Tudo em um thread para conversão de glicidato de etil-metil PMK em PMK

Fring

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Uma vez que parece que muitas pessoas (incluindo eu) estão a ter problemas com a conversão / reorganização deste "novo" pmk glicidato, penso que poderíamos colocar todos juntos neste tópico para ver se finalmente conseguimos uma receita de conversão 100% funcional.

Estou a seguir uma lavagem com álcali-hcl e NaHCO3 com maus resultados, substância oleosa castanha escura densa e suja.
mas tenho um método muito novo, que publicarei no final deste tópico, que parece muito interessante, mas primeiro o que tentei e falhei:

1: dH2o com NAOH , e o GLICIDATO durante 1 HORA a 80º
2. HCL concentrado, acho que estou a usar muito, da próxima vez vou adicionar gota a gota até ao fim da reação visível e medir o PH-3
3. Descartar o aquoso (talvez deva fazer a lavagem com NAOH 5% antes de descartar?)
4. a lavagem com NAOH, se ainda houver água visível, salmoura
5. 2 lavagens com água até que a água em contacto com a camada orgânica apresente um PH neutro
e o resultado é aquela porcaria densa e suja..... alguma ideia? conselhos?


a nova e prometedora conversão que recebi:

1. colocar a cera e o peróxido de hidrogénio numa proporção de 1:8 (qual a pureza do HP? NÃO SEI)
2. Aqueça, adicione lentamente o ácido gota a gota enquanto mexe e controla o valor de PH (não há mais informações, suponho que até chegar a 3 ou assim)
3. depois de a reação ter durado 2 horas, o líquido da reação é extraído com uma solução de hidróxido de sódio (suponho que 5%) e obtém-se a fase aquosa
4. a fase aquosa obtida é então adicionada gota a gota com ácido para ajustar o valor de ph até aparecer uma substância oleosa, e a substância oleosa é extraída com um solvente orgânico, e depois evaporada PARA OBTER O LÍQUIDO

parece-me muito bem, não é? mas não conheço os conselhos de segurança para manusear peróxido de hidrogénio de alta concentração, nunca o utilizei... alguma sugestão?
como não me dizem qual a concentração de PERÓXIDO DE HIDROGÉNIO que devo utilizar, suponho que a mais elevada possível... aqui posso encontrar com muita dificuldade 70%

alguma ideia?

só tenho 100 gramas de GLICIDATO DE ETILO, por isso não posso perder mais nada a tentar tudo..... estou a tentar este sintetizador como uma satisfação pessoal...
 

btcboss2022

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De que CAS está a falar exatamente?
Obrigado.
 

Fring

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Não me lembro agora, não estou em casa, mas o novo, o glicidato de etilo e metilo pmk ceroso, aquele que está a dar problemas a toda a gente, a menos que encontremos a solução aqui
 

btcboss2022

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Tenho métodos para o CAS 28578.
 

Fring

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isto é o óleo ou a forma de pó branco, certo?
o problema é com a forma de cera... mas tenho acesso à versão em pó branco, poderia por favor enviar-me o método? ficarei muito grato.
tnx!
 

btcboss2022

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O óleo, tenho métodos mas ainda não os fiz, estou à espera de uma encomenda, uma vez que prefiro fazê-los, partilho os resultados com toda a experiência.
Obrigado.
 

Fring

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Parece que o óleo só precisa de um rearranjo direto com HCL, tal como o antigo pmk Gly..... então vamos ver como corre e, por favor, lembrem-se de publicar aqui...tnx mate!
 

btcboss2022

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A informação de que disponho não é desta forma, actualizá-la-ei.
 

Selassi

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Ouvi dizer que para este novo glicol a receita era apenas com Etanol, Água e HCl?
 

btcboss2022

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O meu conselho é esquecer toda a literatura de síntese publicada que não seja feita pessoalmente e esperar que encontremos o melhor método quando recebermos o produto, porque temos os métodos para testar diretamente dos produtores. Obrigado.
 

