O segundo lote foi feito, a qualidade é excelente, os testadores preferiram-no aos comprimidos de mdma em circulação.
O que é importante é que foram utilizados 50 g de 52190 e só foram adquiridos 7 g de produto final. É possível que tenhamos estado a utilizar metilamina hcl misturada com hidróxido de sódio na solução de dcm, provavelmente com demasiada fuga de gás de metilamina. A solução de metilamina a 40% ainda está a caminho, pelo que o rendimento poderá melhorar nessa altura. Também não tenho feito a extração da camada aquosa, o que também explica o facto. Será que a utilização de um agitador magnético também conduziria a um rendimento inferior?
Edit: Também acabo por adicionar HCl diretamente ao DCM com solução de base livre depois de secar com sulfato de sódio. Deveria evaporar o DCM com vácuo e depois adicionar o HCl com acetona, de que forma é que isto conduzirá a um resultado diferente do método que tenho vindo a utilizar até agora?
Outra questão que me suscita curiosidade é como se faz a separação de camadas com baldes? Sei que com uma quantidade menor pode ser feita com um funil de separação, mas com baldes parece ser mais complicado fazê-lo corretamente.
o rendimento é definitivamente muito maior, não fiz as extracções de acetato de etilo, perdi produto na filtração, o pH não era 5 quando adicionei a solução de HCI e acetona à base orgânica.... muitos erros estúpidos
