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Síntese de anfetaminas a partir de P2NP via Al/Hg (vídeo)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
No vídeo sobre a síntese da anfetamina, são utilizados reagentes:
Descrição do vídeo de síntese de anfetaminas.
- 10 g de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP);
- 100 ml de álcool isopropílico (IPA);
- 50 ml de ácido acético glacial (AcOH);
- 50 g de hidróxido de sódio (NaOH);
- 12 g de alumínio (sob a forma de folhas de alumínio cortadas);
- 0,1 g de nitrato de mercúrio (II) (Hg(NO3)2);
- 2 ml de ácido sulfúrico (H2SO4);
- 50 ml de acetona;
- Água destilada;
- Balão de fundo plano de 2 L;
- Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho (opcional);
- Condensador de refluxo;
- Funil;
- Filtro de crivo (pode ser de cozinha);
- Seringa ou pipeta de Pasteur;
- Papéis indicadores depH;
- Béqueres (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Fonte de vácuo;
- Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada);
- Garrafas de medição de 1000 mL e 100 mL;
- Banho de água fria;
- Vareta de vidro e espátula;
- Funil de separação de 1 L (opcional);
- Termómetro de laboratório;
- Balão de Buchner e funil;
- Papel de filtro;
Descrição do vídeo de síntese de anfetaminas.
Antes do início da síntese, prepara-se uma solução de 1-fenil-2-nitropropeno 10 g em 100 ml de álcool isopropílico e 50 ml de ácido acético. Além disso, uma folha de alumínio de 12 g é cortada em pequenos pedaços com um triturador de papel para uma preparação deamálgama de alumínio. Pode ser cortada com uma tesoura ou rasgada com as mãos (com luvas).
0:04-0:40 - Uma solução aquosa alcalina de preparação. Esta solução foi feita com antecedência para que a solução tenha temperatura ambiente no momento da alcalinização da mistura de reação principal neste vídeo. A alcalinização é efectuada com um aquecimento espontâneo. Se for utilizada uma solução alcalina aq quente fresca, então a temperatura aumenta e será necessário um arrefecimento forçado da massa reacional.
0:46-2:36 - Amálgama com nitrato de mercúrio. A amálgama de alumínio reduzirá o 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Durante a reação de amalgamação, é libertada uma pequena quantidade de gás e forma-se um precipitado cinzento. É importante não perder o momento em que a amálgama de alumínio está pronta. Este momento pode ser determinado pela formação de um precipitado cinzento e por uma maior evolução do gás. Ocorre entre 10 a 15 minutos após o início da reação.
A água é drenada sem remoção de gaze, o alumínio amalgamado é lavado com duas porções de água destilada fria. Vale a pena prestar atenção à libertação das bolhas de gás. Nota-se que as bolhas são mais pequenas e a cor do líquido é mais escura numa amálgama "correcta". Se a reação for violenta, as bolhas forem grandes e a cor for clara, a amálgama está "incorrecta". Isto deve-se quase de certeza a uma falta de sal de mercúrio. Tenha em atenção que os sais de mercúrio são venenosos.
2:37-4:28 - A parte mais importante do processo é a redução do 1-fenil-2-nitropropeno pela amálgama de alumínio. A reação é exotérmica e realiza-se com uma libertação abundante de calor. É necessário controlar cuidadosamente a temperatura durante o processo. O balão de reação é arrefecido num banho de gelo para evitar o sobreaquecimento. É permitido adicionar água fria ao balão. Por vezes a reação não é iniciada, é necessário aquecer bem a massa reacional e a reação é iniciada (com uma amálgama devidamente preparada). Durante a reação, libertam-se os odores do álcool em ebulição e do ácido acético. Ocondensador de refluxo de Allihn é utilizado para a captação dos vapores. A eficiência do condensador de refluxo de Allihn pode ser aumentada através de água fria corrente, que pode ser ligada ao mesmo.
5:04 - O balão de reação pode ser lavado com uma pequena quantidade de álcool e o alumínio não reagido também pode ser lavado com o mesmo para recolher resíduos e aumentar o rendimento.
