Síntese de 4-MMC (mefedrona). Tutorial completo em vídeo.

StarWars

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Se perdeu no máximo 20% do produto se estiver sujo, quando perdeu alguma % o seu produto é muito mais puro.
 

malignoalfa

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Saudações.
Apesar de ter lido muito, ainda tenho dúvidas.
Posso dissolver a metilamina hcl numa solução de NaOH?
Obteria metilamina aquosa + NaCl?
É possível a utilização de metilamina aquosa com NaCl nesta síntese de mefedrona? Se não for possível, como lavar o NaCl?
Alguém bom em estequiometria poderia calcular a quantidade de gramas de metilamina hcl e solução aquosa de NaOH para obter metilamina aquosa a 40%?
Muito obrigado!!!
 

G.Patton

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Porque é que fazem as mesmas perguntas aqui e em mensagens privadas? Parece que a inundação...
 

malignoalfa

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CH3NH2-HCl (67,52g) + NaOH (40g) → CH3NH2 (31,06g) + NaCl (58,44g) + H2O (18,01g)


200ml de metilamina aquosa a 40% => 80g de CH3NH2 dissolvidos em 200g de H2O



Se eu usar (174g de metilamina hcl + solução aquosa de NAOH a 67%)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

Obtenho (200ml de metilamina aquosa a 40%):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Será possível?
 

malignoalfa

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REAGENTES

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUTOS

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Decidi fazer alguns cálculos para clarificar a questão para mim próprio; talvez clarifique para outros.

Metilamina aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g dividido por 31g + 45g = 40%

A densidade da Metilamina 40% (p/p) em água é 0,897 g/mL, ou seja, 200ml tem 179,4 gramas.

40% de metilamina = 71,76g (2,31 mol)
60% de água = 107,64g

Vi recomendações para usar uma proporção de 1:5 de NaOH para H2O e adicionar gota a gota a uma solução aquosa de metilamina.hcl em banho de gelo. Talvez a utilização de uma concentração mais baixa de NaOH para a basificação tenha como objetivo tornar a reação mais pacífica, não aquecer, não libertar metilamina em gás; mas não posso afirmar com certeza.

Para esclarecer, a proporção 1:5 de NaOH para H2O refere-se a uma concentração de 31%.

1 mol de NaOH => 40g
5 mol de H20 => 90g

40g dividido por 40g + 90g = 31%

A metilamina.hcl tem uma solubilidade em água de 1g/mL (a 20 °C)
1 mol de CH3NH2.HCL => 67,52g necessitaria de 4 mols de H20 (72g/72ml) para se dissolver completamente, uma concentração de 48%:

67,52g dividido por 67,52g + 72g = 48%

A equação da reação equilibrada é:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

A equação envolvendo as soluções de metilamina.hcl com a solução de NaOH acima seria a seguinte

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Para obter 2,31 mol de metilamina equivalente a 200ml de Metilamina 40% (p/p) em água, teríamos:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

Em gramas, teríamos (arredondado):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Teríamos 72g de metilamina com 135g de NaCl dissolvidos em 416g (ml) de H20.
Uma solução aquosa de 33% de metilamina + NaCl, sendo 11% de metilamina e 22% de NaCl.

72g + 135g dividido por 72g + 135g + 416g = 33%

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Não sei se o excesso de água atrapalharia a síntese deste tópico, mas apenas retirar o excesso de água com um secante sem retirar o NaCl não resolveria, pois teríamos problemas de solubilidade (saturação máxima). Não consegui perceber se o NaCl iria precipitar ou se a metilamina seria libertada como gás, ou talvez ambos.
 

tajira

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Mudei o benzeno para DCM mas desta vez sem qualquer rendimento (não aconteceu nada) o DCM requer mais tempo para reagir (mais do que estes 15 minutos?)
 

malignoalfa

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Não consegui encontrar uma reação química teórica para este processo. Alguém me pode indicar?
 

Czeczeczecze

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Tentei reagir 100g de 2-bromo4metilpropiofenona com uma proporção de 200ml de metilamina 40% e 300ml de nmp. Quando a última porção de nmp foi adicionada, a solução tornou-se subitamente amarela e clara, após 20 minutos de agitação permanece igual, não acastanhada e enevoada como no vídeo. O que é que eu fiz de errado?
 

StarWars

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O vosso freebaasee é bom, que equipamento utilizam?
 
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Czeczeczecze

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O mesmo equipamento que no vídeo, mas o meu balão é de 6000 ml. Vou tentar novamente daqui a 2 dias, talvez tenha feito algum erro estúpido. Quando estava a lavar a minha solução com água, a camada de água tinha cheiro a metilamina, não sei se isto é importante
 

StarWars

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Não cheira a metilamina, precisa de lavar muito mais tempo para tirar este cheiro
 

Czeczeczecze

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Ok, obrigado pela ajuda. Vou tentar novamente e publicar os resultados. Então, se a minha solução permanecer amarela após a adição de nmp, está tudo bem? Li que a cor castanha é um indicador de uma aminação bem sucedida
 

StarWars

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Amarelo se for feito em 2b4m
 

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Czeczeczecze

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A minha experiência resultou num bom pó branco, mas o rendimento foi de 30%, alguma ideia do porquê de ser tão baixo? E outro problema, quando a solução estava no congelador, após 4 horas estava completamente congelada
 

Hank Schrader

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Bromamos com a absorção de ácido bromídrico. Depois substituímos por metilamina e efectuamos a seleção com posterior purificação.
A minha síntese demora cerca de 3 horas desde o início até ao isolamento do sal. + cristalização.
Tentei cristalizar de várias maneiras. Nitrogénio, garrafas térmicas, armários de secagem.
Rs4kVv8jPQ

BjNAaQBYJ8
IG9Ni3zHUa
 

Czeczeczecze

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Pode especificar a sua síntese? Quero obter resultados semelhantes. Que equipamento é necessário, etc.?
 
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w2x3f5

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menos de 15 microns e continua a não ser uma boa ideia.
 

mocnykutas

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Sim, é simples de fazer como você diz
 

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StarWars

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Forma 2bromo4metilenopropiofenona e dcm
 

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