Resumo da amálgama de alumínio (Al/Hg)
Depois, pode secar o extrato. Se tomarmos benzeno, depois da destilação azeotrópica, a água restante é evaporada juntamente com o benzeno
De que síntese está agora a falar exatamente?
Para a extração, utilizo éter de petróleo, seco-o com MgSO4 e evaporo-o. Depois utilizo os meus solventes secos para a salga.
De que destilação está a falar? Uma vez utilizei um processo em que fiz uma destilação antes da alcalinização e retirei todos os solventes e quase toda a água. O objetivo era retirar as impurezas solúveis em água para que não ficassem no produto durante a destilação a vapor.
Para a extração, utilizo éter de petróleo, seco-o com MgSO4 e evaporo-o. Depois utilizo os meus solventes secos para a salga.
De que destilação está a falar? Uma vez utilizei um processo em que fiz uma destilação antes da alcalinização e retirei todos os solventes e quase toda a água. O objetivo era retirar as impurezas solúveis em água para que não ficassem no produto durante a destilação a vapor.
Experimentar com o benzeno ou os seus homólogos. E o produto final é melhor cristalizado em acetona do que em qualquer outro (se a acetona prevalecer)
Só uma pergunta rápida, malta.
quando fiz a minha amálgama (hgcl2 + AL)
misturei os meus produtos e estava tudo bem, vi a cor cinzenta e as pequenas bolhas a aparecer.
depois de esperar mais um pouco, a produção de h2 foi muito grande!
quando a reação parecia estar a abrandar, estava a planear lavar a minha amálgama do sal de mercúrio.
depois de o ter lavado algumas vezes, coloquei o meu precursor (grupo nitro/-- (P2NP dissolvido em álcool iso) com GAAK. e nada !!!
se alguém me puder ajudar.
porque eu estava a pensar que talvez o AL.HG estivesse a reagir. e depois da corrida de h2, a amálgama ficou em baixo.
devo, talvez, lavá-la, no início, quando a pequena bolha e a cor cinzenta começam?
muito obrigado pela vossa ajuda.
porque este passo não é muito claro para mim
Muito obrigado
quando fiz a minha amálgama (hgcl2 + AL)
misturei os meus produtos e estava tudo bem, vi a cor cinzenta e as pequenas bolhas a aparecer.
depois de esperar mais um pouco, a produção de h2 foi muito grande!
quando a reação parecia estar a abrandar, estava a planear lavar a minha amálgama do sal de mercúrio.
depois de o ter lavado algumas vezes, coloquei o meu precursor (grupo nitro/-- (P2NP dissolvido em álcool iso) com GAAK. e nada !!!
se alguém me puder ajudar.
porque eu estava a pensar que talvez o AL.HG estivesse a reagir. e depois da corrida de h2, a amálgama ficou em baixo.
devo, talvez, lavá-la, no início, quando a pequena bolha e a cor cinzenta começam?
muito obrigado pela vossa ajuda.
porque este passo não é muito claro para mim
Muito obrigado
Qual foi a concentração de P2NP em IPA que utilizou? Tentou aquecer a mistura de reação?
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não me lembro bem da proporção da mistura, desculpem...
mas era uma boa proporção. (no limite para ficar saturado)
acho que foi porque talvez eu tenha esperado muito tempo após a reação da amálgama para fazer isso.
há algum problema se eu não lavar o hg.al do sal de mercúrio antes de fazer a hidrogenização para uma amina?
sei que algumas pessoas misturam tudo...
mas não é bem esse o meu ponto de vista.... gosto quando está claro e perfeito!
é possível que a minha amálgama tenha caído porque talvez eu tenha aquecido demasiado? ou deixado demasiado tempo com os meus solventes (para reagir e criar h2)
Obrigado pelas vossas mensagens... estou a sentir-me menos sozinho com todas estas questões.
mas era uma boa proporção. (no limite para ficar saturado)
acho que foi porque talvez eu tenha esperado muito tempo após a reação da amálgama para fazer isso.
há algum problema se eu não lavar o hg.al do sal de mercúrio antes de fazer a hidrogenização para uma amina?
sei que algumas pessoas misturam tudo...
mas não é bem esse o meu ponto de vista.... gosto quando está claro e perfeito!
