Introdução
Aqui pode encontrar informações pormenorizadas sobre a amálgama de alumínio, os seus manuais de produção a partir do nitrato de mercúrio ou do cloreto de mercúrio. Existe um manual de síntese de nitrato de mercúrio com instruções em vídeo. A síntese de cloreto de mercúrio não é descrita pelo facto de ser produzida a partir de nitrato de mercúrio. A amálgamade alumínio é uma das várias amálgamas metálicas que não é descrita aqui pelo facto de apenas a amálgama de alumínio ser usada principalmente em rotas sintéticas de produção de drogas ilícitas.
O que é a amálgama
Uma amálgama é uma liga de mercúrio com outro metal. Pode ser um líquido, uma pasta mole ou um sólido, dependendo da proporção de mercúrio. Estas ligas são formadas através da ligação metálica, com a força de atração eletrostática dos electrões de condução a trabalhar para unir todos os iões metálicos com carga positiva numa estrutura de rede cristalina. Quase todos os metais podem formar amálgamas com mercúrio, sendo as excepções notáveis o ferro, a platina, o tungsténio e o tântalo. As amálgamas de prata-mercúrio são importantes na medicina dentária e as amálgamas de ouro-mercúrio são utilizadas na extração de ouro do minério. A medicina dentária tem utilizado ligas de mercúrio com metais como a prata, o cobre, o índio, o estanho e o zinco.
O alumínio pode formar uma amálgama através de uma reação com o mercúrio. A amálgama de alumínio pode ser preparada triturando pellets ou fio de alumínio em mercúrio, ou permitindo que o fio ou folha de alumínio reaja com uma solução de cloreto de mercúrio/sulfato de mercúrio. Esta amálgama é utilizada como reagente para reduzir compostos, tais como a redução de compostos nitro a aminas. O alumínio é o doador final de electrões e o mercúrio serve para mediar a transferência de electrões. A própria reação e os resíduos dela resultantes contêm mercúrio, pelo que são necessárias precauções de segurança e métodos de eliminação especiais. Como alternativa mais amiga do ambiente, podem ser utilizados hidretos ou outros agentes redutores para obter o mesmo resultado sintético. Outra alternativa ecológica é uma liga de alumínio e gálio, que também torna o alumínio mais reativo, impedindo-o de formar uma camada de óxido.
O alumínio no ar é normalmente protegido por uma camada fina de moléculas do seu próprio óxido. Esta camada de óxido de alumínio serve como uma barreira protetora para o próprio alumínio subjacente e evita reacções químicas com o metal. O mercúrio que entra em contacto com ela não causa qualquer dano. No entanto, se algum alumínio elementar for exposto (mesmo por um arranhão recente), o mercúrio pode combinar-se com ele para formar a amálgama. Este processo pode continuar muito para além da superfície metálica imediatamente exposta, reagindo potencialmente com uma grande parte do alumínio antes de terminar.
A presença de água na solução é necessária; a amálgama rica em electrões oxidará o alumínio e reduzirá o H+ da água, criando hidróxido de alumínio (Al(OH)3) e gás hidrogénio (H2). Os electrões do alumínio reduzem o ião mercúrico Hg2+ a mercúrio metálico. O mercúrio metálico pode então formar uma amálgama com o metal de alumínio exposto. O alumínio amalgamado é então oxidado pela água, convertendo o alumínio em hidróxido de alumínio e libertando mercúrio metálico livre. Omercúrio gerado passa então por estas duas últimas etapas até que o fornecimento de alumínio metálico se esgote.
A presença de água na solução é necessária; a amálgama rica em electrões oxidará o alumínio e reduzirá o H+ da água, criando hidróxido de alumínio (Al(OH)3) e gás hidrogénio (H2). Os electrões do alumínio reduzem o ião mercúrico Hg2+ a mercúrio metálico. O mercúrio metálico pode então formar uma amálgama com o metal de alumínio exposto. O alumínio amalgamado é então oxidado pela água, convertendo o alumínio em hidróxido de alumínio e libertando mercúrio metálico livre. Omercúrio gerado passa então por estas duas últimas etapas até que o fornecimento de alumínio metálico se esgote.