5:13 - Deve restar pouco alumínio não reagido. É possível determinar a quantidade de 1-fenil-2-nitropropeno que reagiu através dos resíduos.
5:16-6:13 - Alcalinização. A reação é conduzida com um libertador de calor. Os restos de alumínio não reagido reagem adicionalmente com o alcalino e aquecem a mistura, criando também subprodutos.
A separação em camadas visíveis ocorre dentro de 30 minutos após a alcalinização. O pH da camada superior deve ser de 11-12.
6:18-7:23 - Decantação. Recolher a camada superior com base de anfetamina em álcool. Esta pode ser seca com uma pequena quantidade de sulfato de magnésio anidro. A escória pode ser extraída com um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno) e, em seguida, o solvente é evaporado.
7:24-8:50 - Preparação da solução de ácido sulfúrico em acetona. Esta solução é necessária para uma acidificação mais suave. Se for utilizado ácido sulfúrico concentrado, ocorre uma sobre-acidificação local do produto. Por conseguinte, o rendimento diminui.
8:51-10:53 - Acidificação do produto e obtenção do sulfato de anfetamina. À camada amarela superior, que foi recolhida na fase anterior, adiciona-se gota a gota uma solução preparada de ácido sulfúrico. A cada gota de solução ácida formam-se flocos de sal. Esta fase é muito importante, pois é necessário controlar cuidadosamente o pH para evitar uma acidificação excessiva. A acidificação é continuada até ao pH 5,5-6. O produto sobre-acidificado tem uma cor rosada. O produto estraga-se em caso de sobre-acidificação total.
10:55-11:38 - Filtração do sulfato de anfetamina dos solventes num funil de Buchner sob vácuo. Nesta fase, o produto pode ser adicionalmente lavado com acetona fria, vertendo-o através do funil de Buchner com o bolo de sulfato de anfetamina.
11:41-12:28 - Filtração utilizando ferramentas improvisadas. Qualquer tecido grosso pode ser utilizado como filtro. O produto resultante é seco num local quente e seco durante várias horas para remover os solventes residuais. Recomenda-se que seja armazenado numa embalagem a vácuo.
O rendimento é de 60-70%.
0:04-0:40 - Uma solução aquosa alcalina de preparação. Esta solução foi feita com antecedência para que a solução tenha temperatura ambiente no momento da alcalinização da mistura de reação principal neste vídeo. A alcalinização é efectuada com um aquecimento espontâneo. Se for utilizada uma solução alcalina aq quente fresca, então a temperatura aumenta e será necessário um arrefecimento forçado da massa reacional.
0:46-2:36 - Amálgama com nitrato de mercúrio. A amálgama de alumínio reduzirá o 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Durante a reação de amalgamação, é libertada uma pequena quantidade de gás e forma-se um precipitado cinzento. É importante não perder o momento em que a amálgama de alumínio está pronta. Este momento pode ser determinado pela formação de um precipitado cinzento e por uma maior evolução do gás. Ocorre entre 10 a 15 minutos após o início da reação.
A água é drenada sem remoção de gaze, o alumínio amalgamado é lavado com duas porções de água destilada fria. Vale a pena prestar atenção à libertação das bolhas de gás. Nota-se que as bolhas são mais pequenas e a cor do líquido é mais escura numa amálgama "correcta". Se a reação for violenta, as bolhas forem grandes e a cor for clara, a amálgama está "incorrecta". Isto deve-se quase de certeza a uma falta de sal de mercúrio. Tenha em atenção que os sais de mercúrio são venenosos.