é possível que a minha amálgama tenha caído porque talvez eu tenha aquecido demasiado? ou deixado demasiado tempo com os meus solventes (para reagir e criar h2)
Obrigado pelas vossas mensagens... estou a sentir-me menos sozinho com todas estas questões.
Na minha experiência, é melhor iniciar a reação quando a amálgama é iniciada. Esperar que a amálgama (Al + HgCl2 + água) faça um som de "chiado" e que todo o Al chegue ao topo e apareçam pequenas bolhas. Quando os 3 sinais estiverem reunidos 1.som de chiado 2. Al vem à superfície e flutua 3. pequenas bolhas, então escorra a água imediatamente e adicione a sua mistura de reação (10g P2NP + 100ml IPA + 50ml ácido acético glacial). Verá imediatamente uma reação muito tempestuosa. Arrefece até certo ponto, mas não demasiado, deixa correr enquanto estiver acima dos 40 graus C. Quanto melhor perceberes o início da junção dos 3 sinais, melhor. Tentei lavá-lo uma vez e funcionou na mesma, mas penso que primeiro é melhor tentar sem o lavar, uma vez que se livrará do mercúrio mais tarde. Espero que isto ajude.
Para a amálgama tenho dois gargalos no meu balão...
Encomendei rolhas de vidro, mas a entrega é interminável...
pergunta de principiante...
posso usar uma rolha de cortiça?
"o toque francês"
Encomendei rolhas de vidro, mas a entrega é interminável...
pergunta de principiante...
posso usar uma rolha de cortiça?
"o toque francês"
uma vez que se diz para colocar um condensador allhin... não achei lógico deixar o outro gargalo aberto
Estou a ver, no passo seguinte, uso um adaptador para um termómetro, neste passo é importante estar atento à temperatura, senão fecha-se com "o toque francês" 
Caso contrário, pode ainda fazer um furo na rolha com uma pequena broca 6 ou 7 e empurrar o termómetro por esse furo. Isto também deve funcionar.
Caso contrário, pode ainda fazer um furo na rolha com uma pequena broca 6 ou 7 e empurrar o termómetro por esse furo. Isto também deve funcionar.
Obrigado pela sua resposta.
É por isso que eu estava a pensar nesta possibilidade e porque tinha medo de lavar a minha amálgama... talvez o al.hg reaja com o H2O... e eu perca a minha reação...
por isso, parece-me a forma mais fácil de não lavar a minha amálgama .... mas estou um pouco preocupado em manter este sal de mercúrio no meu produto...
-alguém tem alguma ideia?
por exemplo, estava a pensar em tentar retirar o mercúrio metálico do fundo, quando vou alcalinizar a minha mistura com NAOH.
mas será que é possível dissolver o mercúrio nos solventes que usei (água, solvente orgânico, DCM,...)
porque eu realmente tento e quero ter o produto mais seguro no final.
alguém, reutiliza este mercúrio para fazer outra amálgama?
porque sinceramente... é muito difícil de arranjar!
obrigado pessoal
É por isso que eu estava a pensar nesta possibilidade e porque tinha medo de lavar a minha amálgama... talvez o al.hg reaja com o H2O... e eu perca a minha reação...
por isso, parece-me a forma mais fácil de não lavar a minha amálgama .... mas estou um pouco preocupado em manter este sal de mercúrio no meu produto...
-alguém tem alguma ideia?
por exemplo, estava a pensar em tentar retirar o mercúrio metálico do fundo, quando vou alcalinizar a minha mistura com NAOH.
mas será que é possível dissolver o mercúrio nos solventes que usei (água, solvente orgânico, DCM,...)
porque eu realmente tento e quero ter o produto mais seguro no final.
alguém, reutiliza este mercúrio para fazer outra amálgama?
porque sinceramente... é muito difícil de arranjar!
obrigado pessoal
O mercúrio é fácil de obter. Basta comprar interruptores de mercúrio no ebay. Consegue-se arranjar uns 200 da China por 10 euros.
O nitrato de mercúrio é difícil de obter, mas fácil de fabricar a partir de mercúrio e ácido nítrico.
O nitrato de mercúrio é difícil de obter, mas fácil de fabricar a partir de mercúrio e ácido nítrico.