Tenho tido problemas com a redução de PMK all/hg, tenho uma grande quantidade de alumínio que não reagiu e que sobrou depois de uma rxn de 240g de cetona. O recipiente aqueceu sozinho, com refluxo, até cerca de 65ºC e desceu para 40ºC ao longo de 90 minutos. Em seguida, aplicou-se calor para o elevar a 50-60c durante 3-4 horas.
Foram utilizadas forminhas de empada, cortadas em tiras de 1 cm e adicionou-se 10% de excesso à composição de ósmio. Após a basificação, o ai foi reduzido. Em seguida, os produtos foram extraídos com tolueno e lavados com solução de naoh. Estou à espera de obter pelo menos 100g de rendimento. Se não, estou lixado e vou ter de poupar mais algum dinheiro para outra rxn e usar apenas papel de alumínio para que seja comido.
Lembro-me de ter sobrado talvez 50% de IA. Isto era 100% alumínio em tabuleiros descartáveis. Esperei cerca de 45-60 minutos para que a amálgama começasse e apenas algumas peças estavam a flutuar, presumi que fosse porque o ai é mais espesso... mas havia bolhas a acontecer e a solução tinha um aspeto prateado... Parecia estar pronto. E o rxn aqueceu até aos 65c por si só, por isso tenho a certeza que estava pronto... talvez só tenha de fazer gás e ver o resultado... tenho um pressentimento que vai ser mau lol. D
o osmium já adiciona alumínio extra? Talvez eu tenha adicionado excesso sobre excesso lol. De qualquer forma, penso que uma folha grossa seria suficiente para uma redução de 200-300g. Quem me dera ter percebido isto e ter ficado com a folha de alumínio nestas reacções maiores... mas é assim que aprendo. Se a reação chegou aos 65ºC com panelas de alumínio, então com papel de alumínio pode ser demasiado exotérmica, certo? Portanto, a minha espessura de Al pode estar no ponto certo e talvez tenha de deixar a amálgama durante mais tempo até que todas as peças estejam a flutuar? pareceu-me que estava a acontecer e a reação exotérmica começou.
Se tenho desperdiçado bastante material e tempo a tentar aumentar a escala e cada vez que estou a brincar com Al mais espesso, quando penso que me devia limitar a uma folha mais espessa, dessa forma tudo é consumido e as temperaturas podem subir até aos 75ºC, mas posso arrefecê-lo para manter abaixo dos 70ºC sem problemas. Se eu soubesse da rota do NMF antes de me preparar para a rota do ósmio, estaria a usar o NMF e penso que teria menos problemas.
Vou informar-vos sobre o resultado da corrida da tarteira.