Tudo em um thread para conversão de glicidato de etil-metil PMK em PMK

Gofast

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Estou a ter o mesmo problema com a cera. Após a saponificação e a reação com HCI, sai um bom óleo de cor castanha clara. Depois de deixar arrefecer até à temperatura ambiente, torna-se castanho escuro, quase preto e espesso.

Alguém tem alguma opinião sobre este assunto?
 

Bennyboy88

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Experimente com o noah.
 

Gofast

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Já experimentou isto? Como foi o seu rendimento?
 

Fring

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é necessário um passo final, a destilação em vácuo, para separar as impurezas/água na cola castanha que menciona
 

Fring

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e sim.... o 1 passo por rearranjo com HCL não é válido com essa cera, precisa antes (como se pode ler neste post e nos outros) de NaoH 5% com dH2o , depois hcl, depois salmoura ou melhor ainda neutralizar com Nahc03 e depois a destilação a vácuo.
 

HCL

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alguém tem um método testado que funciona com um rendimento elevado? Estou a falar do cas 28578-16-7
 

Gofast

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Obrigado pela sua resposta. Talvez não tenha sido claro, mas o que quis dizer foi que o fiz em 2 passos. Primeiro o naoh (e deixei-o repousar durante pelo menos uma hora) e depois a reação com HCL. Depois de adicionar o HCL, o pó separou-se em duas camadas.

Com os pós antigos nunca os destilei e pude sempre utilizar o óleo perfeitamente.

Os teus resultados estão a melhorar com os métodos acima referidos?
 

Fring

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de facto, o problema é quando comparamos com o antigo pmk, porque quando obtemos aquela camada orgânica estranha pensamos que tudo falhou, então não avançamos, mas como eu sabia que toda a gente que seguia o método base/ácido tinha de destilar... adoraria saber os resultados se alguém seguir o método do peróxido de hidrogénio que publiquei no meu post aberto, porque parece que será muito mais perfeito e claro, mas não estou disposto a manusear peróxido de hidrogénio a mais de 70% sem uma hotte PRO... tenho um aparelho de extração, mas... não vou correr esse risco, de qualquer forma este método foi-me enviado pelo grande fabricante do material, não pelos revendedores... por isso deve ser a melhor das melhores opções.
 

Fring

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Bem... depois de alguns fracassos, acho que finalmente consegui... o resultado é um óleo limpo, sem sujidade... já não tem aspeto de mel, mas com uma grande diferença se compararmos com o metil pmk, a cor resultante é um óleo castanho-avermelhado escuro, com um cheiro intenso a sassafrás que mantém o estado à temperatura ambiente, e nunca fica congelado, a chave é a DESTILAÇÃO EM VÁCUO, não é preciso muita destilação, a água no produto pós-destilação é só um bocadinho.
Se o fizer, verá rapidamente que a reação está terminada... não há mais água a passar pelo condensador e apenas ocorre um refluxo do óleo.
 

ASheSChem

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o fórum é seguro :)
 

Gofast

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Bem... depois de alguns fracassos, acho que finalmente consegui... o resultado é um óleo limpo, sem sujidade... já não tem aspeto de mel, mas com uma grande diferença se compararmos com o metil pmk, a cor resultante é um óleo castanho-escuro avermelhado, com um cheiro intenso a sassafrás que mantém o estado à temperatura ambiente, e nunca fica congelado, a chave é a DESTILAÇÃO EM VÁCUO, não é preciso muita destilação, a água no produto pós-destilação é só um bocadinho.
 

Gofast

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Parabéns por isso! Importa-se de partilhar a receita exacta e os passos utilizados?
 

Fring

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Fring

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Com certeza!

Antes de mais, peço desculpa pelo meu inglês, sei que por vezes pode ser "estranho"...

Por isso, experimentei diferentes quantidades no método base-ácido até encontrar a correcta.
A CHAVE DE QUALQUER FORMA É A DESTILAÇÃO A VÁCUO, escrevo sobre Capital porque vi que (o mesmo que aconteceu comigo no início) depois de fazer a base-ácida, quando vemos o resultado (um mel sujo e extremamente denso) pensamos que algo estava errado, então não continuamos... mas aqui está a chave.
PARA 50 gr de cera (fiz em escala reduzida porque tenho uma quantidade pequena de cera)

1. colocar as 50 gr de cera e 70 ml de dH2O e 12 gr de lixívia , aumentar lentamente a temperatura a 80º C , quando chegar aos 80º continuar a mexer durante uma hora.

2. adicionar à mistura 32,5 gr de HCL 65% e continuar a mexer durante mais 1 hora a 80ºC

3. colocar em funil de sépia, deitar fora a camada de água e adicionar uma quantidade decente de dH2o com bicarbonato de sódio a 5% (ou apenas fazer uma solução saturada) e fazer a operação típica em funil de sépia e deixar repousar durante 30 minutos

4. repetir 2 x mais vezes a lavagem com solução saturada, descartar sempre a água e a 1 só lavagem com água.
(se aparecer uma emulsão, tentar lavar com salmoura)...

5. destilar a vácuo até que toda a água desapareça (é apenas uma pequena quantidade que está a dar problemas) e pode ser feito em rotovap.
e....

VOILA! tem o produto desejado, mas com uma cor diferente da do antigo glicidato... o resultado será um óleo castanho-avermelhado escuro.
 

justlooking88

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Alguém pode explicar a diferença entre estes 2 números de cas em relação ao pmk? um parece ser o pmk etilglicidato e o outro o pmk metilglicidato, que é considerado o antigo que se converte facilmente e qual é o novo que toda a gente está a ter dificuldades? Qualquer ajuda seria espetacular 🙏

13605-48-6 pmk glicidato de metilo

vs

28578-16-7 pmk glicidato de etilo
 
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malayboy

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oi @Fring, gostaria de saber também o número CAS exato do Etil-Metil-Glicidato para este precursor crucial do MDMA, a síntese PMK(MDP2P)
@G.Patton @William Dampier
 

Fring

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não percas o teu tempo, acredita em mim, os chineses estão TODOS a vender a forma etílica desde que o etilo foi proibido, eles não brincam quando algo é proibido... podem dizer o que quiserem, mas é tudo etilo, talvez nem saibam... tem em conta que a grande maioria deles não sabe nada sobre o assunto, apenas o vendem.
 

mixxxman

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Já agora, só uma pergunta: alguém me pode explicar a diferença entre o pó e a cera?
porque, com uma mente química, não percebo muito bem a diferença entre estas duas formas.
o que é que muda exatamente? o ponto de ebulição não é o mesmo? um é mais parecido com um "sal" e o outro tem uma textura diferente mas com a mesma molécula?
todos estes pormenores confundem-me e não percebo muito bem.
e se também, se todos estes tipos de precursores precisam da mesma conversão para serem uma cetona.
obrigado pelas vossas informações
 

Montecristo

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obrigado pelo texto! deduzo que se refere a 35% de HCl?
 
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