2:37-4:28 - A parte mais importante do processo é a redução do 1-fenil-2-nitropropeno pela amálgama de alumínio. A reação é exotérmica e realiza-se com uma libertação abundante de calor. É necessário controlar cuidadosamente a temperatura durante o processo. O balão de reação é arrefecido num banho de gelo para evitar o sobreaquecimento. É permitido adicionar água fria ao balão. Por vezes a reação não é iniciada, é necessário aquecer bem a massa reacional e a reação é iniciada (com uma amálgama devidamente preparada). Durante a reação, libertam-se os odores do álcool em ebulição e do ácido acético. Ocondensador de refluxo de Allihn é utilizado para a captação dos vapores. A eficiência do condensador de refluxo de Allihn pode ser aumentada através de água fria corrente, que pode ser ligada ao mesmo.
5:04 - O balão de reação pode ser lavado com uma pequena quantidade de álcool e o alumínio não reagido também pode ser lavado com o mesmo para recolher resíduos e aumentar o rendimento.
5:13 - Deve restar pouco alumínio não reagido. É possível determinar a quantidade de 1-fenil-2-nitropropeno que reagiu através dos resíduos.
5:16-6:13 - Alcalinização. A reação é conduzida com um libertador de calor. Os restos de alumínio não reagido reagem adicionalmente com o alcalino e aquecem a mistura, criando também subprodutos.
A separação em camadas visíveis ocorre dentro de 30 minutos após a alcalinização. O pH da camada superior deve ser de 11-12.
6:18-7:23 - Decantação. Recolher a camada superior com base de anfetamina em álcool. Esta pode ser seca com uma pequena quantidade de sulfato de magnésio anidro. A escória pode ser extraída com um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno) e, em seguida, o solvente é evaporado.
7:24-8:50 - Preparação da solução de ácido sulfúrico em acetona. Esta solução é necessária para uma acidificação mais suave. Se for utilizado ácido sulfúrico concentrado, ocorre uma sobre-acidificação local do produto. Por conseguinte, o rendimento diminui.
8:51-10:53 - Acidificação do produto e obtenção do sulfato de anfetamina. À camada amarela superior, que foi recolhida na fase anterior, adiciona-se gota a gota uma solução preparada de ácido sulfúrico. A cada gota de solução ácida formam-se flocos de sal. Esta fase é muito importante, pois é necessário controlar cuidadosamente o pH para evitar uma acidificação excessiva. A acidificação é continuada até ao pH 5,5-6. O produto sobre-acidificado tem uma cor rosada. O produto estraga-se em caso de sobre-acidificação total.
10:55-11:38 - Filtração do sulfato de anfetamina dos solventes num funil de Buchner sob vácuo. Nesta fase, o produto pode ser adicionalmente lavado com acetona fria, vertendo-o através do funil de Buchner com o bolo de sulfato de anfetamina.
11:41-12:28 - Filtração utilizando ferramentas improvisadas. Qualquer tecido grosso pode ser utilizado como filtro. O produto resultante é seco num local quente e seco durante várias horas para remover os solventes residuais. Recomenda-se que seja armazenado numa embalagem a vácuo.
O rendimento é de 60-70%.
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@HIGGS BOSSON No segundo vídeo diz-se 0,1g de nitrato de mercúrio (II) e no teu texto 0,3g, qual é o valor correto?
O que acha da utilização de acetato de etilo em vez de ácido acético para reduzir o fenilnitropropeno?
Pode ser utilizado, especialmente o acetato de etilo de grau técnico, porque contém álcool e ácido acético, se não tiver sido adicionalmente purificado na produção.
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Olá, é viável aumentar a escala? Que tipo de recipiente de reação seria necessário para lidar com a reação exotérmica e que tipo de condensador? talvez agitação aérea? meios de arrefecimento?
Sim, agitação por cima, talvez. Pode utilizar barris de plástico para esta reação, utilizando o sistema de arrefecimento a água "barril a barril".
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Sem um condensador de refluxo, vamos lidar com a evaporação do álcool. Se o precipitado se transformar numa pedra, adicionar novamente álcool puro à reação. O barril totalmente selado não é adequado, uma vez que se trata de uma pressão fortemente crescente
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Infelizmente, esta reação é escalonada com uma perda de rendimento. Em condições óptimas, consegui colocar 100 g de fenil nitropropeno num balão de 20 L, com arrefecimento numa bacia com água gelada, a solução de p2np em amálgama foi adicionada em 3 porções.
