl também sairá. o 4-mmc resultante da evaporação da água terá de ser esmagado e lavado com acetona. mas cuidado!!! quando restar pouca água, reduza a temperatura para 50C. uma vez que o 4-mmc se decompõe fora do solvente a temperaturas >55°C.
Já agora, um facto útil. Acredita-se que o 4-mmc se decompõe a >55°C. mas não é assim. quando aquecido, o 4-mmc decompõe-se em contacto com o oxigénio e o dióxido de carbono. no entanto, num ambiente de árgon ou nitrogénio, o 4-mmc não se decompõe mesmo a 300C, e pode obter-se uma fusão de 4-mmc. a propósito, o 4-mmc fundido transforma-se num cristal homogéneo vítreo como a metamfetamina na série de televisão Breaking Bad. Experimentei-o pessoalmente, mas em casa é muito difícil criar uma atmosfera de árgon
Por isso, também tinha receio de fazer uma extração ácido-base. Sempre o fiz, mas trata-se de uma tarefa difícil com mais de 1 kg. Quero tentar afastar a água até uma concentração de 1 kg 4mmс por 1000 - 800 ml de água, adicionar a reprimenda (acetona ou isopropanol) e enviar para o congelador para precipitar o produto. Antes disso, gostaria de limpar bem a solução para não efetuar transistalizações repetidas.
Pode tentar a destilação a vapor da base resultante, mas não para todo o volume se não quiser. A bromocetona que não reagiu condensa-se e vê-se uma cor verde no condensador. A metlamina restante também. Pare quando sentir que limpou o produto o suficiente. Lavar com uma solução de NaHCO3 ou Na2S2O3 a 10%, colocar no congelador para congelar a água restante, decantar o líquido limpo, adicionar MgSO4 e filtrar. Fazer sal
esta é a melhor opção! é assim que normalmente retiro o restante 4-mmc do licor-mãe após a cristalização. a solução está muito suja. Evaporo-a a um ponto de ebulição (~ 100C), quando aparece uma película na superfície da solução, retiro-a do aquecimento. Arrefece-se a ~ 50C e enche-se com um volume duplo de acetona. Mistura-se bem e coloca-se no congelador durante 10-15 horas.
Pensei em experimentar o NMP como solvente, a julgar pelo vídeo publicado neste fórum, a base livre é mais limpa do que o diclorometano, noutros fóruns escreveram que o Orto Xilole obtém uma base mais limpa. Já encontrou NMP? Não consigo encontrar informações sobre a correção do regime de temperatura, parece que é necessário manter 60 graus, o vídeo não mostra que a mistura está a arrefecer, mas pode aquecer muito mais do que 60 graus.
Já viu o meu post sobre a síntese em atmosfera inerte? O gás nitrogénio é bastante fácil de manusear.
A síntese em DCM dá um produto muito puro se não for levada à ebulição (a ebulição do DCM com água leva à hidrólise e à contaminação). Com NMP, tudo é simples, o controlo da temperatura não é necessário. após a adição de metilamina, a temperatura sobe, atinge um patamar e depois a temperatura desce. se a temperatura começar a descer, então a reação está completa. tudo é simples. normalmente demora cerca de 15-20 minutos. mas depois é preciso extrair a base livre do NMP. para isso recomendo o uso de tolueno ou ortoxileno. para cada 1kg de 4-bm, pegue 2,5 litros de tolueno e despeje 3 litros de água, mexa bem e as camadas se separarão. pegue a camada superior e trabalhe com ela. descarte a camada inferior
Qual é então o objetivo de fazer em Dichlormetan? Estabilidade do produto resultante? A temperatura de ebulição depende novamente da concentração, numa solução saturada, uma certa secção de tempo será difícil de apanhar a condição à beira do início de uma ebulição. Honestamente, esta é a primeira vez que ouço falar da hidrólise do diclorometano quando se ferve com água. Uma vez que o NMP é tão simples, porquê complicar o processo?) Numa gasolina ou orto xileno, é mais fácil manter a temperatura desejada, em tempo no diclorometano durante 4 horas, que na gasolina, em alguns casos, ainda mais rápido no benzeno.
O ponto de ebulição do DCM é 38,8C. É necessário manter a temperatura não superior a 36C, para que o produto seja muito, muito limpo. Não consegui atingir tal pureza em tolueno, ortoxileno, benzeno. Não me sinto confortável a trabalhar com NMP porque não tenho acesso a 4-bm. Faço 4-bm a partir de 4-metilpropiofenona. Utilizo DXM como solvente neste procedimento (a bromação em DXM é muito conveniente). Mas se tivesse 4-bm pronto, utilizaria NMP
a reação de aminação, como qualquer reação de substituição nucleofílica, é exotérmica (prossegue com a libertação de calor). o calor é libertado por si próprio, ou seja, nada precisa de ser aquecido. O vácuo também não é necessário. O recipiente de reação deve estar aberto para evitar a sobrepressão (um recipiente com rolha pode rebentar).
Na maioria dos casos, não é necessário aquecer a massa de reação. Mas se a reação não começar ou for fraca, é melhor aquecê-la. Isto pode dever-se a reagentes de má qualidade ou a grandes quantidades de água no sistema.
A síntese num NMP ocorre sem vácuo e o reator não é selado, mesmo num recipiente aberto, desde que não haja salpicos da massa.
A síntese num NMP ocorre sem vácuo e o reator não é selado, mesmo num recipiente aberto, desde que não haja salpicos da massa.
Parece bom. Apenas as condições ideais para a bromação precisam de ser alteradas. A forma mais fácil de bromar sem praticamente nenhum odor é bromar em DCM sob uma camada de água. A água absorve o brometo de hidrogénio, pelo que o cheiro e os gases estão praticamente ausentes no ambiente externo.
Assim, podem ser bromados 50-100 litros de cetona de cada vez.
Assim, podem ser bromados 50-100 litros de cetona de cada vez.
- By whitelabel
So dcm plus 4mp heated stirred and then water added before bromine addition?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?