Métodos de preparação
Amálgama Al/Hg a partir de HgCl2 em solução de MeOHPreparar um balão de dois litros de fundo plano com três gargalos e tapar um dos gargalos. Colocar um condensador de refluxo no orifício central. O aparelho foi colocado num agitador/placa de aquecimento. Corte a folha de alumínio Reynolds Heavy Duty em quadrados de cerca de 1", para obter um total de 27,5g.
5g de folha de alumínio em quadrados de 1" e 5g de folha de alumínio e folha de alumínio após 8-10 segundos de moagem num moinho de café da Braun
Grande plano de bolas de folha de alumínio e 27,5g de folha de alumínio num balão de fundo plano de 2000 mL
Colocámos lotes de 5 g num pequeno moinho de café da Braun e moemos a folha de alumínio durante 8-10 segundos. A folha de alumínio não fica realmente "moída", mas fica toda enrolada em pequenas bolas. Isto funciona incrivelmente bem. Pode parecer estranho colocar a folha de alumínio num moinho de café, mas este é sem dúvida um avanço na preparação do alumínio para o Al/Hg. De seguida, 400 mg de HgCl2 foram dissolvidos em 750 mL de MeOH de laboratório. Quando o MeOH estava pronto (todo o HgCl2 dissolvido), foi também despejado no balão e o condensador foi colocado no lugar. Agitou-se durante 5-10 segundos a cada minuto. Em menos de 10 minutos, era visível um ligeiro borbulhar, a solução estava cinzenta e o alumínio estava nitidamente menos brilhante. Algumas peças começaram a flutuar. Quando a amálgama está pronta, a evolução do gás pára.
Amalgamação completa
Amálgama Al/Hg seca a partir de Hg(NO3)2
Pegamos em 14 g de folha de alumínio e rasgamo-lo com as nossas mãos em pedaços de 2x2, 3x3 cm. Não cortar, mas sim rasgar, para aumentar a superfície. Colocar num balão de fundo redondo de 3 gargalos e encher completamente a folha de alumínio com água.
Agora estamos a preparar o sal de mercúrio. Pegamos num termómetro de mercúrio da farmácia, embrulhamo-lo em papel e partimo-lo na ponta inferior. Deitamos todo o mercúrio (~1-2 g) num copo, onde depois adicionamos 4 mL de ácido nítrico (70%). Não esquecer que os vapores de mercúrio são perigosos para a saúde! Para iniciar a reação, o copo tem de ser aquecido a cerca de 50 graus, mexendo ocasionalmente. Durante cerca de 30 minutos, todo o mercúrio se dissolveu e um gás laranja, o óxido de azoto (IV), foi libertado do vidro. A equação da reação é a seguinte
Pipete 2 mL da solução e coloque-a num balão de fundo redondo com papel de alumínio. Após cerca de 5 minutos, a folha de alumínio perdeu o brilho, tornou-se baça e uma pequena camada de lama cinzenta (hidróxido de alumínio) acumulou-se no fundo do balão. Após 10-15 minutos, a reação pára, o que pode ser observado pela cessação da evolução do gás.
Escoamos o líquido e enxaguamos a folha de alumínio com água 3 vezes.
A essência acética é frequentemente utilizada para produzir hidrogénio, mas eu "inicio" a reação para produzir hidrogénio com água. O meio é menos ácido, o que significa que é necessário adicionar menos álcalis mais tarde. Muitas pessoas fazem a seguinte pergunta: "Como retirar esta água?" Não é necessário retirar água de lado nenhum, ela reage com o alumínio e obtém-se hidrogénio: 2Al + 6H2O ---> 2Al (OH)3 + 3H2
Como utilizá-la
A amálgama de Al (Al/Hg) é amplamente utilizada em reacções orgânicas de redução de nitrocompostos a aminas. A reação de redução é uma reação exotérmica de um só frasco com Al/Hg e compostos orgânicos insaturados. O alumínio, a água e o mercúrio libertam gás hidrogénio (H2) na mistura de reação e saturam os compostos orgânicos. Pode encontrar a redução Al/Hg nas reacções mais populares, como a síntese de anfetamina a partir de P2NP através de Al/Hg (vídeo), a síntese completa de MDMA a partir de óleo de sassafrás, a síntese e extração de d-anfetamina (Nabenhower, 1942), etc.
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