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Obrigado pelas vossas respostas, pessoal. Que quantidade de P2NP seria capaz de reagir num barril de 200l com bom arrefecimento e agitação constante?
A quantidade máxima que conheço é de 2,5 kg de P2NP para esta reação, mas é necessário um bom controlo da temperatura. O escalonamento gradual da reação é a melhor opção. Se houver problemas de escalonamento, é melhor resolvê-los em quantidades mais pequenas. Podemos ajudar neste caminho, com feedback.
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Pode utilizar tubos de piso radiante e água fria para arrefecer. Os tubos torcem as espirais no interior do barril e deixam fluir a água fria, quando necessário. E quando necessário, deixa correr a água quente para aquecimento. O tubo de plástico não reage com a mistura. Para o agitador suspenso, é necessário um veio de polipropileno ou um revestimento de teflon
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Rosa - o produto está sobreoxidado (parte do sal de anfetamina, devido ao uso excessivo de ácido, transformou-se em produtos de decomposição e coloriu o resto do pó).
Amarelo - o produto não está oxidado (devido à falta de ácido, nem toda a base foi convertida em sal e os seus resíduos coloriram o resto do pó).
Vermelho - o fenil nitropropeno não reagiu completamente sobre a amálgama, a mistura de reação foi alcalinizada e acidificada em sal, dando esta cor.
Verde - os sais de mercúrio estão contaminados com outros metais, o que resulta na cor. Além disso, afecta a formação da amálgama.
Castanho - formação de resinas durante a síntese.
Estudar este tópico http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Amarelo - o produto não está oxidado (devido à falta de ácido, nem toda a base foi convertida em sal e os seus resíduos coloriram o resto do pó).
Vermelho - o fenil nitropropeno não reagiu completamente sobre a amálgama, a mistura de reação foi alcalinizada e acidificada em sal, dando esta cor.
Verde - os sais de mercúrio estão contaminados com outros metais, o que resulta na cor. Além disso, afecta a formação da amálgama.
Castanho - formação de resinas durante a síntese.
Estudar este tópico http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
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- By RWG13
Olá. Tentei fazer estas sínteses, só consegui fazê-lo à terceira tentativa, mas com um rendimento extremamente baixo. De 10g de P2NP apenas ~0,5 de fosfato de anfetamina.
Aqui estão algumas possíveis razões:
1. Quando adiciono uma solução (10p2np, 100 ipa, 50 ácido glacial) à amálgama, a reação começa imediatamente e é muito intensa. Arrefeci a amálgama (sem arrefecer demasiado) e depois disso a reação continua durante cerca de 4-5 minutos (com libertação ativa de calor), após o que começa a diminuir lentamente. Tentei recomeçar com água quente, mas a reação não recomeça, diminui lentamente. Por favor, diga-me se cometi algum erro nesta fase.
2. Também notei uma coisa estranha na fase alcalina. (Utilizei um limpa-cachimbos que apenas indicava hidróxido de sódio). Adicionei gradualmente (literalmente gota a gota), depois de adicionar metade e começar a mexer, a solução tornou-se como areia cinzenta molhada, já pensei que estava tudo estragado novamente, e adicionei a metade restante e de repente a mistura tornou-se líquida novamente. depois disso, formou-se uma camada turva transparente com um volume de 2,5 ml por cima. Retirei a camada superior com uma seringa, coloquei-a num recipiente separado e pedi uma solução 1:9 de álcool isopropílico e 85% de ácido ortofosfato. A massa começou a juntar-se em grumos brancos e, no início, parecia que havia 3-4 gramas, mas depois de secar, verificou-se que havia 0,5 gramas. O que é que posso ter feito de errado? Ficaria muito grato pela vossa ajuda.