Fring

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a segunda receita que publiquei veio diretamente do laboratório do produtor, de facto parece muito lógica e promissora, mas o primeiro método (ácido 8-alcalino) que todos conhecemos vem da receita de um dos clientes do meu vendedor... enfim... não funcionou... e o método mais PRO não testei devido à dificuldade em adquirir peróxido de hidrogénio de alta %... por isso estou no ponto de partida..... vamos ver como corre contigo, estou ansioso por isso.
boa sorte
 

Fring

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esta é a lógica e a reação geral para os ésteres e se o suposto "glicidato" fosse apenas isso, funcionaria para todos nós... mas há algo estranho nele... sabe Deus o que acrescentaram para evitar problemas legais...
 

malayboy

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Estava decidido a abrir um novo tópico por causa desta confusão na rota da síntese do PMK-glicidato de etilo, mas já o fez

AVISO LEGAL: TODAS AS INFORMAÇÕES ESCRITAS SÃO A MINHA RECOLHA DE INFORMAÇÕES PESSOAIS, ESTAS SÃO PUBLICADAS APENAS PARA FACILITAR A REFERÊNCIA

Como químico novato, acredito que muitas pessoas se deparariam com a mesma confusão que eu, por isso, gostaria de colocar tudo o que encontrei neste fórum e as informações que pude, uma vez que não realizei nenhuma experiência neste momento, apenas recolhi informações, podendo ser necessário editar mais

CAS 28578-16-7, Todos os profissionais estão a falar, não se preocupem com o nome (PMK-Ethyl Glycidate / BMK-Methyl / Ethyl-Methyl PMK / glycidyl ester)

Aqui está o link de @Jack mencionado na maioria dos tópicos para a síntese final de MDMA

Um precursor de um precursor foi muito simplificado por @William Dampier

Se não conseguir obter diretamente o CAS 28578-16-7, siga o passo de @William Dampier com preparações de
- Etóxido de sódio CAS 141-52-6
- Piperonal CAS 120-57-0,
- a-bromopropionato de etilo CAS 30365-54-9
- etc.

O próprio CAS 28578-16-7 pode apresentar-se em diferentes estados e cores (Pmk/BMK Oil/PMK White Powder)

eu acreditava que os passos eram para produzir MDMA, embora existam vários nomes de MDMA como 3,4-Methylenedioxymethamphetamine

e depois os símbolos químicos
CAS 20320-59-6
CAS 5413-05-8
CAS 236117-38-7
CAS 28578-16-7

Descobri que todos eles são semelhantes à metanfetamina, o meu palpite é que todos eles podem ser precursores da metanfetamina também, apenas nos falta conhecimento e experiência. Créditos a @Jack, @William Dampier, @DocX e @G.Patton, estudar química básica e ELI5 para o google
 
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Fring

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o problema é que o documento do material apreendido na austrália, etc., que eu já estudei, é para o metil-pmk (o antigo e fácil de reorganizar) e não para o atual formulário etil-metil....
de facto, a equipa australiana seguiu a receita antiga que aparece também em strike total synthesis etc... que não pode ser usada na nova forma...
estou certo @William Dampier?
 

Bennyboy88

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O método foi fornecido para aquele que é sólido à temperatura ambiente

1:1:1 P:etonal:dh20 aquecer a 60c durante 1 h
2 HCL aquecer 3,5 h. A 75c

Cerca de 60%

Penso que pode ser melhorado.
 

Selassi

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Sim, era exatamente isto que eu queria dizer
 

Fring

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Estes poderiam funcionar para o mesmo CAS, mas em forma de óleo ou pó, a cera mais comum precisa de 2 passos, primeiro alcalino o ácido.... e, claro, destilação a vácuo.
 

Bennyboy88

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Alguém mais pode oferecer um método ou uma contribuição para um retorno percentual mais elevado.
 

Bennyboy88

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Estou a referir-me ao óleo que se forma a mais de 33ºC e que começa a transformar-se em mel seco à temperatura ambiente. É isto que quer dizer com o material de cera. Obrigado
 

Fring

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então não sigam a receita que comentaram, não vai funcionar.... para a cera que mencionam é preciso fazer 2 purificações alcalino-ácidas, mas mesmo sabendo disso não estou a ter bons resultados... ainda estou a trabalhar nisso, mudando temperaturas, quantidade de hcl etc, e já vi mudanças mas continua mau...
 
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