Aqui estão algumas possíveis razões:
1. Quando adiciono uma solução (10p2np, 100 ipa, 50 ácido glacial) à amálgama, a reação começa imediatamente e é muito intensa. Arrefeci a amálgama (sem arrefecer demasiado) e depois disso a reação continua durante cerca de 4-5 minutos (com libertação ativa de calor), após o que começa a diminuir lentamente. Tentei recomeçar com água quente, mas a reação não recomeça, diminui lentamente. Por favor, diga-me se cometi algum erro nesta fase.
2. Também notei uma coisa estranha na fase alcalina. (Utilizei um limpa-cachimbos que apenas indicava hidróxido de sódio). Adicionei gradualmente (literalmente gota a gota), depois de adicionar metade e começar a mexer, a solução tornou-se como areia cinzenta molhada, já pensei que estava tudo estragado novamente, e adicionei a metade restante e de repente a mistura tornou-se líquida novamente. depois disso, formou-se uma camada turva transparente com um volume de 2,5 ml por cima. Retirei a camada superior com uma seringa, coloquei-a num recipiente separado e pedi uma solução 1:9 de álcool isopropílico e 85% de ácido ortofosfato. A massa começou a juntar-se em grumos brancos e, no início, parecia que havia 3-4 gramas, mas depois de secar, verificou-se que havia 0,5 gramas. O que é que posso ter feito de errado? Ficaria muito grato pela vossa ajuda.
- By RWG13
Resolvido.
Todo o problema estava no processo de alcalinização. Utilizei um limpador de cachimbo seco em que apenas NaOH estava indicado nos componentes. E por isso pesei-a como soda cáustica pura. No entanto, como se verificou, nestas misturas o NaOH é apenas 25-60% (não encontrei a quantidade exacta e outros componentes também). Neste caso, decidiu-se fazer um pouco mais de solução e adicionar-lhe pó até parar de se dissolver. Adicionei a solução, retirei o óleo (para não o estragar com alcalino se acontecesse alguma coisa) e adicionei mais solução alcalina, após o que se formou novamente uma camada de óleo. Para maior comodidade, tentei também extrair a camada de óleo utilizando combustível Coleman, o resultado foi positivo. O processo de acidificação, na minha opinião, é mais conveniente quando a base está dissolvida em algo. O rendimento foi de 65-70% após lavagem com acetona e posterior secagem.
Todo o problema estava no processo de alcalinização. Utilizei um limpador de cachimbo seco em que apenas NaOH estava indicado nos componentes. E por isso pesei-a como soda cáustica pura. No entanto, como se verificou, nestas misturas o NaOH é apenas 25-60% (não encontrei a quantidade exacta e outros componentes também). Neste caso, decidiu-se fazer um pouco mais de solução e adicionar-lhe pó até parar de se dissolver. Adicionei a solução, retirei o óleo (para não o estragar com alcalino se acontecesse alguma coisa) e adicionei mais solução alcalina, após o que se formou novamente uma camada de óleo. Para maior comodidade, tentei também extrair a camada de óleo utilizando combustível Coleman, o resultado foi positivo. O processo de acidificação, na minha opinião, é mais conveniente quando a base está dissolvida em algo. O rendimento foi de 65-70% após lavagem com acetona e posterior secagem.
- By Codoi
Existe alguma diferença de potência entre este método e o cucl2+nabh4?
O que é que eu posso fazer? Recebi um lote de speed (1 linha e não se consegue dormir 24 horas + ranger de dentes, também tem um cheiro muito diferente daquele que eu próprio cozinhei com o método cucl2 (muito limpo na minha opinião).
Poderá a primeira conter resíduos da síntese ou algo do género? daí o cheiro e o efeito diferentes (estou a anexar uma fotografia com ambas, talvez
e ajude)
O que é que eu posso fazer? Recebi um lote de speed (1 linha e não se consegue dormir 24 horas + ranger de dentes, também tem um cheiro muito diferente daquele que eu próprio cozinhei com o método cucl2 (muito limpo na minha opinião).
Poderá a primeira conter resíduos da síntese ou algo do género? daí o cheiro e o efeito diferentes (estou a anexar uma fotografia com ambas, talvez
e ajude)